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    響應(yīng)面法優(yōu)化超聲輔助溶劑提取香蕉5-羥色胺的工藝

    2020-10-14 09:31:54童漢清海金萍李樹(shù)長(zhǎng)張強(qiáng)
    食品研究與開(kāi)發(fā) 2020年20期
    關(guān)鍵詞:羥色胺香蕉收率

    童漢清,海金萍,*,李樹(shù)長(zhǎng),張強(qiáng)

    (1.廣東省嶺南特色果蔬加工及應(yīng)用工程技術(shù)研究中心,廣東普通高校食品科學(xué)創(chuàng)新團(tuán)隊(duì),廣東茂名525000;2.廣東石油化工學(xué)院,廣東茂名525000)

    5-羥色胺是一種吲哚衍生物,分子式C10H12N2O,其英文名為5-hydroxytryptamine,簡(jiǎn)稱5-HT,最早是從血清中發(fā)現(xiàn)的,又名血清素,其在大腦皮質(zhì)及神經(jīng)突觸內(nèi)水平很高,是一種抑制性神經(jīng)遞質(zhì)[1-2],它能調(diào)節(jié)情緒、精力,增強(qiáng)記憶力,產(chǎn)生愉悅的情緒,在緩解阿爾茨海默病癥狀中發(fā)揮積極作用[3-4]。最近的研究表明,5-羥色胺是腸道每個(gè)主要相關(guān)功能的重要介質(zhì),可以影響腸內(nèi)炎癥的發(fā)展和嚴(yán)重程度[5];5-羥色胺衍生物可以調(diào)節(jié)人體免疫力,具有較強(qiáng)的抗氧化性和清除DPPH自由基活性以及抑制腫瘤作用[6-7],而5-羥色胺系統(tǒng)功能紊亂可能是導(dǎo)致抑郁癥的直接原因之一[8]。

    5-羥色胺在自然界和哺乳動(dòng)物組織中都普遍存在,研究人員發(fā)現(xiàn)在動(dòng)物的血液和腸道組織、蝎子等昆蟲(chóng)的毒液、魚的唾液腺等組織中存在5-羥色胺,沙棘、桃子、香蕉、紅花籽、加納籽、番茄、菠蘿等植物中也存在有不同含量的5-羥色胺[9-14]。陳晨等[15]對(duì)核桃中5-羥色胺的提取及活性進(jìn)行了研究。

    香蕉為芭蕉科(Musaceae)芭蕉屬植物,含有豐富的5-羥色胺,這種化學(xué)成分能給人帶來(lái)歡樂(lè)、平靜及瞌睡的信號(hào),因此,香蕉又被稱為“快樂(lè)食品”[16-18],具有極高的有效成分提取及綜合利用價(jià)值[19]。易曉敏等、唐雪娟等、白永亮等分別對(duì)香蕉低聚糖的提取進(jìn)行了研究[20-22],常秀蓮等[23]研究了香蕉多酚的提取工藝,而關(guān)于從香蕉中提取5-羥色胺的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。香蕉是茂名的特色水果之一,四季皆有種植且量很大,該文對(duì)香蕉中5-羥色胺進(jìn)行提取研究,以期為香蕉的綜合加工提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    香蕉(七成熟):廣東省茂名市茂南區(qū)河西農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。

    甲醇、氯化鈉、無(wú)水碳酸鈉、亞硫酸氫鈉:天津市百世化工有限公司;檸檬酸、冰乙酸:天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司;無(wú)水乙醇:天津市永大化學(xué)試劑有限公司;對(duì)-二甲氨基苯甲醛:上海阿拉丁生化科技股份有限公司,以上試劑均為分析純。5-羥色胺(對(duì)照品):南京森貝伽生物科技有限公司。

    超聲波清洗機(jī)(XO-120D):南京先歐儀器制造有限公司;數(shù)顯恒溫水浴鍋(KW-1000DC):江蘇金壇市億通電子有限公司;電動(dòng)離心機(jī)(80-2型):江蘇金壇市環(huán)宇科學(xué)儀器廠;高速多功能粉碎機(jī)(LPE-800A):歐凱萊芙(香港)有限公司;紫外分光光度計(jì)(UV-1800):上海美譜達(dá)儀器有限公司;精密電子天平(JA1003):上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司。

    1.2 方法

    1.2.1 香蕉預(yù)處理及5-羥色胺的提取流程

    香蕉→清洗→去皮切片→0.4%硫酸氫鈉、0.3%檸檬酸、0.4%氯化鈉混合溶液護(hù)色→晾干→熱風(fēng)干燥、粉碎過(guò)篩→香蕉粉→以乙醇溶劑配合超聲波輔助提取5-羥色胺→離心管離心→上清液即為5-羥色胺粗提液→轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶以乙醇溶液定容→采用埃爾利希試劑分光光度法測(cè)定提取收率。

    1.2.2 5-羥色胺標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

    采用埃爾利希試劑分光光度法[24]。

    準(zhǔn)確稱取0.005 0 g的5-羥色胺對(duì)照品,用甲醇配制成2.84 mmol/L的5-羥色胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別移取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90、1.00 mL 5-羥色胺標(biāo)準(zhǔn)溶液于11個(gè)10 mL容量瓶,用0.1 mol/L HCl溶液稀釋至4 mL,再各加入顯色劑埃爾利希試劑5 mL,于50℃水浴顯色30 min,取出冷卻至室溫(26℃~29℃),用0.1 mol/L HCl溶液定容。以試劑空白為對(duì)照,在500 nm~640 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描獲得最大吸收波長(zhǎng)584 nm處測(cè)定吸光度,以5-羥色胺對(duì)照品的濃度(g/L)為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程y=0.557 8x+0.023,R2=0.999 3。

    1.2.3 5-羥色胺提取收率的測(cè)定

    準(zhǔn)確稱取香蕉粉0.50g,在一定條件下提取5-羥色胺,離心所得提取上清液置于10 mL容量瓶中,用與提取所用相同體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液定容,得5-羥色胺提取液。移取提取液1.0mL于10mL容量瓶中,加3 mL 0.1mol/L HCl、5 mL顯色劑后搖勻,于50℃水浴30min,取出冷卻至室溫(26℃~29℃),再用0.1 mol/L HCl定容,測(cè)定吸光度,通過(guò)所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程求出提取液中5-羥色胺的濃度,再由公式(1)計(jì)算出5-羥色胺的提取收率。

    式中:c為方程所求樣品溶液中5-羥色胺的濃度,g/L;V為樣品溶液體積,mL;n為稀釋倍數(shù);m為香蕉粉樣品的質(zhì)量,g。

    1.2.4 5-羥色胺提取工藝的單因素試驗(yàn)

    1.2.4.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)5-羥色胺提取收率的影響

    準(zhǔn)確稱取0.50 g香蕉粉,固定超聲時(shí)間30 min、超聲溫度40℃、料液比1∶20(g/mL),選取乙醇體積分?jǐn)?shù)為50%、60%、70%、80%和90%的萃取溶劑,分別進(jìn)行香蕉粉中5-羥色胺的溶劑提取試驗(yàn),考察乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)5-羥色胺提取收率的影響。

    1.2.4.2 超聲時(shí)間對(duì)5-羥色胺提取收率的影響

    準(zhǔn)確稱取0.50 g香蕉粉,固定超聲溫度40℃、乙醇體積分?jǐn)?shù)70%、料液比1∶20(g/mL),選取超聲時(shí)間為 20、30、40、50、60 min,分別進(jìn)行香蕉粉 5-羥色胺的超聲輔助溶劑提取試驗(yàn),考察超聲時(shí)間對(duì)5-羥色胺提取收率的影響。

    1.2.4.3 超聲溫度對(duì)香蕉5-羥色胺提取收率的影響

    準(zhǔn)確稱取0.50 g香蕉粉,固定超聲時(shí)間40 min、乙醇體積分?jǐn)?shù)70%、料液比1∶20(g/mL),選取超聲溫度為 10、20、30、40、50 ℃,分別進(jìn)行香蕉粉中 5-羥色胺的超聲輔助溶劑提取試驗(yàn),考察超聲溫度對(duì)5-羥色胺提取收率的影響。

    1.2.4.4 料液比對(duì)香蕉5-羥色胺提取收率的影響

    準(zhǔn)確稱取0.50 g香蕉粉,固定超聲時(shí)間40 min、超聲溫度30℃、乙醇體積分?jǐn)?shù)70%,選取香蕉粉與萃取劑料液比為 1 ∶10、1 ∶15、1 ∶20、1 ∶25、1 ∶30(g/mL),分別進(jìn)行香蕉粉中5-羥色胺的超聲輔助溶劑提取試驗(yàn),考察料液比對(duì)香蕉5-羥色胺提取收率的影響。

    1.2.5 5-羥色胺提取工藝的響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計(jì)

    在單因素試驗(yàn)分析結(jié)果基礎(chǔ)上,采用Box-Behnken響應(yīng)面設(shè)計(jì)方法[25-27],選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)、超聲時(shí)間、超聲溫度這3個(gè)對(duì)5-羥色胺提取收率影響較大的因素,設(shè)計(jì)三因素三水平響應(yīng)面試驗(yàn),以提取收率為響應(yīng)值(Y)進(jìn)行優(yōu)化,所有試驗(yàn)均3次重復(fù),因素水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

    表1 Box-Behnken試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)Table 1 Factors and levels of Box-Behnken experiment design

    1.3 數(shù)據(jù)處理

    響應(yīng)面試驗(yàn)的數(shù)據(jù),采用Design-Expert 8.06軟件處理。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 超聲輔助溶劑提取香蕉果肉5-羥色胺的單因素試驗(yàn)

    2.1.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)5-羥色胺提取收率的影響

    5-羥色胺是一種帶有極性基團(tuán)(-NH2和-OH)的吲哚衍生物,可采用具有一定極性的乙醇溶液進(jìn)行提取,乙醇溶劑濃度對(duì)5-羥色胺提取收率的影響見(jiàn)圖1。

    圖1 乙醇溶劑濃度對(duì)5-羥色胺提取收率的影響Fig.1 Effect of ethanol solvent concentration on extraction yield of 5-HT

    由圖1可知,香蕉5-羥色胺的提取收率隨提取劑乙醇體積分?jǐn)?shù)的增大呈現(xiàn)先增后減的趨勢(shì),乙醇溶劑濃度為70%時(shí),提取收率達(dá)到最大值。

    2.1.2 超聲時(shí)間對(duì)5-羥色胺提取收率的影響

    超聲波是一種機(jī)械波,有效頻率一般在20 kHz~50 kHz。超聲波輔助提取是利用超聲波輻射壓強(qiáng)產(chǎn)生的強(qiáng)烈空化效應(yīng)、機(jī)械振動(dòng)、擾動(dòng)效應(yīng)、高加速度、乳化、擴(kuò)散、擊碎和攪拌作用等多級(jí)效應(yīng),增大物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)頻率和速度,破壞細(xì)胞壁,增加溶劑穿透力,從而達(dá)到加速提取細(xì)胞內(nèi)容物的過(guò)程。超聲時(shí)間對(duì)5-羥色胺提取收率的影響見(jiàn)圖2。

    圖2 超聲時(shí)間對(duì)5-羥色胺提取收率的影響Fig.2 Effect of ultrasonic time on extraction yield of 5-HT

    圖2表明,超聲時(shí)間對(duì)香蕉5-羥色胺的提取收率有顯著影響。超聲作用40 min時(shí),5-羥色胺的提取收率最大,超過(guò)40 min,蛋白質(zhì)、多糖類成分等物質(zhì)會(huì)溶出,影響5-羥色胺的提取,同時(shí)超聲時(shí)間過(guò)長(zhǎng)還會(huì)破壞5-羥色胺的結(jié)構(gòu),使提取收率下降。

    2.1.3 超聲溫度對(duì)香蕉5-羥色胺提取收率的影響

    超聲溫度對(duì)5-羥色胺提取收率的影響見(jiàn)圖3。

    由圖3可知,升溫初期,5-羥色胺的提取收率隨著超聲溫度升高而增大,30℃時(shí)達(dá)最大值,之后開(kāi)始下降。這是因?yàn)椋郎爻跗谳腿∫吼ざ入S溫度升高而降低、湍動(dòng)程度增大,從而增加傳質(zhì)系數(shù),有利于溶質(zhì)的擴(kuò)散傳質(zhì),因而萃取效果增強(qiáng)。但溫度過(guò)高,5-羥色胺分子結(jié)構(gòu)上的酚羥基會(huì)發(fā)生氧化,結(jié)構(gòu)被破壞。

    圖3 超聲溫度對(duì)5-羥色胺提取收率的影響Fig.3 Effect of ultrasonic temperature on extraction yield of 5-HT

    2.1.4 料液比對(duì)香蕉5-羥色胺提取收率的影響

    料液比對(duì)5-羥色胺提取收率的影響見(jiàn)圖4。

    圖4 料液比對(duì)5-羥色胺提取收率的影響Fig.4 Effect of solid-liquid ratio on extraction yield of 5-HT

    圖4表明,5-羥色胺的提取收率隨著溶劑量的增大而增加,料液比1∶20(g/mL)時(shí),再增加提取劑的量,5-羥色胺提取收率也增加不大。由于溶劑過(guò)多會(huì)造成資源浪費(fèi)且不利于后續(xù)的濃縮,綜合考慮,確定1∶20(g/mL)為最佳提取料液比。

    2.2 響應(yīng)面分析法優(yōu)化香蕉粉5-羥色胺提取工藝

    2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果

    Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Box-Behnken design and experiment results

    續(xù)表2 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果Continue table 2 Box-Behnken design and experiment results

    2.2.2 數(shù)學(xué)模型的建立及顯著性檢驗(yàn)

    利用Design Expert 8.0.6軟件對(duì)表2中試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行多元回歸分析,得到香蕉粉5-羥色胺提取收率(Y)對(duì)乙醇體積分?jǐn)?shù)(A)、超聲時(shí)間(B)、超聲溫度(C)的二元多項(xiàng)回歸方程:Y=33.56+2.96A-0.58B+2.20C+0.81AB+1.17AC-0.71BC-5.67A2-0.38B2-7.19C2。

    利用Design Expert 8.0.6軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析如表3。

    表3 回歸方差分析表Table 3 Analysis of variance of regression equation

    回歸模型(p<0.000 1)極顯著,失擬項(xiàng)(p=0.287 0>0.05)差異不顯著;模型的相關(guān)系數(shù)R2=0.998 1,表明該模型與試驗(yàn)擬合良好;校正決定系數(shù)R2Adj=0.995 7,說(shuō)明99.57%的響應(yīng)值變化可以通過(guò)模型進(jìn)行解釋。所以可以使用該模型進(jìn)行預(yù)測(cè)香蕉粉5-羥色胺的提取收率?;貧w模型中一次項(xiàng)A、B、C和二次項(xiàng)A2、C2差異極顯著,只有二次項(xiàng)中B2差異不顯著;交互項(xiàng)中AB、AC、BC差異均極顯著,即乙醇體積分?jǐn)?shù)和超聲時(shí)間、乙醇體積分?jǐn)?shù)和超聲溫度、超聲時(shí)間和超聲溫度均存在交互作用,這表明各因素對(duì)香蕉粉5-羥色胺提取收率的影響不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。

    2.2.3 因素間交互作用分析

    因素間交互作用的響應(yīng)面圖與等高線圖如圖5~圖7所示。

    圖5 乙醇體積分?jǐn)?shù)和超聲時(shí)間的交互作用對(duì)5-羥色胺提取收率的影響Fig.5 Response surface and contour plots for the effect of ethanol volume fraction and ultrasonic time on extraction yield of 5-HT

    圖6 乙醇體積分?jǐn)?shù)和超聲溫度的交互作用對(duì)5-羥色胺提取收率的影響Fig.6 Response surface and contour plots for the effect of ethanol volume fraction and ultrasonic temperature on extraction yield of 5-HT

    圖7 超聲時(shí)間和超聲溫度的交互作用對(duì)5-羥色胺提取收率的影響Fig.7 Response surface and contour plots for the effect of ultrasonic time and ultrasonic temperature on extraction yield of 5-HT

    乙醇體積分?jǐn)?shù)、超聲時(shí)間、超聲溫度及其交互作用對(duì)響應(yīng)值的影響可以從圖中直觀地反映出來(lái),等高線的形狀可以反映其交互作用的大小,當(dāng)?shù)雀呔€的形狀為橢圓形時(shí),說(shuō)明其交互作用顯著;當(dāng)?shù)雀呔€的形狀為圓形時(shí),說(shuō)明其交互作用不顯著[28]。由圖5~圖7可知,在交互作用對(duì)5-羥色胺提取得率的影響中,超聲時(shí)間與乙醇體積分?jǐn)?shù)、超聲溫度與超聲時(shí)間的交互作用較為顯著。

    2.2.4 最優(yōu)工藝條件的預(yù)測(cè)及驗(yàn)證

    通過(guò)該回歸方程求得優(yōu)化后的香蕉果肉5-羥色胺的最佳提取工藝參數(shù)為:乙醇體積分?jǐn)?shù)72.30%,超聲時(shí)間32.76 min、超聲溫度32.08℃,該條件下5-羥色胺提取收率為34.342 5 mg/g??紤]實(shí)際操作的簡(jiǎn)便性,將優(yōu)化后工藝條件修正為:乙醇體積分?jǐn)?shù)72%,超聲時(shí)間33 min、超聲溫度32℃,并在此條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)。結(jié)果顯示,該條件下香蕉5-羥色胺提取收率的平均值為32.986 7 mg/g,與理論預(yù)測(cè)值34.342 5 mg/g的相對(duì)誤差為3.95%,小于5%,因此應(yīng)用響應(yīng)面分析方法優(yōu)化得到的工藝參數(shù)結(jié)果可靠。

    3 結(jié)論

    以香蕉為試驗(yàn)原料,采用超聲輔助乙醇溶劑提取其果肉粉中的5-羥色胺,通過(guò)單因素試驗(yàn)選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)、超聲時(shí)間和超聲溫度作為影響5-羥色胺提取收率最大的3個(gè)因素??紤]到因素間的交互影響,利用Box-Behnken原理設(shè)計(jì)三因素三水平優(yōu)化試驗(yàn),建立了香蕉粉5-羥色胺提取收率的數(shù)學(xué)模型,在料液比為1∶20(g/mL)的條件下,確定提取香蕉粉5-羥色胺最佳的工藝為:乙醇體積分?jǐn)?shù)72%,超聲時(shí)間33 min、超聲溫度32℃;在此工藝條件下,香蕉粉5-羥色胺提取收率為32.986 7 mg/g,與預(yù)測(cè)值的相對(duì)誤差為3.95%,說(shuō)明響應(yīng)面法優(yōu)化提取工藝條件真實(shí)可靠。

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