二次熱解析氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中的苯系物

王曉麗 劉旭輝 李小華

【摘 要】：建立了一種使用二次熱解析氣相色譜法測(cè)定家裝空氣中5種苯系物的方法。采用保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。方法的檢出限分別為苯7.1ng、甲苯12.6ng、對(duì)二甲苯8.7ng、間二甲苯8.4ng、鄰二甲苯5.9ng。加標(biāo)回收率在92.1%～104.1%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.9%～3.6%之間。此方法簡(jiǎn)便快速，靈敏度高，能滿(mǎn)足家裝空氣中苯系物的測(cè)定要求。

【關(guān)鍵詞】：苯系物;二次熱解析;氣相色譜法

苯系物即苯的衍生物的總稱(chēng)，廣義上的苯系物包括全部芳香族化合物。苯系物對(duì)人體有著巨大危害，2017年10月，世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中，苯被納入Ⅰ類(lèi)致癌物清單中，甲苯、二甲苯在Ⅲ類(lèi)致癌物清單中[1]。

隨著生活水平的提高，人們?cè)絹?lái)越注重家居環(huán)境，對(duì)裝修的要求越來(lái)越高。裝修過(guò)程中不可避免的要用到油漆、膠粘劑等材料[2]，這些材料中常使用苯及其衍生物作為溶劑。苯系物一般通過(guò)蒸汽吸入或者皮膚吸收，苯系物急性中毒會(huì)對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)及粘膜組織造成損害;長(zhǎng)期接觸則會(huì)對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)生殖系統(tǒng)造血系統(tǒng)等造成嚴(yán)重影響。

1 方法原理

空氣中的苯、甲苯、二甲苯用TenaxTA管進(jìn)行濃縮采集，將采樣后的吸收管經(jīng)過(guò)二次熱解析后進(jìn)樣，樣品經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離后，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

（1）美國(guó)Agilent7890A氣相色譜儀（配備FID檢測(cè)器及DB-5毛細(xì)管柱）;

（2）鉑金埃爾默TmrboMatrix350熱解析儀（具TenaxTA采樣管，內(nèi)裝填料Tenax/SilicaGel/Charcoal）;

（3）老化儀博賽德BCT-600

（4）稀釋配氣裝置HRHJ310

（5）微量注射器1uL

（6）試劑：高純氮?dú)?，?biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)于環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所，為5種苯系物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000ug/mL。

2.3 儀器條件

色譜條件：初始柱度40℃;保持時(shí)間：3min;升溫速率：5℃/min;最終柱溫：250℃;保持時(shí)間：1min;氮?dú)饬魉伲?.4mL/min;氫氣流速：29.2mL/min;空氣流速333mL/min。分流比：10：1;FID檢測(cè)器溫度190℃。

熱解析條件：解析溫度：250℃;解析時(shí)間：15min;解析氣流量5.2mL/min;冷阱制冷溫度-30℃;冷阱加熱溫度：225℃;冷阱保持時(shí)間：1min;傳輸線溫度：250℃。

3 測(cè)定步驟

3.1 標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制

準(zhǔn)確量取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成濃度為10ug/mL、100ug/mL、500ug/mL、1000ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，用1uL注射器將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入稀釋配氣裝置中，同時(shí)用100mL/min的氮?dú)鈱饣臉?biāo)液成分載帶入吸收管，5分鐘后取下吸附管密封，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

3.2 樣品的測(cè)定

熱解析管在使用前須在250℃條件下通氮?dú)饫匣?5min（氮?dú)饬髁繛?00mL/min），經(jīng)色譜檢驗(yàn)無(wú)雜質(zhì)后封口密封保存。采樣結(jié)束后密封采樣管的兩端，一周內(nèi)上機(jī)測(cè)定。

4 結(jié)果與討論

4.1 工作曲線及檢出限

在最佳的熱解析條件和色譜條件下分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)定各成分的保留時(shí)間及峰面積，每個(gè)濃度點(diǎn)重負(fù)測(cè)定2次取平均值，以苯、甲苯和二甲苯（鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯）的質(zhì)量（ng）為橫坐標(biāo)，測(cè)定的平均峰面積（μV*s。）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線，按分析時(shí)基線噪聲的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度計(jì)算檢出限。標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)以及檢出限見(jiàn)表1。

4.2 方法的精密度和回收率

對(duì)配制的高中低3個(gè)不同濃度的苯系物混合樣品平行測(cè)定6次，求出各組分的精密度和回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。

由表5可知，各組分加標(biāo)回收率在92.1%～104.1%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.9%～3.6%之間

4.3實(shí)際樣品的測(cè)定

選取一個(gè)裝修后半年的居室為采樣對(duì)象，分別采集客廳、主臥、客臥、兒童房、衛(wèi)生間、廚房6個(gè)地點(diǎn)。苯、甲苯、二甲苯的含量見(jiàn)表3。

由表中數(shù)據(jù)可知，裝修半年后，此居室的苯系物的濃度都可達(dá)到居住的標(biāo)準(zhǔn)。

5 結(jié)論

通過(guò)使用二次熱解析氣相色譜法對(duì)家裝空氣中的苯系物進(jìn)行分析方法的探討，認(rèn)為二次熱解析氣相色譜法適用于室內(nèi)空氣苯系物的測(cè)定，此方法分離度好、檢出限低、靈敏度高。與傳統(tǒng)的溶劑解析相比，不僅可以降低環(huán)境污染，還能降低有機(jī)試劑對(duì)人體的傷害。

參考文獻(xiàn)

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杜超，沈雋.人造板VOCs快速檢測(cè)法與氣候箱法的對(duì)比[J].林業(yè)科學(xué)，2015，51（3）：109-115.