鴨油提取工藝研究

歐秀瓊，鐘正澤，解華東，布麗君，張曉春，李 星， 景紹紅，李 睿，彭 鴻

(重慶市畜牧科學(xué)院 重慶市肉質(zhì)評價與加工工程技術(shù)研究中心，重慶市養(yǎng)豬工程技術(shù)研究中心，重慶 402460)

油脂是食物中三大產(chǎn)能營養(yǎng)素之一，是人類從飲食攝取能量的重要來源。隨著現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，油脂除供人類食用外，還被廣泛用于日用化妝品、洗滌用品、飼料、涂料、油漆、橡膠及調(diào)味品中。動物油脂與植物油脂相比，具有不可替代的特殊香氣。目前，動物油脂中對魚油及昆蟲類油脂的開發(fā)及研究較多，對家禽類油脂的開發(fā)及研究較少[1]。動物油脂中鴨油具有原料來源豐富、不飽和脂肪酸含量較高(比豬、牛、羊的高)[2]等特點，具有很大的開發(fā)應(yīng)用前景。龍霞等[3]研究發(fā)現(xiàn)，較高劑量的鴨油能改善D-半乳糖誘導(dǎo)的小鼠氧化應(yīng)激。藍(lán)林誠等[4]在經(jīng)產(chǎn)母豬日糧中分別添加2%的大豆油、棕櫚油、牛油、鴨油，結(jié)果表明鴨油對仔豬的免疫能力比大豆油、棕櫚油、牛油的好。

目前，家禽類油脂中雞油和鵝油的生產(chǎn)及提取工藝研究相對較多，而對鴨油的生產(chǎn)及提取工藝研究報道較少[5]。國內(nèi)專門收集、生產(chǎn)、銷售鴨油的企業(yè)較少，部分涉及鴨油煉制的作坊對鴨油的煉制十分粗放，不但降低了鴨油的品質(zhì)也造成了環(huán)境污染，且生產(chǎn)的鴨油大都作為動物飼料使用，未得到充分利用。鴨板油是鴨屠宰加工過程中的副產(chǎn)品，處理不當(dāng)會造成環(huán)境污染，鴨油提取工藝不規(guī)范會降低鴨油品質(zhì)。因此，開展鴨油的提取工藝研究與應(yīng)用，可以充分利用動物副產(chǎn)品，既能減少環(huán)境污染，又能提高整鴨的經(jīng)濟(jì)價值，對鴨養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)的健康可持續(xù)發(fā)展和油脂的品質(zhì)保障等都有重要的作用。

動物油脂的提取方法一般有干法熬制、濕法熬制、超聲波法、微波法、酶解法、溶劑萃取法等。傳統(tǒng)干法熬制存在出油率低、色澤較深、過氧化值較高等缺陷，傳統(tǒng)濕法熬制存在水分含量大、風(fēng)味差、易酸敗等缺陷[6]，但傳統(tǒng)熬制法具有無制劑殘留，對提取設(shè)備要求不高等特點，適合各種條件下鴨板油原料的提取，能最大限度地保留鴨油天然風(fēng)味，且有較高的營養(yǎng)價值。超聲波法、微波法、酶解法、溶劑萃取法雖然油脂提取率較高，但儀器設(shè)備及技術(shù)條件要求高，成本高。近年來，干法熬制和濕法熬制的工藝技術(shù)都有了較大改進(jìn)，食品工業(yè)中常用濕法熬制獲得無殘留油脂。本研究在傳統(tǒng)濕法熬制的基礎(chǔ)上，采用L9(33)正交實驗設(shè)計，優(yōu)化鴨油提取條件，并對提取的鴨油進(jìn)行酸價、過氧化值、重金屬含量及脂肪酸組成的測定，旨在為生產(chǎn)實踐中提高鴨油提取率和鴨油品質(zhì)提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

鴨板油原料，由重慶梁平大舜水禽養(yǎng)殖合作社提供，經(jīng)過清洗后冷凍保存?zhèn)溆谩?/p>

異丙醇，乙醚，95%乙醇，冰乙酸，三氯甲烷，硫代硫酸鈉，碘化鉀，硝酸，過氧化氫，氫氧化鈉，正己烷(色譜純)，甲醇，氫氧化鉀。

BT125D BSA224S-CW電子天平，上海雙旭電子有限公司；DHG-9246A鼓風(fēng)干燥箱，上海新諾儀器設(shè)備有限公司；ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，江蘇天瑞儀器股份有限公司；GC-2014C氣相色譜儀，島津企業(yè)管理(中國)有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 鴨油的提取工藝

鴨板油原料→預(yù)處理(解凍、清洗、瀝水)→絞碎→稱重→濕法熬制→油水分離→鴨油。

將經(jīng)過預(yù)處理(解凍、清洗、瀝水)的鴨板油用絞肉機絞碎，混合均勻，稱取混勻的鴨板油500 g，按一定料水比加水混勻，置于一定溫度的加熱電爐上進(jìn)行熬煮，熬煮一定時間后通過分液漏斗進(jìn)行油水分離，得到鴨油。鴨油提取率=鴨油質(zhì)量/鴨板油原料質(zhì)量×100%。

1.2.2 鴨油理化指標(biāo)的測定

酸價按GB 5009.229—2016進(jìn)行測定；過氧化值按GB 5009.227—2016進(jìn)行測定。

總砷含量按GB 5009.11—2014電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進(jìn)行測定；鉛、鎳含量采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進(jìn)行測定。

1.2.3 鴨油脂肪酸組成分析

甲酯化處理：取100 mg鴨油置于具塞試管中，加入2 mL(1 mol/L)氫氧化鉀甲醇溶液后振蕩混勻，靜置15 min；再加入2 mL正己烷混勻，靜置10 min后取上層澄清液，5 000 ×g離心20 min，取上清液，采用氣相色譜法測定鴨油脂肪酸組成[7]。

氣相色譜條件：KB-Pesticides B毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.32 mm×0.50 μm)；載氣為氮氣，流速2.0 mL/min；氫氣流速40 mL/min；空氣流速400 mL/min；升溫程序為初始溫度180℃，保持5 min，以3℃/min的速率升至220℃，保持18 min；進(jìn)樣口溫度220℃；檢測器溫度220℃；分流比30∶1。

2 結(jié)果與分析

2.1 濕法熬制提取鴨油工藝優(yōu)化

根據(jù)已有工作經(jīng)驗，選擇料水比、熬煮時間(水開后開始計時)和加熱電爐溫度為因素，以鴨油提取率為考察指標(biāo)，采用L9(33)正交實驗對3個因素進(jìn)行優(yōu)化，正交實驗因素水平見表1，正交實驗設(shè)計及結(jié)果見表2，方差分析見表3。

表1 正交實驗因素水平

表2 正交實驗設(shè)計及結(jié)果

表3 方差分析

由表2可見：各因素對鴨油提取率的影響大小順序為A>C>B；濕法熬制提取鴨油的最佳工藝條件組合為A3B1C1，即料水比1∶3、熬煮時間(水開后開始計時)0.5 h、加熱電爐溫度140℃。在最佳條件下，鴨油提取率為82.4%。由表3可以看出，料水比、熬煮時間和加熱電爐溫度對鴨油提取率均有極顯著影響(P<0.01)。

料水比1∶3最好，可能是由于熬制鴨板油時加水多有利于鴨油充分從鴨板油組織中溢出；加熱電爐溫度140℃最好，可能是由于熬制鴨板油時加熱溫度過高易使鴨油濺出，提高損耗率；熬煮時間0.5 h最好，可能是由于本實驗所用鴨板油原料較少(500 g)，水開后0.5 h就足以將鴨油提取完全，而過長時間熬煮，增大了鴨油的損耗率。加熱電爐溫度過高、熬煮時間過長還會引起油脂炭化，降低鴨油提取率。

本實驗所用鴨板油原料較少，且未考慮因素間的互作效應(yīng)，因此所得出的濕法熬制提取鴨油的最佳工藝條件是否適用于大規(guī)模生產(chǎn)還有待進(jìn)一步研究。

2.2 最佳條件下提取的鴨油理化指標(biāo)(見表4)

表4 最佳條件下提取的鴨油理化指標(biāo)

酸價和過氧化值是檢驗油脂品質(zhì)的重要指標(biāo)。由于長期存放、接觸空氣、光照、高溫等因素的影響，油脂中游離脂肪酸的含量增大，不飽和脂肪酸的含量減少(不飽和脂肪酸被氧化)，從而使酸價、過氧化值增大，影響油脂品質(zhì)。GB 10146—2015《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食用動物油脂》中酸價(KOH)規(guī)定為小于等于2.50 mg/g，過氧化值規(guī)定為小于等于0.20 g/100 g。研究表明，飼料用鴨油酸價(KOH)應(yīng)低于7 mg/g[8]，過氧化值應(yīng)低于0.22 g/100 g[9]。由表4可見：在最佳條件下提取的鴨油品質(zhì)較好，酸價(KOH)為2.01 mg/g，低于GB 10146—2015的規(guī)定；過氧化值為0.24 g/100 g，稍高于GB 10146—2015的規(guī)定，可能是由于鴨油中不飽和脂肪酸含量較高，易受外界因素影響而被氧化，本實驗所用鴨板油原料冷凍存放時間較長，對提取鴨油的過氧化值可能有一定影響。

重金屬進(jìn)入人體內(nèi)能使蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)發(fā)生不可逆轉(zhuǎn)的改變，使其失去活性，從而影響組織細(xì)胞功能，使人中毒，也可能在人體內(nèi)積累，造成慢性中毒，且一旦進(jìn)入人體則很難排出，因此食物中重金屬含量超標(biāo)會嚴(yán)重影響食品安全。GB 2762—2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食物中污染物限量》規(guī)定油脂及其制品中總砷、鉛的限量值是0.1 mg/kg，鎳的限量值是1.0 mg/kg。由表4可見，在最佳條件下提取的鴨油總砷、鉛、鎳含量均小于0.1 mg/kg，符合食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)(GB 2762—2017)。

2.3 最佳條件下提取的鴨油脂肪酸組成及含量(見表5)

表5 最佳條件下提取的鴨油主要脂肪酸組成及含量 %

由表5可見：在最佳條件下提取的鴨油中飽和脂肪酸含量占23.87%，以棕櫚酸和硬脂酸為主，分別占18.58%和3.97%，其次是花生酸和肉豆蔻酸，月桂酸含量很少；不飽和脂肪酸含量豐富，占60.30%，以油酸、亞油酸和棕櫚油酸為主，分別占37.59%、18.35%和3.07%，其次是亞麻酸和花生四烯酸，很難消化的芥酸含量極少；多不飽和脂肪酸含量占19.60%，以亞油酸為主，多不飽和脂肪酸與飽和脂肪酸之比約為0.82∶1，非常利于消化吸收。可見，鴨油中對人體有重要生理功能的不飽和脂肪酸含量豐富。

家禽類油脂中不飽和脂肪酸含量高，膽固醇含量低，作為人類食物對降血脂、抗氧化、抗疲勞、抗輻射、提高缺氧耐受力等均有有利作用[10]。鴨油用于動物飼料中，不僅能提供動物自身不能合成的必需脂肪酸，還能改善飼料的適口性，促進(jìn)脂溶性維生素的利用，提高畜禽生產(chǎn)性能[11]。王勇生等[12]研究表明，在22～42日齡肉鴨飼糧中以鴨油替代植物油可以降低料肉比及飼料成本。朱立等[13]在公豬生長期飼糧中分別添加2%的大豆油和鴨油，肥育期飼糧中分別添加1%的大豆油和鴨油，結(jié)果顯示，與大豆油組相比，飼糧中添加鴨油對生長肥育豬生長性能不會產(chǎn)生負(fù)面影響，且可提高瘦肉型豬肌內(nèi)脂肪含量及肌肉嫩度。本研究將精制鴨油按一定比例添加至火鍋底料中，火鍋的鮮香味明顯增加。

3 結(jié) 論

(1)通過正交實驗，確定采用濕法熬制提取鴨油的最佳工藝條件為料水比1∶3、熬煮時間0.5 h、加熱電爐溫度140℃，在此條件下鴨油的提取率為82.4%；料水比、熬煮時間和加熱電爐溫度對鴨油提取率均有極顯著影響(P<0.01)。

(2) 在最佳條件下提取的鴨油品質(zhì)較好，酸價(KOH)為2.01 mg/g，低于GB 10146—2015的規(guī)定(≤2.50 mg/g)；過氧化值為0.24 g/100 g，稍高于GB 10146—2015的規(guī)定(≤0.20 g/100 g)；重金屬總砷、鉛、鎳含量均小于0.1 mg/kg，符合食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)(GB 2762—2017)。

(3)鴨油中飽和脂肪酸含量占23.87%，以棕櫚酸和硬脂酸為主，分別占18.58%和3.97%；不飽和脂肪酸含量豐富，占60.30%，以油酸、亞油酸和棕櫚油酸為主，分別占37.59%、18.35%和3.07%；多不飽和脂肪酸含量占19.60%，以亞油酸為主；多不飽和脂肪酸與飽和脂肪酸之比約為0.82∶1。