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    蓖麻油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2010-05-26 06:14:44聞娣娣錢曉燕王小平楊世林朱永明
    中成藥 2010年5期
    關(guān)鍵詞:蓖麻油蓖麻項(xiàng)下

    聞娣娣, 錢曉燕, 王小平, 楊世林, 朱永明*

    (1.蘇州大學(xué)醫(yī)學(xué)部藥學(xué)院,江蘇蘇州 215123;2.蘇州大學(xué)醫(yī)學(xué)部實(shí)驗(yàn)中心,江蘇蘇州 215123)

    蓖麻油為大戟科植物蓖麻Ricinus communisL.的成熟種子經(jīng)榨取并精制得到的脂肪油。蓖麻油其主要成分為蓖麻油酸(順式-12-羥基十八碳-9-烯酸,分子式C18H34O3),含量最高,其他還有棕櫚酸、硬脂酸、蓖麻油酸、油酸、亞油酸等脂肪酸[1,2]。蓖麻油經(jīng)濟(jì)價(jià)值高,它是藥用瀉劑,有潤腸通便之功效,用于腸燥便秘;還用作助染劑、潤滑劑、增塑刑、乳化刑和制造涂料、油漆、皂類及油墨的原料[3,4]。近年來,人們采用蓖麻油煎蛋的方法取得了較好的引產(chǎn)效果。作為控制蓖麻油質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn),在《中國藥典》2005版Ⅰ部中缺乏專屬性較強(qiáng)的鑒別項(xiàng)目和主要成分的含量測定方法,難于對蓖麻油的質(zhì)量進(jìn)行有效控制。因此,針對其不足,借鑒相關(guān)資料[5-10],我們以TLC和GC法對蓖麻油進(jìn)行了研究,為蓖麻油質(zhì)量控制提供依據(jù)。

    1 儀器、試劑和材料

    儀器:日本島津GC-2010氣相色譜儀(FID檢測器);AT-FFAP彈性石英毛細(xì)管柱(30.0 m×0.32 mm×0.5 μm,中科院蘭州化學(xué)物理研究所);市售硅膠G薄層板(批號20080622,青島海洋化工廠);DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);微量天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。

    試劑:氫氧化鉀、甲醇、氯化鈉、無水硫酸鈉、石油醚 (60-90℃)、乙醚、甲酸、乙酸、乙酸乙酯(AR,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);三氟化硼乙醚溶液(化學(xué)純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);正己烷(HPLC,批號08060366,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

    材料:5個(gè)批次市售蓖麻油樣品(批號080503、080505、080512、080601、20080505);蓖麻油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.0%,批號066K1223,美國SIGMA公司提供)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 薄層鑒別

    取蓖麻油約40 mg置于50 mL的圓底燒瓶中,加入0.5 mol/L KOH-甲醇溶液5 mL,在60℃水浴中攪拌回流30 min,至油滴全部消失,皂化完全。再加入4 mL三氟化硼-甲醇(1∶3,V/V)于圓底燒瓶中,攪拌回流5 min,充分甲酯化反應(yīng);冷卻到室溫后,精密加入正己烷5 mL,充分振搖,再加入飽和氯化鈉溶液適量,待溶液分層后取上清液(正己烷層)于10 mL具塞試管中,加適量無水硫酸鈉除去痕量的水,此正己烷溶液作為供試品溶液。另取蓖麻油酸甲酯對照品,加正己烷制成每1 mL含2 mg的溶液,作為對照品溶液。照《中國藥典》2005年Ⅰ版附錄ⅥB的薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,分別以A1石油醚(60-90℃)-乙醚-甲酸(110∶45∶5)和A2正己烷-乙醚-乙酸(100∶35∶3)為展開劑,展開,取出,晾干,碘顯色。供試品色譜在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的黃色斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1。

    2.2 含量測定

    2.2.1 色譜條件

    圖1 蓖麻油中蓖麻油酸的薄層鑒別

    島津 GC-2010氣相色譜儀,GC-Solution工作站;色譜柱:AT-FFAP彈性石英毛細(xì)管柱(30.0 m×0.32 mm×0.5 μm);柱溫為恒溫220℃,保持30 min;進(jìn)樣口(SPL)溫度為260℃,檢測器(FID)溫度為280℃;載氣為高純N2,純度≥99.999%,流量為2.50 mL/min;氫氣(輔助氣):40.0 mL/min;空氣(助燃?xì)猓?400.0 mL/min;分流比為10∶1;進(jìn)樣量1 μL。在上述色譜條件下,蓖麻油酸甲酯得到很好的分離,空白溶液、蓖麻油酸甲酯對照品及蓖麻油供試品的圖譜見圖2。

    圖2 空白溶液(A)、蓖麻油酸甲酯對照品(B)和蓖麻油供試品(C)的GC圖

    2.2.2 對照品溶液的制備

    精密吸取蓖麻油酸甲酯對照品適量,以正己烷溶解成0.658 48 mg/mL溶液,密封,置4℃冰箱保存,備用。

    2.2.3 供試品溶液的制備

    精密稱取蓖麻油約40 mg置于50 mL的圓底燒瓶中,加入0.5 mol/L KOH-甲醇溶液5 mL,在60℃水浴中攪拌回流30 min,至油滴全部消失,皂化完全。再加入4 mL三氟化硼-甲醇(1∶3,V/V)于圓底燒瓶中,攪拌回流5 min,充分甲酯化反應(yīng);冷卻到室溫后,精密加入正己烷5 mL,充分振搖,再加入飽和氯化鈉溶液適量,待溶液分層后取上清液(正己烷層)于10 mL具塞試管中,再加適量無水硫酸鈉除去痕量的水,精密量取上述溶液1 mL,置10 mL量瓶中,用正己烷稀釋到刻度,搖勻,作為供試品溶液。

    2.2.4 線性關(guān)系考察

    精密吸取蓖麻油酸甲酯對照品適量,按2.2.2項(xiàng)下方法配制成含蓖麻油酸甲酯0.082 31、0.164 62、0.329 24、0.658 48、0.823 1、1.316 96 mg/mL的6種濃度溶液。照《中國藥典》2005版Ⅰ部附錄ⅥE氣相色譜法試驗(yàn),分別吸取1 μL進(jìn)樣,按2.2.1項(xiàng)方法測定,以峰面積(Y)對濃度(X)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:Y=1 465 432.83X-36 249.5,r=0.999 7。結(jié)果表明,在濃度0.082 31~1.316 96 mg/mL范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

    2.2.5 精密度試驗(yàn)

    精密量取濃度為0.164 62、0.658 48、1.316 96 mg/mL的蓖麻油酸甲酯對照品溶液,每個(gè)濃度3份,按2.2.1項(xiàng)下方法,精密吸取1 μL進(jìn)樣,每份重復(fù)進(jìn)針3次,經(jīng)計(jì)算高、中、低濃度峰面積RSD結(jié)果均較好,平均峰面積RSD為0.59%,表明精密度良好。

    2.2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取蓖麻酸樣品(批號080505),按2.2.3項(xiàng)下方法制備供試品溶液,配置成濃度為0.950 4 mg/mL的供試液,精密吸取1 μL,按2.2.1項(xiàng)下方法測定,分別于0、1、2、4、6、8 h 進(jìn)樣,峰面積分別為802 765、811 352、809 121、816 760、824 297、826 947、805 906,得到其峰面積RSD=1.12%,結(jié)果表明在8 h內(nèi)供試品溶液呈穩(wěn)定狀態(tài)。

    2.2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

    精密稱取同一批蓖麻油樣品5份(批號080505),按2.2.3項(xiàng)下方法制備得到供試品溶液,精密吸取1 μL,按2.2.1項(xiàng)下方法測定,重復(fù)進(jìn)樣5次,峰 面 積 分 別 為 104 729、102 350、104 719、104 073、102 632,計(jì)算峰面積RSD為1.1%,結(jié)果表明該方法具有良好的重復(fù)性。

    2.2.8 回收率試驗(yàn)

    采用加樣回收法,取080505批次的蓖麻酸 (含蓖麻油酸61.43%)約20 mg,共6份,精密稱定,精密量取濃度為1.646 2 mg/mL的蓖麻油酸甲酯對照品溶液10 mL,6份,分別加入上述6份樣品中,按2.2.3項(xiàng)下方法制備供試品溶液,精密吸取此溶液1 μL進(jìn)樣,按2.2.1項(xiàng)下方法測定,計(jì)算,得蓖麻油酸甲酯的平均回收率為97.24%,RSD為1.24%(n=6),表明該測定方法可靠。結(jié)果見表1。

    表1 蓖麻油酸加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab.1 The recovery rate of ricinoleic acid(n=6)

    2.2.9 樣品含量測定

    取5個(gè)批次的蓖麻酸樣品(批號 080503、080505、080512、080601、20080505),按2.2.3 項(xiàng)下方法制備供試品溶液,每批平行做三份,按照上述2.2.1項(xiàng)氣相色譜條件進(jìn)行測定,取1 μL供試液注入氣相色譜儀,測定峰面積,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算蓖麻酸中蓖麻油酸的含量,結(jié)果見表2。

    表2 蓖麻酸中蓖麻油酸的含量(n=3)Tab.2 The ricinoleic acid contents in Castor Oil(n=3)

    3 討論

    3.1 本試驗(yàn)所建立的薄層鑒別法簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。TLC法考察了兩種展開劑石油醚(60~90℃)-乙醚-甲酸(110 ∶45 ∶5)和正己烷-乙醚-乙酸(100∶35∶3)均得到了理想的分離效果;通過碘、磷鉬酸、硫酸乙醇三種顯色劑比較,碘顯色簡便,不需要加熱處理,并且斑點(diǎn)清晰,分離度好。

    3.2 文中采用固定柱溫220℃,系統(tǒng)分離度好,基線平穩(wěn),保留時(shí)間也縮短為19 min左右。

    3.3 麻油酸的含量計(jì)算 蓖麻油中的蓖麻油酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸等脂肪酸一般以脂肪酸甘三酯形式存在,本試驗(yàn)將各脂肪酸甘三酯經(jīng)皂化、甲酯化后測定其衍生物脂肪酸甲酯的含量。蓖麻油酸的分子量298;蓖麻油酸甲酯的分子量為312。故計(jì)算樣品中蓖麻油酸的含量時(shí)需乘以系數(shù)0.955(298/312)。

    3.4 通過GC-MS聯(lián)用技術(shù),經(jīng)質(zhì)譜庫檢索結(jié)合人工譜圖識別鑒定出樣品中其它峰從左到右依次為棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳一烯酸甲酯。按照面積歸一化法計(jì)算,蓖麻油的主要成分為蓖麻油酸,含量達(dá)80%以上,占絕大部分,作為蓖麻油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù);其它脂肪酸不到20%,其中油酸、亞油酸含量變化范圍分別為3.55% ~4.57%和4.70% ~5.46%;少量的棕櫚酸、硬脂酸和脂酸含量變化范圍分別為0.98% ~1.24%和0.92% ~1.12%;極少量的花生酸、二十烷一烯酸含量變化范圍分別為0.40% ~0.53%和0.21% ~0.43%。

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