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    鈣鎂磷肥中有效鎂含量測定的方法探究

    2020-09-06 05:48廖克柱韋偉平

    廖克柱 韋偉平

    【摘 ?要】通過檸檬酸溶液提取鈣鎂磷肥中的有效鎂,移取一定體積的樣品溶液,用2%鹽酸作為酸介質(zhì)溶液,在鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線中加入梯度的檸檬酸溶液使之基體匹配,利用等離子體發(fā)射光譜法測定鈣鎂磷肥中有效鎂的含量。該方法操作簡便,分析快速,有效消除基體干擾的影響,穩(wěn)定性好,精密度高;樣品結(jié)果與國標(biāo)容量法方法數(shù)據(jù)比對,結(jié)果滿意,有效提高了檢測效率,大大縮短了檢測的周期。

    【關(guān)鍵詞】鈣鎂磷肥;有效鎂含量;基體干擾;等離子體發(fā)射光譜法

    1.前言

    在全國肥料生產(chǎn)流通領(lǐng)域抽查產(chǎn)品中,市場監(jiān)督管理局往往會抽檢到鈣鎂磷肥,鈣鎂磷肥是含有磷、鎂、鈣等多元素組成的枸溶性復(fù)合肥料,鎂是組成葉綠素分子的重要元素之一,對作物的光合作用有重要意義[1],故而鈣鎂磷肥中的有效鎂含量水平對于農(nóng)作物生長至關(guān)重要。

    鈣鎂磷肥中有效鎂含量檢測,我國國標(biāo)通常采用的方法是EDTA容量法[2],該方法操作過程復(fù)雜,繁瑣,終點判定不敏銳,檢測周期較長;本文采用等離子體發(fā)射光譜法測定鈣鎂磷肥中的有效鎂含量,操作步驟簡單,檢測周期短,結(jié)果與國標(biāo)方法相比,結(jié)果滿意。

    本文稱取0.5g鈣鎂磷肥樣品于250mL容量瓶內(nèi),加入80mL檸檬酸溶液,放置于30℃水浴恒溫振蕩器內(nèi)溶解樣品,在250r/min-300r/min轉(zhuǎn)速下溶解一小時后,拿下冷卻,用蒸餾水定容于250mL容量瓶中,搖勻,過濾,準(zhǔn)確移取10.00mL的樣品溶液于100ml容量瓶內(nèi),加入2%鹽酸介質(zhì),定容搖勻后,用等離子體發(fā)射光譜儀測定鈣鎂磷肥中有效鎂的含量。同時加入等量的檸檬酸溶液,消除基體干擾和試劑空白的干擾。本文對鈣鎂磷肥中有效鎂含量測定方法進行改進與創(chuàng)新,大大縮短了檢測周期,操作流程簡易,成本大大降低,檢測的數(shù)據(jù)與我國國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)對比,結(jié)果滿意,適用于鈣鎂磷肥中有效鎂含量的測定。

    2.實驗部分

    除非另有說明,分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑,所用水均為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

    2.1 鹽酸(ρ = 1.19 g/mL)。

    2.2 檸檬酸溶液:20g/L,pH值調(diào)節(jié)約至2.1,現(xiàn)配現(xiàn)用。

    2.3 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,1000μg/ml,磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,1000μg/ml。

    2.4 鎂-磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:將2.3中的標(biāo)準(zhǔn)溶液按照1:1比例混合成100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液:混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度均為,500μg/ml。

    2.5 高純氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。

    2.6 儀器以及相關(guān)參數(shù)

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標(biāo)者均可使用:

    光源:等離子體發(fā)射光源,發(fā)生器最大輸出功率不小于 1.3kW,同時配備耐高鹽的霧化器。

    分辨率:200nm 左右時的光學(xué)分辨率優(yōu)于 0.010nm:400nm 左右時的光學(xué)分辨率優(yōu)于0.020nm。

    儀器工作參數(shù)設(shè)定測定條件:分析功率 1.350 kW;霧化器流量 0.55 L/min;輔助氣流量 0.20 L/min;等離子氣流量 15 L/min;進液泵速 1.5 mL/min;觀測高度為線圈上方 15 mm;等離子體觀測方向為軸向選擇自動扣除各元素相應(yīng)背景點。

    推薦波長:鎂285.3nm

    2.7 鎂-磷混合標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

    分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、8.00mL的鎂-磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(元素濃度均為500μg/mL)于100mL的容量瓶中,加入3mL檸檬酸溶液,加2%鹽酸溶液定容至刻度,搖勻備用。配制的鎂-磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線的濃度分別為0.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、15.00μg/mL、20.00μg/mL、25.00μg/mL、40.00μg/mL。

    2.8 實驗步驟

    稱取0.5g鈣鎂磷肥樣品于250mL容量瓶內(nèi),加入80mL檸檬酸溶液,放置于30℃水浴恒溫振蕩器內(nèi)溶解樣品,在250r/min-300r/min轉(zhuǎn)速下溶解60分鐘后,拿下冷卻,用蒸餾水定容于250mL容量瓶中,搖勻,過濾,準(zhǔn)確移取10.00mL的試樣溶液,加入2mL濃鹽酸作為介質(zhì),用水定容搖勻后,用等離子體發(fā)射光譜儀測定鈣鎂磷肥中有效鎂的含量。

    3.結(jié)果與討論

    3.1溫度對有效鎂測定結(jié)果的影響

    鈣鎂磷肥中的有效鎂含量測定,需要保持在28-30℃的條件中反應(yīng)溶解,溫度過低,會導(dǎo)致溶解效果不完全,溫度過高,會使鎂其他形式的價態(tài)游離出來,導(dǎo)致結(jié)果偏高;故而要控制好反應(yīng)的溫度。

    3.2轉(zhuǎn)速對有效鎂測定結(jié)果的影響

    實驗表明,轉(zhuǎn)速在250r/min-300r/min時,可以使樣品完全在溶液中鋪開,達到最佳的溶解效果。當(dāng)轉(zhuǎn)速小于250r/min時,部分樣品粘在容量瓶底部,不能使樣品完全打散;當(dāng)轉(zhuǎn)速大于300r/min時,振蕩器劇烈晃動,溶液底部無法形成“渦流”狀,且流水易飛濺,溫度波動大,影響溶樣的效果。

    3.3加入基體對有效鎂含量的影響

    鈣鎂磷肥在檸檬酸的溶解環(huán)境下形成磷酸、檸檬酸介質(zhì)的體系,移取一定量的試液后加入2%鹽酸作為溶液固定劑,里面含有磷酸和檸檬酸基體,對測定有效鎂含量產(chǎn)生一定的干擾,加入一定梯度的磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線和等量的檸檬酸介質(zhì),可以有效消除基體對有效鎂含量的影響,研究表明,加入磷曲線后測定的有效鎂含量更穩(wěn)定,數(shù)據(jù)重復(fù)性好。

    3.4稱樣量與檸檬酸溶液體積對有效鎂的影響

    實驗室表明,稱取0.5g樣品于250mL容量中并加入80mL檸檬酸溶液最佳匹配條件,稱樣量過大會使樣品凝結(jié)現(xiàn)象明顯,稱樣量過小,稀釋倍數(shù)過大,結(jié)果允差大;檸檬酸體積太小,容器在振蕩中會晃動不穩(wěn),體積過大會使鹽分過大,堵塞儀器霧化管路。

    3.5 準(zhǔn)確度與精密度分析

    實驗室以鈣鎂磷肥為分析對象,與國標(biāo)法測定鈣鎂磷肥有效鎂數(shù)據(jù)并進行分析,得到數(shù)據(jù)如下表:根據(jù)方法條件的優(yōu)化,本法改進與國標(biāo)法結(jié)果一致,結(jié)果滿意,且穩(wěn)定性好,精密度水平高,可以應(yīng)用于鈣鎂磷肥中有效鎂含量測定。

    4.結(jié)論

    應(yīng)用等離子體發(fā)射光譜儀測定鈣鎂磷肥中有效鎂的含量,本方法操作簡便,分析快速,周期較短,有效消除基體干擾的影響,穩(wěn)定性好,精密度高;大量實驗數(shù)據(jù)表明,鈣鎂磷肥中有效鎂含量的測定,通過加入等效的基體,可以有效消除基體干擾,結(jié)果滿意,既提高了檢測效率,又縮短了檢測周期,可以適用于肥料生產(chǎn)流通領(lǐng)域的鈣鎂磷肥有效鎂項目的測定。

    參考文獻:

    [1]磷肥與復(fù)肥,1989(2):37.

    [2]GB/T 20412-2006 鈣鎂磷肥[S].

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