己內(nèi)酰胺氣液分離器失效實(shí)驗(yàn)分析

梁 正* 胡裕養(yǎng) 廖曉玲 金斌戈 劉延雷 韋新華

（1.杭州市特種設(shè)備檢測研究院 2. 浙江巴陵恒逸己內(nèi)酰胺有限責(zé)任公司）

己內(nèi)酰胺是一種白色的粉末或結(jié)晶體，廣泛應(yīng)用于管材、機(jī)械及醫(yī)療器械等[1]。己內(nèi)酰胺若發(fā)生泄漏會與空氣形成爆炸性混合物，造成火災(zāi)、爆炸事故[2]。氣液分離器可應(yīng)用于氣體除塵、油水分離及液體脫除雜質(zhì)等多種場合。在化工工藝中，已內(nèi)酰胺氣液分離器具有重要作用，保障其使用安全是使用單位和檢驗(yàn)單位的重點(diǎn)工作。李榮武[3]采用化學(xué)成分分析、金相分析、能譜分析等方法對某油氣分離器失效原因進(jìn)行了分析，并給出了相關(guān)的設(shè)計、制造和使用建議。唐廣榮[4]對海上油田三相分離器進(jìn)行了研究，明確了導(dǎo)致該分離器失效的多種因素。較多學(xué)者針對石化管道進(jìn)行失效分析，但針對己內(nèi)酰胺分離器失效開展的分析研究還較少。

對某次檢驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)的氣液分離器壁減問題開展試驗(yàn)研究，采用金相檢驗(yàn)、光譜分析等方法對試樣進(jìn)行分析，并對后續(xù)設(shè)備使用及維護(hù)提出了建議。

1 設(shè)備基本情況

某己內(nèi)酰胺氣液分離器制造于2011 年11 月，并于2012 年5 月投用。其設(shè)計壓力為1.88 MPa，設(shè)計溫度為155 ℃，容積達(dá)28.9 m3。由于生產(chǎn)原因，該容器投用后3 年內(nèi)未曾開展檢驗(yàn)，使用過程中也未出現(xiàn)重大安全事故，其主要技術(shù)參數(shù)可見表1。

表1 己內(nèi)酰胺氣液分離器主要參數(shù)

該己內(nèi)酰胺氣液分離器主要用于分離水煤氣中的水蒸氣?；旌蠚怏w從分離器下端進(jìn)入，當(dāng)氣液密度差達(dá)到一定值后實(shí)現(xiàn)分離，氣體經(jīng)頂部絲網(wǎng)分離，液體則從設(shè)備下方流出，保證上不竄液，下不竄氣。該分離器由使用單位進(jìn)行例行維護(hù)保養(yǎng)，未曾做過全面檢驗(yàn)，也未發(fā)生過生產(chǎn)事故。該容器使用溫度較高，持續(xù)工作時間長，且介質(zhì)具有腐蝕性。

2 檢驗(yàn)方案

檢驗(yàn)單位根據(jù)TSG R0004—2009《固定式壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》，TSG R7001—2013《壓力容器定期檢驗(yàn)規(guī)則》標(biāo)準(zhǔn)要求，制定了設(shè)備檢驗(yàn)方案，主要包括宏觀檢驗(yàn)、超聲測厚檢驗(yàn)及滲透檢驗(yàn)等。

采用超聲波測厚儀在第二平臺處筒體外壁進(jìn)行壁厚測定，其壁厚h＝6～14 mm，與容器設(shè)計厚度H＝20 mm存在較大差異。對筒體外表面進(jìn)行滲透檢測，未發(fā)現(xiàn)裂紋。清退物料、填料并清洗容器內(nèi)部，打開人孔進(jìn)入容器后，發(fā)現(xiàn)超聲測厚異常處的內(nèi)壁腐蝕嚴(yán)重，具體可見圖1。

圖1 容器內(nèi)腐蝕宏觀檢查

3 研究分析

容器在役期間的使用頻率較高，其日常維護(hù)記錄顯示，設(shè)備在運(yùn)行時伴有輕微異響，但外表面與部分接口處未發(fā)現(xiàn)異樣。綜上所述，對設(shè)備進(jìn)行取樣并進(jìn)行金相和光譜分析。

3.1 化學(xué)成分分析

采用Thermo Fisher 賽默飛世爾公司的ARL 3460型號固定式直讀光譜儀進(jìn)行化學(xué)成分分析。從容器上取樣，將其加工為50 mm×50 mm 的樣品，并打磨至可見金屬光澤，樣品實(shí)物如圖2 所示。

圖2 己內(nèi)酰胺氣液分離器缺陷取樣情況

從設(shè)備資料可知，容器設(shè)計用材為06Cr18Ni11Ti，即321 不銹鋼。因此試驗(yàn)時以321 不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照系，并經(jīng)多次檢測后取平均值。光譜分析檢測結(jié)果如圖3 及表2 所示。

圖3 樣品光譜分析結(jié)果

表2 樣品部分光譜檢測結(jié)果 %

因樣品各類元素成分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)級為10-2，相對較低，選擇差值比對較為合理。如表2 所示，樣品中的大多數(shù)元素都在誤差范圍內(nèi)，Mn，Si，Cr，Cu，Ti，Al 這6 個元素含量與標(biāo)樣存在較大差異。Mn，Ti 和Al 含量低于標(biāo)樣，其余元素的含量則高出標(biāo)樣。其中Mn 元素低于標(biāo)準(zhǔn)值0.113 84，Si 和Cr 含量分別超出標(biāo)準(zhǔn)0.122 16 和0.148 87，Ti 和Al 元素則分別低于標(biāo)準(zhǔn)0.023 和0.042。Ti 元素可以降低材料焊縫銹蝕風(fēng)險，Mn 和Si 是良好的脫氧劑和脫硫劑，檢測結(jié)果中可以看到，Mn 元素含量低于標(biāo)準(zhǔn)值，但Si 含量則超標(biāo)。

3.2 金相顯微觀察與分析

將奧氏體不銹鋼放在王水中浸蝕3 s[6]，用500 倍金相顯微鏡觀察其母材基層，金相圖片如圖4 所示。將圖4 與標(biāo)準(zhǔn)圖像進(jìn)行對比，確定該樣品母材的金相分析結(jié)果與奧氏體特征符合良好，并未出現(xiàn)材質(zhì)劣化等問題。

圖4 金相組織500倍照片

4 結(jié)論

結(jié)合現(xiàn)場檢驗(yàn)及試驗(yàn)分析結(jié)果認(rèn)為，該壓力容器質(zhì)量基本符合要求，設(shè)備材質(zhì)與321 不銹鋼標(biāo)樣之間存在一定差異，可能導(dǎo)致設(shè)備產(chǎn)生腐蝕。

（1）對于該類腐蝕性介質(zhì)的設(shè)備，在不影響工藝的情況下，可采用噴涂橡膠、聚四氟乙烯等襯里或采用更高純度不銹鋼等方法來解決腐蝕問題。

（2）在設(shè)備裝配、焊接過程中，更全面地了解使用單位需求，采用更合理的設(shè)計和加工工藝，使設(shè)備應(yīng)力分布均勻，避免局部集中。

（3）在日常使用過程中，應(yīng)選用合理生產(chǎn)工藝，控制原料中S，Cl 離子濃度；加強(qiáng)對壓力容器的定期維護(hù)保養(yǎng)工作，做好日常檢查運(yùn)行記錄，建立健全壓力容器身份檔案及維護(hù)保養(yǎng)檢查制度；做好注水、注劑的管理，從源頭避免腐蝕。另一方面，使用單位還應(yīng)加強(qiáng)對設(shè)備操作、維護(hù)人員的安全意識教育和技能培訓(xùn)，要求操作人員嚴(yán)格按照操作規(guī)程作業(yè)，做好交接班運(yùn)行記錄，對設(shè)備運(yùn)行中存在的問題及時上報，避免設(shè)備“帶病運(yùn)行”。

（4）檢驗(yàn)單位應(yīng)對類似材質(zhì)及使用環(huán)境的設(shè)備予以重視，依據(jù)往期案例制定適用的檢驗(yàn)方案，確保檢驗(yàn)工作覆蓋各個關(guān)鍵失效點(diǎn)。