新型飽和蒸汽壓及傳質(zhì)系數(shù)測試裝置

劉 芳， 董佩文， 王 剛，2

（1．北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院，北京市“供熱、供燃氣、通風(fēng)及空調(diào)工程”重點實驗室，北京100044；2．西安交通大學(xué)能源與動力工程學(xué)院，西安710049）

0 引 言

飽和蒸汽壓是液體重要的基本參數(shù)之一，作為基礎(chǔ)數(shù)據(jù)廣泛應(yīng)用于諸多科研實驗中，良好的物性測試裝置對科學(xué)研究具有重要的意義。飽和蒸汽壓的測定是一個經(jīng)典的物理化學(xué)實驗，其測定方法有動態(tài)法、靜態(tài)法和氣體飽和法，其中靜態(tài)法的準確性最高［1-5］。靜態(tài)法是通過調(diào)節(jié)外壓與液體蒸汽壓相等來測定不同壓力下液體的沸點和飽和蒸氣壓的［2］。

由文獻［6-9］中得知，上述裝置在操作過程中存在以下幾個問題：①雙液面平衡操作困難；② 抽真空時易引起空氣倒灌，調(diào)壓不穩(wěn)定；③水浴加熱效率低，內(nèi)外溫差大，測溫不準確；④ 裝置笨重且只能測一組數(shù)據(jù)，實驗效率較低。針對上述問題，林敬東等［6］在U型管的兩側(cè)標上刻度，用讀取液面高度差的方法解決了雙液面調(diào)節(jié)耗時、空氣容易倒灌的問題。龔楚清等［7］引入可控進氣量和具有獨立操作的增、減壓緩沖瓶的調(diào)壓裝置，克服了調(diào)壓操作困難、易發(fā)生空氣倒灌的問題。應(yīng)柳枝等［8］改用數(shù)字式溫度計減少測溫誤差。肖文敏等［9］發(fā)現(xiàn)液體飽和蒸汽壓測定實驗的最佳抽氣時間為2 min，使調(diào)壓更準確。阮飛等［10］將飽和蒸汽壓計算軟件與可控水蒸氣發(fā)生裝置相結(jié)合，方便計算實驗數(shù)據(jù)。以上方法雖然解決了系統(tǒng)某個單一問題，但系統(tǒng)仍存在其他問題尚未解決。

氣液界面間的壓力差是氣液傳質(zhì)的推動力，因此，在氣液傳質(zhì)過程中，通過實驗方法研究飽和蒸汽壓力和傳質(zhì)系數(shù)以及兩者之間的關(guān)系是必要的。蘇成睿等［11］在測定［EMIM］［DEP］＋LiBr＋H2O 三元體系在不同濃度、不同溶質(zhì)比例和溫度范圍內(nèi)的汽液平衡實驗中，得出飽和蒸汽壓力的降低有利于傳質(zhì)的增強。茍杰等［12］在靜態(tài)聲空化泡內(nèi)外的質(zhì)量交換實驗中得出靜態(tài)聲空化泡的質(zhì)量交換系數(shù)隨著飽和蒸汽壓的增大而減小。因此，飽和蒸汽壓的大小與流體傳質(zhì)能力有一定的對應(yīng)關(guān)系。

氣液傳質(zhì)系數(shù)包括分子擴散、對流傳質(zhì)系數(shù)。對流傳質(zhì)系數(shù)的測量通常采用等容降壓原理，李京剛等［13］在測定傳質(zhì)系數(shù)的實驗中將原料氣流預(yù)熱汽化后注入溶液，用流量計測量氣體進出口流速，進而計算傳質(zhì)系數(shù)。但在實驗過程中氣液傳質(zhì)系數(shù)大小受氣體流速影響顯著。分子擴散系數(shù)按照是否受濃度梯度的影響又分為互擴散和自擴散系數(shù)等［14］，本文研究的傳質(zhì)系數(shù)屬于互擴散系數(shù)，安龍［15］采用瞬態(tài)擾動法在靜態(tài)池中通過控制閥門使液相表面壓力與水蒸氣達到平衡狀態(tài)來測量氣液傳質(zhì)系數(shù)。在同一裝置中采用同一壓力傳感器，對飽和蒸汽壓和氣液傳質(zhì)系數(shù)進行測試是消除系統(tǒng)誤差最理想的辦法，但目前尚未實現(xiàn)。

本文設(shè)計和搭建了一套新型飽和蒸汽壓及傳質(zhì)系數(shù)測試裝置，通過去離子水的飽和蒸汽壓測定實驗對該裝置的準確性進行驗證，為進一步準確測試氣液平衡狀態(tài)下氣液傳質(zhì)系數(shù)實驗打下基礎(chǔ)。

1 測試裝置

1.1 系統(tǒng)組成

新型飽和蒸汽壓及傳質(zhì)系數(shù)測試裝置示意圖如圖1所示。該系統(tǒng)由3個單元組成，分別為控溫單元、測試單元和數(shù)據(jù)采集單元。

圖1 新型飽和蒸汽壓及傳質(zhì)系數(shù)測試裝置示意圖

（1）控溫單元。由微型磁力控制臺1和加熱鍋爐2組成。微型磁力控制臺1控制并顯示鍋爐加熱溫度，內(nèi)部設(shè)有磁力攪拌器，可通過轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動使平衡釜3內(nèi)加熱溫度均勻；加熱鍋爐2與平衡釜3大小匹配，包裹在平衡釜3周圍對其進行加熱，兩者皆由不銹鋼制成，具有良好導(dǎo)熱性能。

（2）測試單元。由平衡釜3、熱電偶4、壓力表5、真空泵6、管道和閥門組成（見表1）。平衡釜3容積為60 mL，內(nèi)部封閉，實驗時可在真空作用下從進液口進液。熱電偶4測試平衡釜內(nèi)溶液的溫度。壓力表5和傳感器7測試系統(tǒng)內(nèi)壓力，可以通過控制壓力表左右的閥門b、c，分別測量兩側(cè)相對壓力。閥門a、d為進液口，閥門g為抽氣口；抽真空時，關(guān)閉閥門a、d，開啟剩余閥門和真空泵；進液時，關(guān)閉所有閥門，開啟閥門a或d利用真空度吸進溶液。管道內(nèi)直徑約1 cm，壁厚約0．5 cm。所有連接件、管道和閥門都由不銹鋼制成并固定，氣密性良好。

表1 儀器參數(shù)表

其中，控溫單元和測試單元組成一個調(diào)節(jié)與測試系統(tǒng)，系統(tǒng)可實現(xiàn)同時測試兩種不同液體飽和蒸汽壓力和二元溶液的傳質(zhì)速率。

（3）數(shù)據(jù)采集單元。由壓力傳感器7、流量計8、數(shù)據(jù)采集儀9和計算機10組成。壓力傳感器7用來傳輸壓力信號。流量計8用來測量管道內(nèi)水蒸汽流量。數(shù)據(jù)采集儀9與熱電偶4、壓力傳感器7相連，每10 s掃描一次數(shù)據(jù)，通過計算機10建立連接，進行數(shù)據(jù)實時采集、分析及處理。

1.2 運行方式

1.2.1 飽和蒸汽壓測試運行方式

實驗開始前對系統(tǒng)抽真空，以測試系統(tǒng)有無漏氣并排除空氣和不凝氣體。利用平衡釜的真空度使液體進入平衡釜內(nèi)，再抽真空1 min，排出多余氣體，并使去離子水達到飽和狀態(tài)。實驗時，通過微型磁力控制臺設(shè)定目標溫度，達到目標溫度時控制臺會自動停止加熱，通過設(shè)置轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速達到穩(wěn)定加熱的目的。通過控制壓力表左右的閥門b、c，分別測量兩側(cè)相對壓力，再由壓力傳感器將壓力信號轉(zhuǎn)換為電信號。當(dāng)溫度達到目標溫度時，數(shù)據(jù)采集儀每10 s掃描并記錄一次電流讀數(shù)，并根據(jù)壓力傳感器公式將讀數(shù)轉(zhuǎn)化為壓力值。實驗結(jié)束后，將氮氣瓶與平衡釜相連，緩慢打開氮氣瓶，向平衡釜內(nèi)加壓力，慢慢開啟閥門a、b、c、d，將溶液從釜內(nèi)壓出。再通過進液口吸入蒸餾水，利用氮氣將蒸餾水壓出，可重復(fù)2至3次，直至平衡釜內(nèi)清洗干凈。為保持釜內(nèi)干燥，再對系統(tǒng)抽真空并將溫度設(shè)定在50℃，便于管道內(nèi)水汽的迅速蒸發(fā)，為下次實驗做準備。

1.2.2 傳質(zhì)系數(shù)測試運行方式

傳質(zhì)系數(shù)的測定采用了瞬間擾動法。系統(tǒng)抽真空后裝置氣密性良好，兩平衡釜分別盛有等量溴化鋰溶液和去離子水，關(guān)閉所有閥門，打開閥門e、g，抽真空1 min后關(guān)閉，再打開閥門f、g，抽真空1 min后關(guān)閉。此時兩邊溶液都達到氣液平衡狀態(tài)，如圖2所示。快速開啟連接兩平衡釜之間管道上的閥門b、閥門c，使兩平衡釜相通，溴化鋰溶液便會開始吸收水蒸氣，每10min為一次間隔，測量一組數(shù)據(jù)。傳質(zhì)速率即水蒸氣吸收量的測量方法一般分流量法、重量法、密度法，這里建議采用重量法，平衡釜的重量變化即為水蒸氣吸收量。

圖2 氣液平衡示意圖

2 準確性驗證

該裝置可以在同一裝置中測定液體飽和蒸汽壓和氣液傳質(zhì)系數(shù)，本次實驗選擇采用靜態(tài)法測定不同溫度下去離子水的飽和蒸汽壓來驗證其準確性。靜態(tài)法測定液體飽和蒸汽壓，即把待測液體放在一個封閉體系中，在不同的外壓下直接測液體的沸點或在不同的溫度下直接測其蒸汽壓。實驗測定溫度分別為35、40、45、50℃，通過先升溫后降溫的方式共實驗6次，得出6組實驗數(shù)據(jù)。

3 結(jié)果與分析

將本文測得的去離子水飽和蒸汽壓力值取平均值并與理論值［16］進行對比分析，圖3所示為飽和蒸汽壓隨溫度變化曲線。由圖3可見，實驗測得的飽和蒸汽壓力與理論值均隨溫度的增大而增大，且兩者相差較小，在40～45℃的范圍內(nèi)，兩者壓力基本重合。

圖3 飽和蒸汽壓隨溫度變化曲線

為進一步說明該系統(tǒng)的準確性，對實驗數(shù)據(jù)進行了誤差分析，分析結(jié)果如圖4所示。實驗值與理論值對比，相對誤差在±10%以內(nèi)。所以，該裝置具有良好的準確性。

圖4 實驗誤差范圍

4 結(jié) 語

本文設(shè)計和搭建了一套新型飽和蒸汽壓及傳質(zhì)系數(shù)測試裝置，并通過去離子水的飽和蒸汽壓測定實驗驗證了裝置的測量準確性。從實驗結(jié)果可以看出，采用改進后的裝置，實驗誤差控制在±10%以內(nèi)，裝置具有良好的準確性。該裝置不僅可以對不同工況下的液體飽和蒸汽壓進行測試；還可以調(diào)節(jié)兩平衡釜間壓差，用于測定二元溶液氣液傳質(zhì)系數(shù)；兩平衡釜間采用同一壓力傳感器，對飽和蒸汽壓和氣液傳質(zhì)系數(shù)進行測試，更好地消除了系統(tǒng)誤差，提高了數(shù)據(jù)準確性和實驗效率，對改善實驗質(zhì)量具有明顯的效果。本文所進行的測定去離子水飽和蒸汽壓的實驗也為二元溶液傳質(zhì)系數(shù)的測定實驗奠定了良好的基礎(chǔ)。