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    負(fù)向電流對(duì)鋁合金微弧氧化膜的影響研究

    2020-09-10 07:22:44胡人權(quán)邵志松陳會(huì)亮彭遠(yuǎn)暉王辰宇
    啟迪·中 2020年7期

    摘要:本文研究了負(fù)向電流密度、頻率、占空比對(duì)微弧氧化膜層厚度,致密層和耐蝕性的影響,通過(guò)研究得到了負(fù)向電流參數(shù)對(duì)膜層影響規(guī)律: 在實(shí)驗(yàn)研究范圍,增加鋁合金微弧氧化時(shí)的負(fù)向電流的密度,微弧氧化膜厚度逐漸增加,微弧氧化正向終止電壓也逐漸增加;致密層厚度和耐蝕性都隨著電流密度先增加后減少;負(fù)向電流占空比增加,會(huì)同時(shí)增加微弧氧化膜厚度,致密層比例;負(fù)向電流變化頻率對(duì)膜層厚度影響不大,但會(huì)影響膜層致密層厚度,隨著頻率增加,膜層致密層比例增加。

    關(guān)鍵詞:微弧氧化?負(fù)向電流 致密層?耐蝕性

    1 緒論

    鋁及鋁合金的比強(qiáng)度高,產(chǎn)量和用量?jī)H次于鋼鐵[1-2]。對(duì)鋁合金進(jìn)行微弧氧化處理可以獲得更高的耐蝕性和耐磨性的氧化膜[3-4]。

    鋁合金微弧氧化是利用400~ 600 V高壓電源[5-6],在鋁合金表面放電并產(chǎn)生電火花,在瞬時(shí)高溫下發(fā)生物理反應(yīng)和化學(xué)反應(yīng),生成Al2O3陶瓷層。微弧氧化過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程,除受電解液的組成、濃度和溫度影響外,電參數(shù)對(duì)微弧氧化膜的影響也很大[7-9]。隨著交流不對(duì)稱交流波形出現(xiàn),負(fù)向電流成為微弧氧化電參數(shù)中的一個(gè)重要的影響因素[10-12],因此本文通過(guò)調(diào)整微弧氧化過(guò)程中負(fù)向電流各個(gè)參數(shù),研究負(fù)向電流對(duì)微弧氧化膜影響規(guī)律,為實(shí)際生產(chǎn)提供指導(dǎo)。

    2.實(shí)驗(yàn)

    本實(shí)驗(yàn)采用哈爾濱工業(yè)大學(xué)工藝技術(shù)研究院研制的WHD-30型微弧氧化電源、以2024鋁合金試樣做工作電極、316不銹鋼板為對(duì)電極。在無(wú)水乙醇中對(duì)試樣進(jìn)行超聲波清洗10min除油,電解槽置于裝有循環(huán)冷水的冷卻槽中,槽液溫度控制在60℃以下?;⊙趸幚砗蟮臉悠酚萌ルx子水超聲波清后取出并吹干。裝在密封袋中進(jìn)行密封以備后續(xù)測(cè)試。本實(shí)驗(yàn)所用的電解液配方。硅酸鈉3-8g/L、多聚磷酸鈉2-5g/L、四硼酸鈉2-5g/L、鎢酸鈉0.5-2g/L。

    2.2微弧氧化膜的表征

    采用時(shí)代公司的TT260型測(cè)厚儀,對(duì)所得微弧氧化膜層厚度進(jìn)行測(cè)量。在試樣表面取不同部位測(cè)取5個(gè)點(diǎn),然后取平均值作為微弧氧化陶瓷膜的厚度值。

    采用點(diǎn)滴法測(cè)量微弧氧化膜層的耐腐蝕性能,定性分析及對(duì)比微弧氧化膜層的耐腐蝕性能。點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn)配方:濃鹽酸25 ml、重鉻酸鉀3 g,去離子水75 ml。

    采用砂紙打磨法測(cè)量微弧氧化膜致密層,使用180目砂紙打磨,感覺磨不動(dòng)后再使用800目細(xì)砂紙打磨20次,剩下的膜層厚度作為致密層厚度。

    3結(jié)果與討論

    3.1負(fù)向電流對(duì)微弧氧化膜層厚度對(duì)影響

    實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定:微弧氧化電解液為Na2SiO3體系,頻率為500Hz,正向電流密度為24A/dm2。正向占空比為20%,反向占空比為30%,氧化時(shí)間為60min,負(fù)向電流分別為8 A/dm2、16 A/dm2、24 A/dm2、32 A/dm2、40 A/dm2。

    負(fù)向電流密度從8A/dm2增大至40A/dm2時(shí),膜層厚度由35.5μm逐漸增加到60μm,說(shuō)明微弧氧化膜厚度隨負(fù)向電流密度的增加而增加。分析認(rèn)為在電源正半波周期,鋁合金基體表面發(fā)生陽(yáng)極反應(yīng),生成Al3+,一部分Al3+與吸附在陽(yáng)極表面的陰離子(如OH-等)反應(yīng),生成氧化鋁和鋁硅酸鹽,沉積在試樣表面形成氧化膜,另一部分Al3+在正向電場(chǎng)作用下,擴(kuò)散到電解液中,而在電源負(fù)半波周期,這部分Al3+又在負(fù)向電場(chǎng)的作用下被吸附至膜層表面,提高了Al3+的利用率,使得氧化物的生成量增加。

    3.2負(fù)向電流密度對(duì)微弧氧化終止電壓對(duì)影響

    負(fù)向電流密度由8 A/dm2升高到40 A/dm2,正向終止電壓由500V升逐漸高到590V。負(fù)向電流的引入,可以使膜層致密,本實(shí)驗(yàn)也得到相同規(guī)律。微弧氧化膜致密度增加,必然電阻增加,因此正向電流密度不變的情況下,正向終止電壓隨負(fù)向電流密度升高而升高,

    3.3負(fù)向電流對(duì)微弧氧化膜層致密層比例的影響

    圖1為負(fù)向電流密度與膜層致密度的關(guān)系圖,從中可以看出負(fù)向電流從8 A/dm2增至32 A/dm2的過(guò)程中,致密層比例不斷增加,而當(dāng)負(fù)向電流大于32 A/dm2時(shí),其致密層比例減少。負(fù)向電流的引入,實(shí)現(xiàn)了電子在膜內(nèi)的振蕩,導(dǎo)致膜層內(nèi)部致密。同時(shí)負(fù)向電流也會(huì)使溶液中Al3+遷移到至膜層表面量增加,使得氧化物的生成量增加,而外層的氧化物結(jié)構(gòu)疏松,導(dǎo)致致密層比例反而下降。

    3.4負(fù)向電流對(duì)微弧氧化膜層耐蝕性的影響

    從圖2中可以看出,氧化膜耐點(diǎn)滴時(shí)間呈先下降后上升再下降的趨勢(shì),并沒有隨著厚度增加而增加,表現(xiàn)的規(guī)律與致密層變化規(guī)律相似。由此可以認(rèn)為微弧氧化膜的耐蝕性主要由致密層厚度決定。

    3.5負(fù)向電流對(duì)微弧氧化膜層表面形貌的影響

    從圖3中可以看出,由隨著負(fù)向電流由8 A/dm2升高到40 A/dm2,鋁合金微弧氧化膜表面由粗糙變細(xì)膩再出現(xiàn)粗糙白斑。這是由于在負(fù)半波周期產(chǎn)生的負(fù)向電場(chǎng)將溶液中的SiO32-離子推離氧化膜表面,削弱了其在氧化膜表面的累積程度,致使氧化膜表面生成的顆粒狀SiO2減少;導(dǎo)致膜層粗糙度變低。但當(dāng)負(fù)向電流密度過(guò)大時(shí),負(fù)向電場(chǎng)會(huì)將溶液中的H+拉進(jìn)膜層內(nèi)部,甚至到達(dá)金屬基體與氧化膜的交界處而發(fā)生還原形成氫氣,這種形成在界面處的氫氣會(huì)破環(huán)氧化膜的致密性,導(dǎo)致部分膜層疏松,出現(xiàn)白斑。

    3.6負(fù)向電流占空比對(duì)膜層厚度的影響

    在電解液及其他參數(shù)一定條件下(負(fù)向電流18A/dm2,正向電流24A/dm2,頻率1000Hz,氧化時(shí)間60min),設(shè)定不同的負(fù)向電流占空比15%、20%、25%、30%、35%,對(duì)鋁合金進(jìn)行微弧氧化處理。

    圖3為膜層厚度隨負(fù)向占空比的變化曲線。從圖3中可以看出,膜層厚度與占空比密切相關(guān)。在正占空比一定的條件下,膜層厚度隨著負(fù)占空比的提高而提高,正占空比由15%時(shí)增加到30%時(shí),膜層厚度由43.5μm增加到50μm,說(shuō)明負(fù)占空比對(duì)鋁合金氧化膜層的形成有一定的促進(jìn)作用。這是由于隨著負(fù)向脈沖占空比的增大,負(fù)向脈沖的作用時(shí)間增加,試樣表面發(fā)生析氫反應(yīng),在氧化膜和電解液截面之間形成一層氫氣膜,對(duì)下一個(gè)正半波周期的等離子形成起到促進(jìn)作用,有助于微弧氧化膜的形成。因此,隨著負(fù)向占空比增大,氧化膜厚度有一定增加。當(dāng)繼續(xù)增加占空比時(shí),發(fā)現(xiàn)氧化膜厚度反而下降,主要原因是負(fù)向占空比變大后,用于成膜的正向電流導(dǎo)通時(shí)間相對(duì)變小。

    3.7占空比對(duì)微弧氧化膜致密層比例的影響

    圖4為負(fù)向電流占空比與微弧氧化膜致密層厚度之間的關(guān)系,從圖4可以看出占空比從15%增至35%的過(guò)程中,致密層比例不斷增加。三氧化二鋁膜是一種PN結(jié)半導(dǎo)體,正向電流通過(guò)它時(shí),需要較高的電壓,為維持正常的正向電流,必須擊穿氧化膜才行,在膜內(nèi)形成氣孔,導(dǎo)致膜層疏松。引入負(fù)向電流后,電子在膜內(nèi)運(yùn)動(dòng)變得順利,正向電流放電變得容易,試樣表面的電火花變得細(xì)而多,氧化膜內(nèi)部形成的氣孔少,因此隨著負(fù)向電流占空比增加致密層增加。

    3.8頻率對(duì)膜層厚度的影響

    頻率從250Hz增加到2250Hz,微弧氧化膜層的厚度在45-50um之間變化,頻率對(duì)于膜層厚度影響不明顯。主要原因是本次實(shí)驗(yàn)電源設(shè)置的正向和負(fù)向電流為有效電流密度,使用低頻時(shí),導(dǎo)通時(shí)間長(zhǎng),峰值電流低;使用高頻時(shí),導(dǎo)通時(shí)間變短,但是峰值電流變大。因此改變電源頻率,并不會(huì)改變整體的通電量,氧化膜整體厚度基本不變。

    3.9頻率對(duì)膜層致密層的影響

    頻率從250Hz增加到2250Hz,膜層致密層比例不斷增加。從250Hz時(shí)的66%升高到2250Hz的82%。分析認(rèn)為在通正電時(shí)微弧氧化膜內(nèi)部的電子和通負(fù)電時(shí)的電子會(huì)隨著電源頻率的變化在氧化膜內(nèi)部振蕩,頻率越高振蕩越快,在微弧氧化膜內(nèi)部產(chǎn)生的溫度越高,越有利于膜內(nèi)原子遷移和擴(kuò)散,形成致密結(jié)構(gòu)。

    4 結(jié)論

    在實(shí)驗(yàn)研究范圍,增加鋁合金微弧氧化時(shí)的負(fù)向電流的密度,微弧氧化膜厚度逐漸增加,微弧氧化正向終止電壓也逐漸增加。致密層厚度和耐蝕性都隨著電流密度先增加后減少,說(shuō)明膜層的耐蝕性與致密層厚度正相關(guān)。

    負(fù)向電流密度較小時(shí),微弧氧化膜表面較粗糙,隨著負(fù)向電流密度增加,微弧氧化膜表面粗糙度降低,當(dāng)達(dá)到40 A/dm2時(shí),試樣表面出現(xiàn)白斑。說(shuō)明不能使用太大的負(fù)向電流密度。

    負(fù)向電流占空比增加,會(huì)增加微弧氧化膜厚度,也會(huì)增加膜層的致密層比例。頻率變化對(duì)膜層厚度影響不大,但會(huì)影響膜層致密層厚度,隨著頻率增加,膜層致密層比例增加。

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    胡人權(quán) 邵志松 陳會(huì)亮 彭遠(yuǎn)暉 王辰宇?南昌航空大學(xué)材料科學(xué)與工程 南昌

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