GH4169鎳基高溫合金的熱變形行為與再結(jié)晶模型

王 穩(wěn)

(1.蘇州健雄職業(yè)技術(shù)學(xué)院中德工程學(xué)院，太倉(cāng) 215411；2.江蘇大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，鎮(zhèn)江 212013)

0 引 言

GH4169(NiCr19Fe19Nb5)高溫合金是以γ相為基體，γ′和γ″相為強(qiáng)化相的變形高溫合金[1]，在高溫服役條件下具有較高的屈服強(qiáng)度,優(yōu)良的抗氧化性能、抗疲勞性能和耐腐蝕性能[2-5]，廣泛應(yīng)用于石油工業(yè)、航空航天、核電等領(lǐng)域[6-7]。近年來(lái)，航空發(fā)動(dòng)機(jī)對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)葉片、渦輪盤(pán)等關(guān)鍵零部件的制造精度、服役性能的要求越來(lái)越嚴(yán)苛，這對(duì)材料的性能提出了更高的要求。鎳基變形高溫合金較難利用熱處理的方法強(qiáng)化性能，而通過(guò)控制熱變形工藝可以調(diào)控顯微組織，提高性能[8]。

在熱變形過(guò)程中，合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是一種重要的組織演化行為。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶可軟化應(yīng)變硬化合金，提高合金的塑性和延展性，改善合金的塑性加工性能[9]；動(dòng)態(tài)再結(jié)晶也是合金細(xì)化晶粒，控制顯微組織的關(guān)鍵技術(shù)[10]。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為的研究是合金高溫變形行為研究的重要內(nèi)容。Avrami動(dòng)力學(xué)模型作為研究動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的重要方法，已在多種合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為研究中得到較多應(yīng)用[11]。MIRZADEH等[12]利用Avrami模型成功預(yù)測(cè)了17-4PH不銹鋼發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界條件；ZHANG等[13]建立了GH4742合金的再結(jié)晶模型；CHEN等[14]建立了3003鋁合金的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)模型。眾多研究表明，Avrami再結(jié)晶模型可較準(zhǔn)確地描述各類(lèi)合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。

作者采用Gleeble-3500型熱力模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)GH4169高溫合金進(jìn)行了熱壓縮試驗(yàn)，研究了合金熱壓縮變形行為及變形后的顯微組織，基于流變數(shù)據(jù)建立了Arrhenius雙曲正弦高溫本構(gòu)方程，并利用Avrami方程構(gòu)建GH4169高溫合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型，擬為材料熱加工工藝的制定提供理論指導(dǎo)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為GH4169高溫合金，由江蘇銀環(huán)精密鋼管有限公司提供，化學(xué)成分如表1所示。在試驗(yàn)合金上加工出尺寸為φ8 mm×12 mm的圓棒狀試樣，利用Gleeble-3500型熱力模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行等溫恒應(yīng)變速率熱壓縮試驗(yàn)。試樣以10 ℃·s-1的速率升溫至1 100 ℃保溫600 s后，以5 ℃·s-1的速率降至熱變形溫度(9001 100 ℃)，保溫30 s后進(jìn)行應(yīng)變速率為0.015 s-1的熱壓縮變形，壓縮至真應(yīng)變?yōu)?.8。試驗(yàn)環(huán)境為真空，通過(guò)K型熱電偶絲測(cè)定試樣溫度，在試樣與壓頭的接觸面上放置一層0.05 mm厚的鉭片，以減小試樣與壓頭的摩擦，防止試樣與壓頭粘連。熱壓縮后，利用高速氬氣氣流，對(duì)試樣進(jìn)行氣淬，以保留高溫變形組織。采用線(xiàn)切割將熱壓縮試樣沿軸線(xiàn)剖開(kāi)，剖面磨拋后，采用由12 mol·L-1鹽酸，20 mL無(wú)水乙醇，1.5 g硫酸銅配制而成的腐蝕液進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間13 min，采用Lecia DMI8C型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。

表1 GH4169高溫合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of GH4169 superalloy (mass) %

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖1可以看出：在950 ℃，1 s-1條件下壓縮至真應(yīng)變?yōu)?.8后，試驗(yàn)合金形成典型的不完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶“項(xiàng)鏈”組織[15]，這是由于較低變形溫度下的再結(jié)晶形核速率較慢，同時(shí)較高的應(yīng)變速率抑制再結(jié)晶，且再結(jié)晶晶粒主要分布在原始變形晶界上，晶粒內(nèi)部的再結(jié)晶晶粒較少，從而呈現(xiàn)“項(xiàng)鏈”特征；當(dāng)應(yīng)變速率降至0.01 s-1時(shí)，晶界遷移時(shí)間變得充分，試驗(yàn)合金發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，形成完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織，且由于試驗(yàn)溫度較低，晶界遷移速度較慢，故再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大不明顯。當(dāng)變形溫度升高到1 100 ℃時(shí)，熱激活作用增強(qiáng)，試驗(yàn)合金發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(再結(jié)晶晶粒占據(jù)視野的95%以上即可認(rèn)為發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶)，高應(yīng)變速率(1 s-1)下，仍存在極少量的原始組織；低應(yīng)變速率(0.01 s-1)下的再結(jié)晶晶粒尺寸更大，說(shuō)明低應(yīng)變速率下的再結(jié)晶晶粒發(fā)生了長(zhǎng)大。綜上所述，GH4169高溫合金在高溫、低應(yīng)變速率條件下更容易發(fā)生再結(jié)晶。

圖1 不同條件下熱壓縮變形至應(yīng)變?yōu)?.8后GH4169高溫合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of GH4169 superalloy after hot compression deformation to a strain of 0.8 under different conditions

2.2 真應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)

在相同變形溫度下，當(dāng)應(yīng)變速率較高時(shí)，試驗(yàn)合金的再結(jié)晶孕育時(shí)間較短，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)較低，再結(jié)晶軟化效果不明顯，因此變形抗力處于較高水平，如圖2(a)所示；在相同應(yīng)變速率下，當(dāng)變形溫度較高時(shí)，合金的熱激活作用加強(qiáng)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核率增加，軟化效果明顯，如圖2(b)所示。在熱變形初期，試驗(yàn)合金內(nèi)部的位錯(cuò)迅速增殖、纏結(jié)，使得真應(yīng)力快速上升，加工硬化率較大[16]。隨著變形的繼續(xù)，加工硬化率減小，真應(yīng)力增速減緩，試驗(yàn)合金開(kāi)始出現(xiàn)軟化行為，真應(yīng)力在達(dá)到峰值后隨著應(yīng)變的增加而下降，軟化效果與加工硬化效果相互抵消，材料流變應(yīng)力不再發(fā)生大幅變化。

圖2 GH4169高溫合金在不同熱壓縮變形條件下的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.2 True stress-strain curves of GH4169 superalloy under different hot compression deformation conditions

2.3 本構(gòu)方程

(1)

(2)

全應(yīng)力水平

(3)

式中:Q為熱變形激活能，kJ·mol-1；R為理想氣體常數(shù)，8.314 J·mol-1·K-1；A1,A2,A，α，n，β，n1為材料常數(shù)，其中α=β/n1。

式(1)、式(2)和式(3)兩側(cè)取自然對(duì)數(shù)得到：

(4)

(5)

(6)

用式(4)式(6)對(duì)真應(yīng)變?yōu)?.2時(shí)的流變數(shù)據(jù)進(jìn)行線(xiàn)性擬合，如圖3所示，得到α=0.003 1，n=6.13，A=1.37×1018，Q=4.63×105J·mol-1。因此，GH4169高溫合金的本構(gòu)方程為

圖3 GH4169高溫合金本構(gòu)模型中各參數(shù)的關(guān)系曲線(xiàn)Fig.3 Curves of various parameters in constitutive model of GH4169 superalloy: (a) curves;(c) curves and (d) ln[sinh(a σ)]-T-1 curves

exp(-4.63×105/RT)

(7)

2.4 臨界動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型

動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為對(duì)材料顯微組織和力學(xué)性能的影響很大[18]。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界值是制定熱加工工藝的重要參考，臨界值的確定尤為重要。POLIAK等[19]和JONAS等[20]基于熱力學(xué)不可逆原理，在加工硬化率θ的基礎(chǔ)上建立了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界模型，認(rèn)為材料發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變與加工硬化率-應(yīng)變曲線(xiàn)上的拐點(diǎn)有關(guān)。試驗(yàn)合金的加工硬化率-應(yīng)變曲線(xiàn)見(jiàn)圖4(a)，圖中難以明確拐點(diǎn)信息，故對(duì)加工硬化率取對(duì)數(shù)運(yùn)算以提高準(zhǔn)確性[21]。采用三次多項(xiàng)式對(duì)加工硬化率的自然對(duì)數(shù)和應(yīng)變進(jìn)行擬合，擬合公式為

lnθ=Aε3+Bε2+Cε+D

(8)

式中：A，B，C，D均為擬合系數(shù)。

對(duì)應(yīng)變求導(dǎo)可得：

d(lnθ)/dε=3Aε2+2Bε+C

(9)

則試驗(yàn)合金的[d(lnθ)/dε]-e曲線(xiàn)見(jiàn)圖4(b)，曲線(xiàn)拐點(diǎn)對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)即再結(jié)晶臨界應(yīng)變ec,即

圖4 GH4169高溫合金的加工硬化率和真應(yīng)變以及不同變形條件下的εc-εp和σc-σp的關(guān)系曲線(xiàn)Fig.4 Curves of work hardening rate vs true strain (a-b) and curves of εc-εp (c) and σc-σp (d) under different deformation conditions of GH4169 superalloy

εc=-B/3A

(10)

按照上述步驟，得到不同變形溫度(9001 100 ℃)

和應(yīng)變速率(0.015 s-1)下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變，再由應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)確定對(duì)應(yīng)的臨界應(yīng)力σc，以及峰值應(yīng)力σp和峰值應(yīng)變?chǔ)舙。由圖4(c)和圖4(d)可知，臨界應(yīng)變和峰值應(yīng)變、臨界應(yīng)力和峰值應(yīng)力之間均存在一定的線(xiàn)性關(guān)系，經(jīng)擬合得到的線(xiàn)性方程如下：

εc=0.44εp-0.006

(11)

σc=0.79σp

(12)

由式(11)可知，當(dāng)εc/εp約為0.44時(shí)，達(dá)到動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界條件，試驗(yàn)合金發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。εc/εp越小，GH4169高溫合金在熱激活過(guò)程中的再結(jié)晶晶粒越容易形核[22]。由圖4(d)可以看出，峰值應(yīng)力和臨界應(yīng)力之間存在良好的線(xiàn)性相關(guān)性。

以1 100 ℃，0.01 s-1條件下的試樣為例，采用Avrami動(dòng)力學(xué)模型[23]對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行預(yù)測(cè)。其表達(dá)式如下：

XDRX=1-exp[-k[(ε-εc)/εp)]m]

(13)

式中：XDRX為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)，%,根據(jù)文獻(xiàn)[24]進(jìn)行計(jì)算；k，m為Avrami常數(shù)，僅與材料的化學(xué)成分和變形量有關(guān)。

1 100 ℃，0.01 s-1條件下的峰值應(yīng)變和臨界應(yīng)變分別為0.089 9和0.035 5。為了確定k和m的值，將式(13)變換為

ln[-ln(1-XDRX)]=lnk+mln[(ε-εc)/εp]

(14)

得到ln[-ln(1-XDRX)]-ln[(ε-εc)/εp]的關(guān)系曲線(xiàn)，如圖5所示，可得lnk=-3.014，k=0.049；m=2.132。將k,m代入式(15)，得到再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨應(yīng)變變化的Avrami模型為：

圖5 ln[-ln(1-XDRX)]-ln[(ε-εc)/εp]關(guān)系曲線(xiàn)Fig.5 Curve of ln[-ln(1-XDRX)] and ln[(ε-εc)/εp]

(15)

3 結(jié) 論

(1) 在950 ℃，1 s-1變形條件下，GH4169高溫合金呈不完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織，溫度升高或應(yīng)變速率降低均使再結(jié)晶組織體積分?jǐn)?shù)增加，合金的流變應(yīng)力降低；在1 100 ℃，0.01 s-1條件下，再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大。