乳化劑選擇對(duì)水包油膏霜制備的影響

楊勇

（福州萍晴日用化妝品有限公司，福建 福州 350005）

隨著社會(huì)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和人們生活水平的提高，人們對(duì)于功效性化妝品的需求愈來(lái)愈熱，對(duì)于膏霜類護(hù)膚產(chǎn)品，提高產(chǎn)品質(zhì)量、采用新技術(shù)、研發(fā)新產(chǎn)品是企業(yè)應(yīng)對(duì)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的唯一方法。

乳化劑根據(jù)其親水部分的特性，可分為陰離子型乳化劑、陽(yáng)離子型乳化劑和非離子型乳化劑[1]。從乳化劑的來(lái)源可以分為合成表面活性劑、高聚物乳化劑、天然產(chǎn)物和固體粉末[2]。乳化劑作為將水和油連結(jié)的重要一環(huán)，在膏霜乳液產(chǎn)品的制作中發(fā)揮著關(guān)鍵作用，它對(duì)于膏霜乳液的外觀及穩(wěn)定性能都有極大的影響。制備一個(gè)穩(wěn)定乳化體系的關(guān)鍵之一就是選擇合適的乳化劑[3]。乳化劑的選擇和應(yīng)用，對(duì)于化妝品的開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)以及保存和使用都有著非常重要的意義[4]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器、基質(zhì)配方和試驗(yàn)乳化劑

1.2 工藝

⑴將油相原料5～11加入到油相鍋中，加熱至75～85 ℃，使油相物料熔化。乳化劑按其性質(zhì)和試驗(yàn)測(cè)試添加在油相鍋或者水相鍋。

⑵將水加入到水相鍋中，攪拌下加入水相剩余物料（序號(hào)1～4），攪拌加熱至75～85 ℃，備用。

⑶將上述水相料液用真空抽吸到均質(zhì)化機(jī)主鍋中，打開(kāi)刮板攪拌，再將上述油相溶液用真空抽吸到均質(zhì)乳化機(jī)鍋中，打開(kāi)均質(zhì)乳化機(jī)，在轉(zhuǎn)速3000 r/min下，均質(zhì)7～10 min。

⑷均質(zhì)后，40 r/min慢速攪拌，真空度0.03～0.06 MPa，在75～85 ℃保溫30 min。

表1 試驗(yàn)儀器

表2 試驗(yàn)基質(zhì)配方

表3 試驗(yàn)乳化劑

⑸保溫后，打開(kāi)冷卻水，冷卻至40～45 ℃，加入物料12～13，充分?jǐn)嚢杈鶆颉?/p>

⑹結(jié)膏后繼續(xù)攪拌 5～10 min，使攪拌均勻。調(diào)節(jié)pH于4.0～8.0。

⑺出料，靜置，半成品檢驗(yàn)合格后灌裝，包裝。

1.3 產(chǎn)品穩(wěn)定性測(cè)試

1.3.1 測(cè)試項(xiàng)目

依據(jù)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015版）和QB/T 1857 潤(rùn)膚膏霜中有關(guān)理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，制定相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)試產(chǎn)品質(zhì)量及穩(wěn)定性能。

⑴外觀及膚感：膏體乳白色，細(xì)膩有亮澤，易涂抹，膚感滋潤(rùn)易吸收。

⑵pH值測(cè)定：按GB/T 13531.1（稀釋法）進(jìn)行檢測(cè)，pH值在4.0～8.0為宜。

⑶離心試驗(yàn)：4000 r/min，離心30 min，應(yīng)無(wú)油水分層現(xiàn)象。

⑷耐熱試驗(yàn)：(40±1)℃恒溫箱中放置24 h，恢復(fù)至室溫時(shí)，應(yīng)無(wú)變色、油水分離現(xiàn)象。

⑸耐寒試驗(yàn)：(-8±2)℃冰箱中放置24 h，恢復(fù)至室溫時(shí)，應(yīng)無(wú)變色、油水分離現(xiàn)象。

1.3.2 測(cè)試結(jié)果

由表4可知，陰離子型乳化劑乳化能力較強(qiáng)，但是受體系中電解質(zhì)的影響較大，易與體系中原料帶有的電解質(zhì)發(fā)生中和產(chǎn)生沉淀而失去乳化能力，產(chǎn)生破乳現(xiàn)象。因此，陰離子型乳化劑不適合單獨(dú)在膏霜體系中做乳化穩(wěn)定劑。配方5、6中的非離子型乳化劑雖然能夠耐酸堿，但是無(wú)法通過(guò)穩(wěn)定性測(cè)試，可能是因?yàn)槿榛瘎┲械腜EG結(jié)構(gòu)與膏霜體系原料結(jié)構(gòu)中的基團(tuán)形成螯合物，破壞乳化體基質(zhì)結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致乳化不穩(wěn)定。10號(hào)、11號(hào)配方復(fù)配乳化劑長(zhǎng)期穩(wěn)定性優(yōu)于其他乳化劑，10號(hào)為SS和SSE兩種乳化劑復(fù)配，可能形成層狀液晶型結(jié)構(gòu)，有助于穩(wěn)定體系。11號(hào)試驗(yàn)配方為陰離子乳化劑硬脂酸鉀、非離子烷基糖苷型乳化劑MONTANOV L和自乳化劑ARLACEL 165三種乳化劑的復(fù)配，具有協(xié)同乳化的作用，乳化劑在水油兩相的分界面上有序定向排列，形成的層狀液晶結(jié)構(gòu)，可以使乳化體液滴間的范德華力顯著降低，有效阻止油滴相互之間的吸引聚集，從而使乳化體穩(wěn)定。

1.4 復(fù)合乳化劑用量比例考量

1.4.1 試驗(yàn)比例確定

由乳化劑選擇試驗(yàn)得到硬脂酸鉀和MONTANOV L以及ARLACEL 165三種乳化劑的復(fù)配乳化能力強(qiáng)，且具有協(xié)同乳化作用。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，固定硬脂酸和氫氧化鉀的用量，確定乳化工藝和活性成分，將自乳化劑 ARLACEL 165和MONTANOV L按1∶1、1∶2、1∶3和2∶1、2∶3、3∶1進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

由表5可知，復(fù)配乳化劑根據(jù)不同比例制備的膏體，除耐熱試驗(yàn)有稍微分層外，其他指標(biāo)穩(wěn)定性良好，基本一致，從外觀上其他比例不易對(duì)比結(jié)果，需要通過(guò)膚感測(cè)評(píng)來(lái)對(duì)比。

表4 穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果

表5 復(fù)配乳化劑穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1.4.2 膚感測(cè)評(píng)項(xiàng)目

膏體均勻性：目測(cè)產(chǎn)品應(yīng)為乳白色均勻膏體。表層暗淡、有粗糙感為0分，膏體白亮、均勻細(xì)膩為10分；

光澤度：膏體的感官亮澤情況。暗淡、色澤不均為0分，有光亮感為10分；

挑起性：用玻璃棒或者不銹鋼勺子在樣品容器中挑起的難易程度。很黏膩、不易挑起為0分，易挑起、有拉絲感為10分；

鋪展性：樣品涂抹時(shí)在皮膚上的鋪展情況。不易涂抹，有拖滯感為0分，易于涂抹，有滑感為10分；

滲透性：按摩吸收的難易程度。厚重有滯留為0分，反之則為10分；

黏膩感：涂抹產(chǎn)品后，皮膚的黏膩情況。若感覺(jué)厚重黏膩，不易沖洗為0分，反之則為10分；

滋潤(rùn)感：涂抹后皮膚水潤(rùn)的程度。有粗糙感為0分，感覺(jué)柔軟水潤(rùn)為10分。

以0～10分為范疇，選出20個(gè)皮膚健康志愿者，20～35歲，男女各半。志愿者的手臂前端在實(shí)驗(yàn)前應(yīng)充分洗凈擦干。實(shí)驗(yàn)時(shí)，取約0.5 g在前手臂內(nèi)側(cè)，以順時(shí)針打圈涂抹的方式輕輕按摩至完全吸收。涂抹應(yīng)均勻，完全吸收后，由觀測(cè)者對(duì)涂抹后的膚感進(jìn)行測(cè)評(píng)[5,6]。

1.4.3 膚感測(cè)評(píng)結(jié)果

由結(jié)果可見(jiàn)，以3:1復(fù)合的乳化劑制作出的膏體比較粗糙，色澤較為暗淡，不易涂抹吸收，膚感較差。隨著比例的下降，直至反向用量，制作出的膏體開(kāi)始變得緊實(shí)細(xì)膩、富有光澤，黏膩感下降，滋潤(rùn)感上升，易于涂抹，吸收性好。隨著比例的增大，效果逐漸明顯，膚感越來(lái)越好，在1∶3和2∶3時(shí)，膚感基本一致，考慮到應(yīng)用成本，選擇乳化劑ARLACEL 165和MONTANOV L比例為1∶3為最佳，符合HLB理論要求。

2 最佳配比下水包油膏霜制備及穩(wěn)定性能考察

2.1 潤(rùn)膚霜配方

表7 潤(rùn)膚霜配方

2.2 工藝

⑴將油相原料6～15加入到油相鍋中，加熱至75～85 ℃，使油相物料熔化。

表6 膚感測(cè)評(píng)結(jié)果

表8 三批次潤(rùn)膚霜穩(wěn)定性考察結(jié)果

⑵將水加入到水相鍋中，攪拌下加入水相剩余物料2～5，攪拌加熱至75～85℃，備用。

⑶將上述水相料液用真空抽吸到均質(zhì)化機(jī)主鍋中，打開(kāi)刮板攪拌，再將上述油相溶液用真空抽吸到均質(zhì)乳化機(jī)鍋中，打開(kāi)均質(zhì)乳化機(jī)，在轉(zhuǎn)速3000 r/min下，均質(zhì)5 min。

⑷均質(zhì)后，40 r/min慢速攪拌，真空度0.03～0.06 MPa，在75～85 ℃保溫30 min。

⑸保溫后，打開(kāi)冷卻水，冷卻至40～45 ℃，加入物料16～17，充分?jǐn)嚢杈鶆颉?/p>

⑹結(jié)膏后繼續(xù)攪拌 5～10 min，使攪拌均勻。調(diào)節(jié)pH在4.0～8.0左右。

⑺出料，靜置，半成品檢驗(yàn)合格后灌裝，包裝。

2.3 穩(wěn)定性考察

根據(jù)以上配方及工藝，制備三批潤(rùn)膚霜樣品，分別從產(chǎn)品的外觀膚感、酸堿度、粘稠度、離心試驗(yàn)和穩(wěn)定性試驗(yàn)（耐寒試驗(yàn)、耐熱試驗(yàn)）來(lái)考核乳化效果和膏霜穩(wěn)定性。

將三批次樣品裝入PE軟管包裝中，密封室溫、避光直射保存，保存3個(gè)月后觀察其外觀、香氣變化情況及使用膚感情況，檢測(cè)其黏度、pH值變化情況以及離心試驗(yàn)和穩(wěn)定性試驗(yàn)。結(jié)果表明，潤(rùn)膚霜的香氣、色澤不變，膏體細(xì)膩、均勻一致；涂抹膚感良好，滋潤(rùn)易吸收；黏度有所增加，但是在平衡范圍內(nèi)；pH值基本不變，符合要求；離心試驗(yàn)和穩(wěn)定性試驗(yàn)皆無(wú)分層現(xiàn)象，符合要求，潤(rùn)膚霜穩(wěn)定性良好。

3 結(jié)語(yǔ)

在一個(gè)復(fù)雜的乳化體系中，一般單獨(dú)的離子型乳化劑、非離子型乳化劑和復(fù)合乳化劑都很難使體系處于穩(wěn)定的狀態(tài)。本文通過(guò)乳化劑篩選試驗(yàn)，最后確定了一種以硬脂酸和氫氧化鉀中和后產(chǎn)生的皂基型陰離子型乳化劑硬脂酸鉀和烷基葡糖苷型乳化劑MONTANOV L以及自乳化劑ARLACEL 165進(jìn)行復(fù)配的復(fù)合型乳化劑，復(fù)配比例1:3:1，該比例下的復(fù)合乳化劑應(yīng)用于水包油膏霜中，其產(chǎn)生的交互型層狀網(wǎng)格液晶結(jié)構(gòu)能夠使得膏霜體系乳化效果好，穩(wěn)定性好，為進(jìn)一步提升產(chǎn)品品質(zhì)打下基礎(chǔ)。