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    火焰光度法測(cè)定氯化鈉注射液中鈉的含量

    2019-04-01 15:06:00張?jiān)聥?/span>魏志雄王昆鵬
    科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2019年28期
    關(guān)鍵詞:氯化鈉含量

    張?jiān)聥? 魏志雄 王昆鵬

    摘? ?要:目的 建立火焰光度法測(cè)定氯化鈉注射液中鈉含量的方法。方法 以火焰作為激發(fā)光源,利用光電檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)被激發(fā)元素發(fā)射出特征譜線的輻射光強(qiáng)度,以此來(lái)計(jì)算待測(cè)元素的含量。結(jié)果 本法工作曲穩(wěn)定,在0.2~15.0?g/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r2=0.9912),平均回收率為98.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%(n=6),重復(fù)性試驗(yàn)中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.02% (n=6)。結(jié)論 本法操作簡(jiǎn)便、精密性高,結(jié)果準(zhǔn)確,可應(yīng)用于各種氯化鈉組分注射液中鈉的含量測(cè)定。

    關(guān)鍵詞:火焰光度法? 氯化鈉? 含量

    中圖分類號(hào):R927? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文章編號(hào):1674-098X(2019)10(a)-0058-03

    氯化鈉注射液可應(yīng)用于各種原因所致的低滲性、等滲性和高滲性失水,低氯性代謝性堿中毒,局部外用沖洗及水囊引產(chǎn)等,不良反應(yīng)主要包括致水鈉潴留,引起水腫、血壓升高、心率加快、胸悶、呼吸困難,甚至急性左心衰竭等。為確保安全有效,需控制氯化鈉注射液中氯化鈉的含量。

    氯化鈉含量測(cè)定方法主要包括銀量法、原子吸收分光光度法、火焰光度法等。銀量法[1]一般采用吸附指示劑熒光黃,以顏色突變判定滴定終點(diǎn),易受混合溶液影響,導(dǎo)致終點(diǎn)未呈現(xiàn)強(qiáng)烈的黃綠色熒光,且鹵化銀膠體對(duì)光線極敏感,遇光易分解析出金屬銀,從而影響終點(diǎn)判斷,故不能準(zhǔn)確反映出氯化鈉的真實(shí)含量。原子吸收分光光度法(AAS)基于測(cè)量蒸氣中原子對(duì)特征電磁輻射的吸收強(qiáng)度而進(jìn)行定量分析[2],具精密度高,選擇性強(qiáng),樣品用量少,簡(jiǎn)便快捷的特點(diǎn)[2-4],可應(yīng)用于鈉的含量測(cè)定,但該法具有一定的局限性,需使用鈉空心陰極燈作為激發(fā)光源。而火焰光度法[5-6]僅以火焰作為激發(fā)光源,樣品用噴霧裝置以氣溶膠形式引人火焰光源中,靠火焰光的熱能將待測(cè)元素原子化并激發(fā)其發(fā)射特征光譜,無(wú)需空心陰極燈,僅需通過(guò)光電檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)量出待測(cè)元素特征譜線的輻射光強(qiáng)度,從而進(jìn)行元素分析,主要用于堿金屬及堿土類金屬的含量測(cè)定,該方法操作簡(jiǎn)便,檢測(cè)成本較原子吸收分光光度法低。因此,本試驗(yàn)首次采取火焰光度法測(cè)定氯化鈉注射液中鈉的含量,然后折算出氯化鈉的含量,方法操作簡(jiǎn)便、精密度高,結(jié)果準(zhǔn)確。

    1? 儀器與試藥

    日立ZA3300型原子吸收分光光度計(jì);鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院,批號(hào):19010835,含量:1000?g/mL);氯化鈉注射液(批號(hào):G18042604-1;規(guī)格,100mL:0.9g);水為去離子水。

    2? 方法與結(jié)果

    2.1 實(shí)驗(yàn)條件

    分析方法采用日立ZA3300型原子吸收分光光度計(jì)測(cè)試,按儀器推薦及實(shí)際操作情況[7-8],設(shè)置儀器工作條件見表1。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

    精密量取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,配制成濃度依次為0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL、7.0μg/mL、11.0μg/mL、15.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    2.3 線性關(guān)系試驗(yàn)

    以11.0?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入儀器,通過(guò)預(yù)掃描測(cè)試確定最佳測(cè)定波長(zhǎng)(見圖1)。照火焰光度法,在589.0nm波長(zhǎng)處,以空白溶液調(diào)零后,依次測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射強(qiáng)度(INT),以溶液濃度為橫坐標(biāo)(X),以發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)(Y),進(jìn)行曲線回歸,結(jié)果見表2、圖2。

    2.4 精密度試驗(yàn)

    取7.0?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定6次,平均發(fā)射強(qiáng)度為0.7551,RSD為0.3%,表明精密度良好。

    2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

    精密取同一批號(hào)氯化鈉注射液6份,按“2.8”項(xiàng)下的方法操作,測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度,經(jīng)計(jì)算,氯化鈉的平均含量為標(biāo)示量的99.7%,RSD為0.02%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取7.0?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別于0、1、2、4、8、24h測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度,RSD為0.1%,表明溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7 回收率試驗(yàn)

    精密量取已知濃度的氯化鈉注射液1mL,置100mL量瓶中,精密加入鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000?g/ml)3.5mL,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置50mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。取該溶液測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度INT值,經(jīng)計(jì)算平均回收率為98.3%,RSD為0.6%,結(jié)果見表3。

    2.8 樣品中氯化鈉含量測(cè)定

    2.8.1 火焰光度法

    精密量取氯化鈉注射液5mL,置50mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1mL,置50mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。取該溶液測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度INT值,代入工作曲線,計(jì)算含量,結(jié)果見表4。

    3? 討論與小結(jié)

    在火焰發(fā)射測(cè)定中,如果長(zhǎng)時(shí)間測(cè)定,靈敏度會(huì)發(fā)生變化,故通過(guò)預(yù)掃描功能進(jìn)行背景校正會(huì)得到更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),為調(diào)試波長(zhǎng)以及調(diào)試增益,參考儀器推薦的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(堿和堿土類元素:約10?g/mL),通過(guò)測(cè)定濃度為11.0?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)確定燈的譜線,再進(jìn)行預(yù)掃描操作,從圖1的預(yù)掃描結(jié)果圖可以得出,在設(shè)定的儀器工作條件下,鈉的最佳檢測(cè)波長(zhǎng)是589.0nm。

    在火焰分析中,儀器初始指定擬合方式為一次回歸,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示在0.2~3.0μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系符合二元一次曲線,相關(guān)系數(shù)大于0.999,但當(dāng)濃度增大后,曲線則發(fā)生彎曲。參考相關(guān)文獻(xiàn)及標(biāo)準(zhǔn)[3-4,9-11],本研究將標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合方式變?yōu)槎位貧w,結(jié)果在0.2~15.0μg/mL濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,符合二元二次曲線要求,相關(guān)系數(shù)在0.99以上。

    本文建立的火焰光度法測(cè)定鈉含量操作簡(jiǎn)便、精密度高、結(jié)果準(zhǔn)確,可應(yīng)用于多種含氯化鈉組分注射液中鈉的含量測(cè)定。

    參考文獻(xiàn)

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    [6] 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典分析檢測(cè)技術(shù)指南[S].北京: 中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2017.

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    [10]孫丹.原子吸收分光光度計(jì)火焰發(fā)射法測(cè)定鈉的含量[J].當(dāng)代化工研究,2016(5):92-93.

    [11]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典二部[S].北京: 中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015.

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