光譜法測定野生黃精中微量元素

周 昊，肖美先

(1.宜春職業(yè)技術(shù)學(xué)院；2.宜春市袁州區(qū)疾病預(yù)防控制中心，江西 宜春 336000)

黃精(Polygonatum Sibiricum)為百合科黃精屬植物多花黃精、滇黃精或黃精的根莖，因其形狀各異，又被稱為“雞頭黃精”、“姜形黃精”、“老虎姜”[1]。在我國，藥材黃精始載于《雷公炮制論》，有記載“主補益氣、除風(fēng)濕、安五臟，久服輕身延年不饑”?，F(xiàn)代藥理研究表明，黃精具有抗衰老、降血糖、保護心血管、抗糖尿病、抗腫瘤、抗病原微生物作用[2, 3]。目前對黃精化學(xué)成分研究較多，其主要成分有黃酮類、生物堿、多糖類、木脂素類、甾醇等有機化合物[4]，但對黃精中微量元素的研究比較少[5]，微量元素是一切中藥的基本成分，微量元素在中藥中的含量也會影響中藥的藥性和功效[6]，故本文使用兩種方法測定野生黃精中的微量元素，以此來確定黃精中微量元素在藥用方面的影響。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑與儀器

硝酸(優(yōu)級純)；Mg、Ni、Cu、Zn、Mn、Fe、Se標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。

原子熒光光度計(AFS-1101湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司)；原子吸收分光光度計(WFX-320型，北京瑞利分析儀器公司)；Mg、Ni、Cu、Zn、Mn、Fe空心陰極燈(KY-I北京恒明永建電子光源儀器有限公司)；電子分析天平(ZA220R4上海贊維衡器有限公司)；艾柯超純水機(AKRY-UP-1824陜西環(huán)宇設(shè)備儀器有限公司)；馬弗爐(BZ-10-12型，上海博珍儀器設(shè)備制造廠)。

1.2 樣品來源及處理

本次實驗所采用的黃精樣品購于宜春市溫湯鎮(zhèn)農(nóng)貿(mào)市場，經(jīng)由宜春學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院葉文鋒教授確定。

將所購買的黃精樣品先在陽光下曝曬幾天，再剪碎黃精放入坩堝中，在烘干箱中干燥24 h恒重后再放在電爐上加熱至脫水、炭化，最后再放入500-600℃的馬弗爐中灼燒灰化。精準(zhǔn)稱取灰化后的黃精粉末0.0926 g，置于100 mL的燒杯中，加入10 mL硝酸于電熱爐上進行消解，待燒杯中無固體時停止加熱，冷卻后將消解液全部轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，靜置后將容量瓶中的溶液過濾至100 mL的燒杯中；同種方法處理空白試樣。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

精密吸取各微量元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液，逐級稀釋，按表1和表2配置Mg、Fe、Zn、Cu、Ni、Mn、Se標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。

表1 Mg、Fe、Zn、Cu、Ni、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液配置表

表2 Se標(biāo)準(zhǔn)溶液配置表

1.4 元素測定條件

實驗采用火焰原子吸收法測定樣品中Ni、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg，6種微量元素[7]及原子熒光法測定樣品中Se的含量，兩種儀器具體工作參數(shù)見表3和表4。

表3 原子吸收儀器工作參數(shù)表

表4 原子熒光光度計工作參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 線性方程和相關(guān)系數(shù)

分別吸取Ni、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水全部定容成0.500 μg·mL-1、1.000 μg·mL-1、1.500 μg·mL-1、2.000 μg·mL-1、3.000 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后按照表1和表2中的儀器工作條件測出這6種金屬元素和Se的標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)的線性回歸方程，見表5和表6。

表5 Ni、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg，6種微量元素標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及線性相關(guān)系數(shù)

表6 Se元素測定時的線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

Fe元素標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1，由于在原子吸收光譜測定時各個元素互不干擾，因此其他元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線都與Fe元素標(biāo)準(zhǔn)曲線類似；硒元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線以原子的熒光強度對標(biāo)準(zhǔn)濃度作圖，繪制得到曲線如圖2所示：

圖1 Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液回歸曲線

在儀器的最佳的工作條件下，測定不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)濃度微量元素的吸光度，繪制相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)表5表6可得，各個元素的線性回歸方程的線性相關(guān)系數(shù)都在99.9%以上，說明各個微量元素在工作范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，可適用于試驗中微量元素的測定。

2.3 微量元素含量的測定

將處理好的黃精樣品溶液，按照表1和表2具體的儀器工作條件，測定黃精中各個元素的含量，見表7和表8。

表7 Ni、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg，6種微量元素的測試結(jié)果

表8 Se元素的測試結(jié)果

2.4 方法的精確度及回收率

精密度測試結(jié)果見表9和表10所示，加標(biāo)回收試驗見表11和表12所示：

表9 Ni、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg，6種微量元素精密度測試結(jié)果(n=5)

表10 Se元素精密度測試結(jié)果(n=5)

表11 Se元素的回收率(n=5)

表12 Ni、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg，6種微量元素的回收率(n=5)

3 結(jié)論

采原子吸收和原子熒光來測定中藥黃精中微量元素，檢測所得結(jié)果為Mg>Fe>Ni>Cu>Zn>Mn，硒元素在野生黃精中的含量較高，達(dá)到2.87 ng.g-1。其原因是該藥材在宜春市溫湯鎮(zhèn)所購買材料，該地享有中國富硒第一水源美稱，土壤中富集硒元素，山上采取的野生黃精硒元素含量很高，富硒野生黃精符合人體所需微量元素的攝取需求，在食品和藥用方面具有很大的應(yīng)用前景[8]；同時野生黃精中Mg、Fe、Ni的含量也較多，這三種屬于人體所需的微量元素，其作用在治療各種疾病上也起很大的作用。