從實際應(yīng)用談焦化萘的質(zhì)量控制

何敬華 嚴(yán)祥河

摘 要：本文結(jié)合工作實際，對《焦化萘》（GB/T6699-2015）規(guī)定指標(biāo)存在幾個需要關(guān)注與改進的問題進行研究，希望引起業(yè)內(nèi)及標(biāo)準(zhǔn)制定部門的重視，為嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)制度，合理應(yīng)用焦化萘，提供參考性建議。

關(guān)鍵詞：焦化萘;質(zhì)量控制;標(biāo)準(zhǔn)

2015年10月9日國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局和國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會聯(lián)合發(fā)布了由全國煤化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口管理的焦化萘國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T6699-2015）。筆者所在的山東陽光集團每年有數(shù)萬噸以上的工業(yè)萘采購量，數(shù)萬噸以上的精萘產(chǎn)能與用量，作為一線的質(zhì)量控制人員筆者認為本次標(biāo)準(zhǔn)的修訂有以下幾點值得商榷：

1 沒有規(guī)定水分指標(biāo)

在《焦化萘》（GB/T6699-2015），沒有對水分的指標(biāo)進行規(guī)定，但在實際生產(chǎn)中由于生產(chǎn)工藝限制等多種因素，無論精萘還是工業(yè)萘都會有一定的水分存在，甚至在某些情況下水分的含量可以達到1%以上，嚴(yán)重影響萘的品質(zhì)。在該標(biāo)準(zhǔn)采用了結(jié)晶點法為仲裁法，而在《萘結(jié)晶點的測定方法》（GB/T3069.2-2005）中又明確規(guī)定了測定萘的結(jié)晶點時必須添加硫酸銅脫水，即仲裁法所規(guī)定的質(zhì)量要求是基于干基要求的，所以造成了焦化萘中水分的控制失去依據(jù)，容易造成質(zhì)量糾紛。其實萘的水分測定方法并不是十分困難的問題，采用卡爾費休法測定萘的水分還是比較可靠的，并且卡爾費休法還具有簡單快速的特點。下表是對同一批精萘多次重復(fù)試驗的結(jié)果。

由上表可知，萘的水分測定結(jié)果還是比較穩(wěn)定的，在實際執(zhí)行性中還是非?？尚械?，可見本標(biāo)準(zhǔn)中沒有對水分的控制作出規(guī)定，應(yīng)該是一個疏漏之處。

2 沒有規(guī)定雜質(zhì)的指標(biāo)要求，尤其是硫茚的指標(biāo)

硫茚是焦化萘中最大的雜質(zhì)，如果工業(yè)萘中硫茚含量較高，對于國內(nèi)所普遍采用的結(jié)晶法精萘生產(chǎn)工藝來講，精萘中的硫茚仍然會有較高的含量。精萘的一大用途就是用于生產(chǎn)2-萘酚，但精萘中的硫茚含量對2-萘酚生產(chǎn)中2-萘磺酸鈉鹽的影響非常大，根據(jù)濟寧陽光集團生產(chǎn)2-萘酚的經(jīng)驗，一旦精萘中的硫茚含量超過0.8%就會造成2-萘磺酸鈉鹽顆粒變細發(fā)粘，難以抽濾，水分明顯升高。

2-萘磺酸鈉水分的升高又會嚴(yán)重堿熔反應(yīng)進度，造成物料在高溫下停留時間延長，增加為物料樹脂化的程度，造成生產(chǎn)效率和產(chǎn)品收率下降。具體數(shù)據(jù)可見陽光集團采用硫茚含量不同的萘生產(chǎn)2-萘酚時對2-萘磺酸鈉的抽濾時間、水分及堿熔反應(yīng)的影響：

由上表可見，精萘中硫茚含量的不同，對2-萘酚生產(chǎn)中的2-萘磺酸鈉抽濾時間、水分等的影響非常明顯，尤其是使用硫茚含量在1.0%以上的精萘相對于硫茚含量低于0.3%的精萘2-萘磺酸鈉的抽濾時間增加了100%、2-萘磺酸鈉的水分增加了60.60%、堿熔反應(yīng)增加了35.5%，產(chǎn)品收率下降了3.75%，這對于工業(yè)生產(chǎn)是非常致命的。

本文僅就一種雜質(zhì)2-萘酚一種產(chǎn)品進行說明，其他指標(biāo)對于其他產(chǎn)品的影響還需要廣大一線的生產(chǎn)技術(shù)人員反映。

3 萘不揮發(fā)物測量較為繁瑣且不環(huán)保

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定萘的不揮發(fā)物指標(biāo)，規(guī)定采用《萘揮發(fā)物的測定方法》（GB/T6701-2005）進行測定，暫不談該方法的測定繁瑣的步驟及嚴(yán)格的設(shè)備要求，僅從環(huán)保及操作人員的職業(yè)健康方面談該指標(biāo)可行性進行分析。作為一個使用每天需要大量接收大量工業(yè)萘，并生產(chǎn)精萘的質(zhì)量檢驗人員，每天都需要檢驗多個工業(yè)萘和精萘樣品，每個樣品又需要采用平行樣的方式進行操作，每天需要蒸發(fā)掉的萘都有幾百克，對操作人員的健康和周邊環(huán)境都具有不良的影響。再有精萘的不揮發(fā)物指標(biāo)要求不大于0.01%，但在《萘揮發(fā)物的測定方法》（GB/T6701-2005）中要求重復(fù)性實驗結(jié)果要求不大于0.008%，說明萘的不揮發(fā)物測定偏差較大，允許的誤差值即達到了指標(biāo)要求的80%，所以在實際生產(chǎn)中該指標(biāo)對于精萘的質(zhì)量控制不具有什么實際意義。

其實對于萘的不揮發(fā)物對于氣相色譜法已經(jīng)普及，色譜分析技術(shù)已經(jīng)大幅進步的情況下，通過毛細管柱程序升溫的方法，對萘中一些沸點較高的物質(zhì)進行檢測控制已經(jīng)不是什么難事。即使擔(dān)心萘中有無機鹽，也可通過控制乙醇不溶物的方式進行合理的控制。所以萘的不揮發(fā)物檢測完全可以用一些更環(huán)保、更先進方法替代。

4 酸洗比色難以控制

檢測萘的酸洗比色的目的應(yīng)該是控制萘中一些易被氧化的物質(zhì)的含量，但是再是使用中，所做的萘的樣品顏色和標(biāo)準(zhǔn)色的顏色存著一定的色差，再加上人與人之間對顏色敏感程度的不同，所以酸洗比色在買賣雙方極易引起分歧。對于該指標(biāo)的解決方式，仍然可以借助氣相色譜法進行控制。

該標(biāo)準(zhǔn)中沒有提出水分指標(biāo)，雖然引入了氣相色譜法測萘的定純度，但并沒有將氣相色譜法作為仲裁法，而是采用了比較落后的結(jié)晶點法，同時該標(biāo)準(zhǔn)又引用了《萘揮發(fā)物的測定方法》（GB/T6701-2005），制定了萘的不揮發(fā)物指標(biāo)，對于《國家標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》國家技術(shù)監(jiān)督局第10號令中“第五條制定國家標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)貫徹國家的有關(guān)方針、政策、法律、法規(guī);有利于合理開發(fā)和利用國家資源，推廣科學(xué)技術(shù)成果;積極采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進標(biāo)準(zhǔn)，促進對外經(jīng)濟技術(shù)合作與對外貿(mào)易的發(fā)展;保障安全和人民的身體健康，保護環(huán)境;充分考慮使用要求，維護消費者的利益;做到技術(shù)先進、經(jīng)濟合理、安全可靠、協(xié)調(diào)配套”理解稍有不足。

在該標(biāo)準(zhǔn)的檢驗規(guī)則中規(guī)定了“焦化萘的質(zhì)量檢驗和驗收由供方質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門進行”雖然供方有可能為較大型企業(yè)，質(zhì)量檢測手段更齊全，但顯然有失公允?，F(xiàn)在國產(chǎn)分析儀器尤其是氣相色譜已經(jīng)相當(dāng)成熟，價格也不高，一般企業(yè)的還是買到的起的，所以驗收應(yīng)當(dāng)在采購方的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門進行，存在爭議時由第三方檢驗較為合適。

5 建議

為了能夠真是的掌握焦化萘的質(zhì)量，控制好生產(chǎn)，建議對該標(biāo)準(zhǔn)作出以下補充：

①增設(shè)水分指標(biāo)，規(guī)定水分檢測方法;

②將焦化萘含量的仲裁法由結(jié)晶點法修訂為氣相色譜內(nèi)標(biāo)法或者外標(biāo)法;

③去掉酸洗比色指標(biāo)，并通過質(zhì)譜等分析方法測對萘中各組分進行定性，并依據(jù)國內(nèi)產(chǎn)品的狀況制定指標(biāo);

④去掉萘不揮發(fā)物指標(biāo)，利用乙醇中不溶解物等方式進行補充;

⑤在檢驗規(guī)則中將“焦化萘的質(zhì)量檢驗和驗收由供方質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門進行”改為“由買方質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)部門進行”。

在《焦化萘》（GB/T6699-2015）制定過程中，有可能生產(chǎn)產(chǎn)家均為一些較大的焦化企業(yè)，可能焦化萘本身并非他們一個重要的產(chǎn)品，沒有得到足夠的重視，本標(biāo)準(zhǔn)的制定缺乏國家標(biāo)準(zhǔn)的必要的嚴(yán)謹(jǐn)性，所以希望對該標(biāo)準(zhǔn)盡快進行修訂，讓標(biāo)準(zhǔn)更加的貼近實用，能夠真正的發(fā)揮出國家標(biāo)準(zhǔn)的作用。