基于碳化物相分析法的P92鋼壽命無損評價

葉有俊，王一寧，姜 勇，陳 楊,張鵬鵬

(1.江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗研究院,南京 210036；2.南京工業(yè)大學(xué)，南京 211816)

0 引言

超超臨界機組用P92鋼在高溫高壓環(huán)境中長期服役會發(fā)生微觀組織的老化和由損傷累積導(dǎo)致的構(gòu)件性能退化，進而造成構(gòu)件的失效，最終導(dǎo)致事故的發(fā)生，因此需要對高溫部件運行狀態(tài)進行實時監(jiān)控評估和壽命預(yù)測，有效避免材料發(fā)生失效導(dǎo)致事故，減少損失。高溫條件下服役的構(gòu)件壽命預(yù)測方法最早主要以蠕變(持久)試驗的外推法為主，包括等溫線外推法、TTP參數(shù)法等。隨著壽命預(yù)測技術(shù)的不斷發(fā)展，國內(nèi)外研究人員開始利用短時蠕變試驗擬合參數(shù)，利用壽命預(yù)測模型來外推低應(yīng)力或者低溫度下的蠕變壽命。較為典型的方法包括θ投影法、Omega法、Graham-Walles法以及Φ法等[1-9]。上述方法的共同點在于需要從設(shè)備上進行取樣，對設(shè)備造成一定的破壞，且試驗周期較長，因而在使用方面具有一定的局限性，因此需要在工程應(yīng)用中建立一種快速無損的壽命預(yù)測與評價方法。

由于金屬材料中的碳化物在設(shè)備高溫運行過程中會隨著服役時間的變化而發(fā)生變化，因此建立一種基于碳化物相結(jié)構(gòu)的壽命預(yù)測方法，通過碳化物的含量變化，就能推測出高溫構(gòu)件的剩余壽命，將大大縮短壽命預(yù)測的時間。另外，由于碳化物源自于材料本身，因此準確性也有很大程度的提高。碳化物檢測作為高溫構(gòu)件檢修和壽命評價的重要依據(jù)，已被國內(nèi)多個行業(yè)標準[10-11]所認可。國內(nèi)外許多學(xué)者已經(jīng)開展了利用析出相含量對材料壽命進行預(yù)測的方法的研究工作。例如，李華瑞等[12]利用X射線衍射法測得12Cr2MoWVTiB鋼碳化物含量與運行時間之間的變化關(guān)系；Hosoya等[13]利用X射線衍射法得到兩種碳化物衍射強度與L-M參數(shù)之間的關(guān)系，建立起碳化物含量與材料的壽命之間的聯(lián)系；Dzioba[14]提出了一種將碳化物含量與服役時間聯(lián)系起來的壽命評估方法。

本文在等溫時效試驗、蠕變試驗以及X射線衍射技術(shù)的基礎(chǔ)上，得到不同服役階段碳化物含量的變化情況，建立各析出相含量與服役時間以及參數(shù)P之間的關(guān)系，并運用所建立的關(guān)系對超超臨界機組典型用鋼P92鋼進行壽命預(yù)測。

1 試驗材料及方法

1.1 等溫時效試驗

試驗材料選用主蒸汽管用P92鋼構(gòu)件，其管件尺寸為?390 mm×70 mm，實際操作壓力和操作溫度分別為26 MPa和600 ℃，其化學(xué)成分如表1所示。

為模擬不同服役階段P92鋼中析出相組成，根據(jù)楊瑞成等[15]研究結(jié)果，對新材料進行650 ℃下的等溫時效試驗，時效時間分別為200，500，1 000，2 000，5 000，8 000，11 000 h。同時根據(jù)Hollomon等[16]在20世紀50年代提出經(jīng)驗公式：

P(T)=T(C+lgtT)

(1)

式中T——回火溫度，K；

C——與材料相關(guān)的常數(shù)，取C=20；

tT——時效時間,h。

可以得出650 ℃試驗溫度下不同時效時間，對應(yīng)600 ℃的等效服役時間之間的關(guān)系，如表2所示，時效試驗在TXCS-Ⅱ陶瓷纖維馬弗爐中進行。

表2 650 ℃時效試驗時間與600 ℃服役時間關(guān)系

1.2 恒載荷蠕變試驗

恒載荷蠕變試驗在CTM304-A1型機械式高溫蠕變持久試驗平臺上進行，綜合考慮實際操作溫度與實際操作壓力，試驗選取的溫度和應(yīng)力條件如表3所示。

表3 蠕變試驗條件

1.3 碳化物電解萃取試驗及X射線衍射分析

電解萃取試驗按照DL/T 818—2002《低合金耐熱鋼碳化物相分析技術(shù)導(dǎo)則》[17]實施。對不同服役階段的材料進行電解萃取試驗，得到碳化物粉末，利用X射線衍射進行相結(jié)構(gòu)分析，測試條件為Cu靶，工作電流和電壓分別為30 mA和40 kV，掃描范圍為30°～70°，掃描速度為0.02°/s。

1.4 碳化物與壽命關(guān)系方程

根據(jù)碳化物萃取試驗、等溫時效試驗以及恒載荷蠕變試驗外推結(jié)果，建立P92鋼材料中碳化物析出相與壽命百分比以及L-M參數(shù)P之間的方程，從而對壽命進行預(yù)測。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 析出相總量的變化規(guī)律

為探究P92鋼在不用壽命階段析出相總含量隨時效時間的變化情況，分別對不同時效時間和650 ℃,90 MPa蠕變條件下間斷試驗電解萃取前后的試樣以及萃取得到的析出相質(zhì)量進行稱量，其結(jié)果如表4，5所示。依據(jù)下式對析出相總含量進行計算：

(2)

式中ω——P92鋼中各析出相總量的質(zhì)量分數(shù)(%)；

mC——經(jīng)過電解烘干處理后析出相的總質(zhì)量，g；

mA——電解前試樣的質(zhì)量，g；

mB——電解后試樣的質(zhì)量，g。

表4 P92鋼時效階段析出相電解結(jié)果

表5 P92鋼蠕變階段析出相電解結(jié)果

圖1為P92鋼時效與蠕變過程中析出相總量隨時效時間的變化曲線。

圖1 P92鋼中析出相總含量隨時間的變化曲線

總體而言，時效條件與蠕變條件下析出相總量的變化規(guī)律相似，均呈現(xiàn)出先快速增加、后趨于穩(wěn)定的變化特征。時效初期，500 h以內(nèi)，析出相總量的增加速度較快，其含量達到3.27%；當(dāng)時效時間達到3 000 h時，總含量已經(jīng)增加到5.56%，隨后的變化逐漸趨于平穩(wěn)。在蠕變間斷試驗中，試驗初期，析出相總含量同樣迅速增加，1 000 h左右，其含量約為5.23%，其后含量繼續(xù)增加，但增長趨勢明顯減緩，當(dāng)時效時間達到2 000 h以后，逐漸趨于穩(wěn)定，約為6.3%。蠕變條件與等溫時效試驗相比，由于存在應(yīng)力的作用，加速了P92鋼中析出相的快速析出，同時使得析出相總量有所增加，由時效條件下穩(wěn)定的5.75%增加至蠕變條件下的6.35%。

2.2 各析出相含量的變化規(guī)律

為進一步了解各種析出相含量隨時間的變化關(guān)系，在X射線衍射的基礎(chǔ)上，得到多相物質(zhì)中的各項含量，通過X射線衍射強度的大小求得混合物中某種析出相參與衍射的重量分數(shù)或者體積分數(shù)。

采用絕熱法對P92鋼3種析出相進行定量計算，其公式為:

(3)

式中WX——混合物中X相的含量(%)；

IX——X相的積分強度；

1～3——MX，M23C6,Laves相3種碳化物。

3種碳化物在蠕變以及時效條件下含量隨時間的變化情況如圖2所示?？梢钥闯?，材料原始基體中主要析出相為M23C6相和MX相，其中以M23C6相為主，MX相含量僅為0.28%，經(jīng)過時效處理和蠕變試驗后，Laves相逐漸析出。應(yīng)力對于析出相析出的加速作用在3種析出相的變化過程中均得以體現(xiàn)。由Laves相分析可知，時效條件下，其析出時間約為500 h，而在蠕變條件下Laves相開始析出時間僅為200 h左右。在相同時間下，蠕變試樣中Laves相含量均高于時效試樣中的含量，兩者之間的差值在3 000 h以內(nèi)隨時間的增加不斷增加，3 000 h以后由于蠕變試樣中的Laves相逐漸趨于穩(wěn)定，因而兩者之間的差值逐漸趨于穩(wěn)定。

(a)Laves相

(b)MX相

(c)M23C6相

圖2(b)為MX相的變化情況，由于Nb和V等均為強碳化物形成元素且溶解度相對較低，因而MX相具有非常強的熱穩(wěn)定性，成為P92鋼中最為重要的沉淀強化相，其相對含量整體而言變化不大，蠕變條件下斷裂時其含量與原始基體中含量相比僅增加0.14%左右。

隨著時間的增加，M23C6相在界面能的驅(qū)動下沿著原奧氏體晶界以及亞晶界不斷地聚集和粗化，其含量不斷增加，但總體而言增長幅度有限，時效條件下11 000 h左右，其含量約為2.06%，而在蠕變條件下時間達到5 980 h時，其最終含量在2.25%左右。

2.3 析出相衍射強度與壽命之間的關(guān)系

結(jié)合之前進行的650 ℃，90 MPa蠕變間斷試驗結(jié)果，建立不同壽命階段下衍射強度與壽命百分比之間的關(guān)系，如圖3所示。

(a)Laves/MX

(b)Laves/M23C6

從圖3可以看出，Laves相與M23C6相衍射強度之比R和壽命百分比之間分布較為分散，為后續(xù)壽命預(yù)測帶來一定難度；而Laves相與MX相衍射強度之比R和壽命百分比之間有明顯的線性關(guān)系：

R=1.28425+0.0068X

(4)

Laves相與MX相衍射強度之比R隨著壽命的消耗，線性不斷增大，當(dāng)試樣斷裂時，達到最大值。但是該公式僅說明在蠕變過程中，Laves相與MX相衍射強度之比R隨著斷裂時間的增加線性增加，并不能與壽命關(guān)聯(lián)，因此還需要將Laves相與MX相衍射強度之比R與應(yīng)力關(guān)聯(lián)起來。

日本學(xué)者Hosoya等[13]在2003年建立了兩種碳化物衍射強度之比與L-M參數(shù)之間的關(guān)系，將其與使用壽命聯(lián)系起來，取得了較好的效果。因此，嘗試運用兩種析出相衍射強度之比R與L-M參數(shù)P之間的關(guān)系進行擬合，以期得到兩者之間的線性關(guān)系，從而對P92鋼的壽命進行預(yù)測與評估。

結(jié)合恒載荷蠕變試驗結(jié)果，選取650 ℃下90,100,115,135 MPa應(yīng)力，斷裂時間分別為5 980,2 650,1 200,518 h下的蠕變試樣進行分析，建立析出相衍射強度比R與L-M參數(shù)P的關(guān)系，如圖4所示。

圖4 Laves相與MX相衍射強度之比R與L-M參數(shù)P之間的關(guān)系

由上述線性關(guān)系建立擬合方程(5)，其擬合精度為96.063%。

R=-15.75272+0.8121P

(5)

由式(5)，根據(jù)析出相分析結(jié)果獲得的Laves相與MX相衍射強度之比R與L-M參數(shù)P之間的關(guān)系，可以得到L-M參數(shù)P，進而得到服役壽命。

3 結(jié)論

(1)P92鋼中有3種典型的析出相MX相、M23C6相以及Laves相。試驗過程中，3種析出相均表現(xiàn)為先增加、再逐漸趨于穩(wěn)定的變化規(guī)律。其中MX相含量變化不大，成為材料中最為重要的沉淀強化相；M23C6相含量變化量其次；而Laves相含量增加最為顯著，成為影響析出相總含量變化的主要因素。

(2)時效試驗和蠕變間斷試驗的對比表明，除了溫度，應(yīng)力對析出相也有促進作用。

(3)Laves相與MX相衍射強度之比R與L-M參數(shù)P以及壽命消耗比例之間呈線性關(guān)系，可以利用此關(guān)系進行壽命預(yù)測。