礦粉顆粒表面微觀形貌對(duì)過(guò)濾性能的影響

楊濤，青格勒，董香娟，賀金文，田筠清，張彥

（1.首鋼集團(tuán)有限公司技術(shù)研究院，北京 100043；2. 綠色可循環(huán)鋼鐵流程北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100043；3.首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責(zé)任公司煉鐵部，河北 唐山 063200）

過(guò)濾是利用一種多孔隙物質(zhì)（濾布）作為介質(zhì)，使固液進(jìn)一步有效分離的脫水方法。引起濾餅水分高的原因很多，包括物料的性質(zhì)、過(guò)濾設(shè)備的種類、選礦的流程等，但影響精礦過(guò)濾過(guò)程的最主要因素還是物料的性質(zhì)[1]。

濾餅在形成過(guò)程中，固體顆粒的拱狀結(jié)構(gòu)、毛細(xì)管通道、表面水分等對(duì)精礦脫水效果影響極大，而這三要素形成的質(zhì)量除了與精礦粒級(jí)組分有關(guān)外，還與精礦表面性質(zhì)密切相關(guān)[2]。物料表面的水分主要有分子水、毛細(xì)管水分和重力水分3種賦存形態(tài)。其中，分子水與毛細(xì)管水分受物料表面性質(zhì)影響較大。

為了考察物料表面性質(zhì)對(duì)分子水和毛細(xì)水的影響，進(jìn)而對(duì)過(guò)濾濾餅水分的影響。本文以5 種同一粒度的不同鐵精粉為對(duì)象，從礦粉表面微觀的角度分別研究了不同礦粉顆粒的微觀形貌，微觀形貌與最大分子水、毛細(xì)水的關(guān)系，最大分子水、毛細(xì)水和濾餅水分的關(guān)系，以及微觀形貌與過(guò)濾速率、濾餅水分的關(guān)系。該研究對(duì)通過(guò)改善礦粉表面性質(zhì)來(lái)提高鐵精粉的過(guò)濾性能具有重要的理論指導(dǎo)意義。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)原料

5 種來(lái)源不同的鐵精礦粉，分別為A、B、C、D、E。為消除粒度組成對(duì)過(guò)濾的影響，參照選礦廠鐵精粉粒度，將5 種鐵精粉粒度均配制為：+0.18 mm 1%、-0.18+0.125 mm 3%、-0.125+0.15 mm 3%、-0.15+0.074 mm 13%、-0.074+0.045 mm 29%、-0.045 mm 51%。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備和分析儀器

HITACHI S-3400N Ⅱ型掃描電鏡、瓶式真空抽濾裝置、最大毛細(xì)水測(cè)定儀、最大分子水測(cè)定裝置：Ф（60×100）mm 的壓模一套，壓力機(jī)一臺(tái)，烘箱一臺(tái)。

1.3 試驗(yàn)方法

掃描電鏡觀察礦粉顆粒表面微觀形態(tài)將5 種礦粉的粉狀樣品粘附于載物臺(tái)，進(jìn)行掃描電鏡觀察。

礦粉過(guò)濾試驗(yàn)將5 種礦粉分別配成濃度60%的礦漿，用瓶式抽真空過(guò)濾裝置進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾壓力0.06 MPa，記錄不同過(guò)濾時(shí)間下產(chǎn)生的濾液量；過(guò)濾時(shí)間3 min 后，測(cè)定濾餅水分。

最大分子水測(cè)定試驗(yàn) 采用壓濾法分別測(cè)定5種礦粉的最大分子水。最大毛細(xì)水測(cè)定試驗(yàn) 采用容量法分別測(cè)定5 種礦粉的最大毛細(xì)水。

2 結(jié)果與分析

2.1 5 種鐵精粉過(guò)濾結(jié)果及分析

不同過(guò)濾時(shí)間下產(chǎn)生的濾液量變化見(jiàn)圖2，5種鐵精粉過(guò)濾濾餅水分見(jiàn)表1。

表1 5 種鐵精粉濾餅水分值/%Table 1 Moisture value of 5 kinds of iron concentrate powder filter

從表1 可以看出，礦粉A 的濾餅水分最高為17.3%，以下依次為B 的濾餅水分15.6%，C 的過(guò)濾水分12.4%，D 的濾餅水分11%，E 的濾餅水分10.7%。

圖 1 不同過(guò)濾時(shí)間下產(chǎn)生的濾液量變化Fig. 1 changes of filtrate amount under different filtration time

圖1 是不同過(guò)濾時(shí)間下產(chǎn)生的濾液量變化，曲線的斜率表示水分透過(guò)濾布的過(guò)濾速率。從圖2可以看出，濾餅水分高的A 和B 過(guò)濾速率較低，過(guò)濾開(kāi)始B 和A 的過(guò)濾速率相近，40s 后，B 的過(guò)濾速率出現(xiàn)上升，而A 的過(guò)濾速率稍微有了下降，表明過(guò)濾后期A 過(guò)濾困難增加。D 和E 的過(guò)濾速率明顯較快，E 過(guò)濾相對(duì)更快些，C 的過(guò)濾速率在5 者中處于居中的位置。5 種礦粉過(guò)濾的快慢表示其過(guò)濾難度大小，與其濾餅水分大小的規(guī)律一致。

2.2 濾餅水分、最大分子水和最大毛細(xì)水的關(guān)系

5 種礦粉的最大分子水和最大毛細(xì)水的測(cè)定試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 5 種礦粉的最大分子水和最大毛細(xì)水值/%Table 2 Moisture value of 5 kinds of iron concentrate powder filter

礦粉A 的最大分子水最高為12.6%，以下依次為礦粉B 最大分子水12.0%，礦粉C 最大分子水10.2%，礦粉D 最大分子水9.0%，礦粉E 最大分子水8.8%。礦粉A 的最大毛細(xì)水是最高，以下依次是B、C、D、E。

為觀察5 種礦粉的濾餅水分、最大分子水和最大毛細(xì)水之間的關(guān)系，將其數(shù)值作曲線見(jiàn)圖3。

圖3 5 種礦粉的濾餅水分、最大分子水和最大毛細(xì)水曲線Fig. 3 curves of moisture, maximum molecular water and maximum capillary water of 5 mineral powders

從圖2 可以看出，A、B、C、D 和E 5 種礦粉的濾餅水分、最大分子水、最大毛細(xì)水的3 條曲線走勢(shì)基本一致。最大分子水大的礦物，濾餅水分相對(duì)高，而毛細(xì)管作用大，最大毛細(xì)水高的礦物，濾餅水分也高。這說(shuō)明最大分子水和最大毛細(xì)水含量的大小對(duì)過(guò)濾濾餅水分有很大影響，濾餅水分和最大分子水、最大毛細(xì)水有很大的相關(guān)性。

水分在物料表面主要有：分子水、毛細(xì)管水分和重力水分3 種賦存形態(tài)。當(dāng)物料表面含水越過(guò)最大分子水時(shí)，因液體表面張力的作用，在顆粒間形成的細(xì)孔隙內(nèi)產(chǎn)生毛細(xì)水。當(dāng)物料中含水超過(guò)最大毛細(xì)水之后，多余的水分不能被毛細(xì)管所持有，受重力支配，沿礦粒間隙向下移動(dòng)，這部分水就是重力水[3]。

重力水最容易脫除，可以不予考慮。而分子水與物料結(jié)合緊密，不能用機(jī)械方法脫除，應(yīng)用干燥法能去除一部分。毛細(xì)管水分，根據(jù)所采用的脫水方法及毛細(xì)管直徑的大小，可脫除一部分，但不能全部脫除。

由此可知，經(jīng)過(guò)濾后，濾餅水分即物料表面的水分。其與最大分子水、最大毛細(xì)水和可以機(jī)械方式脫除的毛細(xì)水具有如下關(guān)系：過(guò)濾后物料表面水分=最大分子水+最大毛細(xì)水-可以脫除的毛細(xì)水。

根據(jù)上述關(guān)系式，計(jì)算出可以脫除的毛細(xì)水結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 礦粉中可以脫除的毛細(xì)水含量的計(jì)算結(jié)果/%Table 3 calculation results of capillary water content removed from ore powder

從表3 可以看出，采用同一種過(guò)濾方式，5種礦粉可以脫除的毛細(xì)水的量基本一致，靠機(jī)械作用無(wú)法脫除的毛細(xì)水的量則因礦物的毛細(xì)作用的大小不同。因此，影響過(guò)濾濾餅水分大小的主要是最大分子水和靠機(jī)械作用無(wú)法脫除的毛細(xì)水。

2.3 5 種礦粉的礦物表面形貌

5 種礦粉電鏡（SEM）照片見(jiàn)圖3。

圖 3 5 種礦粉在掃描電鏡下的表面微觀形貌Fig. 3 Surface morphology of 5 mineral powders under scanning electron microscope

圖3 中掃描電鏡結(jié)果顯示，A 礦粉的顆粒形狀圓滑，表面粗糙，包裹著許多細(xì)小的顆粒；B 礦粉的顆粒形狀較為圓滑，表面粗糙，覆蓋著許多小顆粒；C 礦粉的顆粒表現(xiàn)出一定的規(guī)則形狀，露出一定的顆粒表面，但表面仍附著有較多的小顆粒，但相對(duì)于A 和B 要少一些；D 礦粉的顆粒呈現(xiàn)出相對(duì)C 礦粉更為規(guī)則的形狀，棱角較為明晰，顆粒表面相對(duì)C 礦粉更為裸露且較為光滑，表面附著較少細(xì)小顆粒。E 礦粉顆粒呈明顯的規(guī)則形狀，棱角比較明晰，顆粒表面裸露且較為光滑，附著非常少的細(xì)小顆粒。

2.4 顆粒表面形貌與最大分子水關(guān)系的分析

從表2 和圖3 對(duì)應(yīng)可以看出，A 和B 礦粉的顆粒表面粗糙，附著較多的細(xì)小顆粒，其最大分子水也比較大；C 礦粉顆粒上吸附的細(xì)小顆粒相對(duì)A 和B 較少，最大分子水含量也相對(duì)低些；D 和E 礦粉的顆粒表面光滑，其上附著的細(xì)小顆粒非常少，最大分子水也更低。

最大分子水由最大吸附水和薄膜水組成[4]。顆粒表面粗糙，附著大量的細(xì)小顆粒，會(huì)增大顆粒的比表面積和表面能，表面親水性增強(qiáng)[5]，吸附水和薄膜水分相對(duì)增多。而表面相對(duì)光滑的顆粒，同時(shí)附著較少的細(xì)小顆粒，其比表面積和表面能相對(duì)較低，吸附水和薄膜水分含量相對(duì)低些。因此，顆粒表面粗糙，附著的細(xì)小顆粒多，最大分子水也會(huì)高。

2.5 顆粒表面形貌與最大毛細(xì)水關(guān)系的分析

從表2、3 和圖3 對(duì)應(yīng)可以看出，A 和B 礦粉的粗顆粒表面粗糙，附著較多的細(xì)顆粒，最大毛細(xì)水比較大，難以脫除的毛細(xì)水也較高；C 礦粉粗顆粒表面附著的細(xì)小顆粒相對(duì)較少，最大毛細(xì)水和難以脫除的毛細(xì)水也相對(duì)低一些；而D 和E 礦粉的粗顆粒表面較為光滑，附著的細(xì)小顆粒非常少，其最大毛細(xì)水也比較低，難以脫除的毛細(xì)也較低。

粗顆粒在過(guò)濾過(guò)程中，可以起到形成拱狀結(jié)構(gòu)和增大孔隙度的作用，水分通過(guò)拱狀粗粒間隙流入濾孔中，完成固液分離[6]。當(dāng)粗顆粒表面附著較多的細(xì)顆粒，一方面會(huì)增強(qiáng)其毛細(xì)管作用，使得吸附較多的水分，不易脫離，同時(shí)，毛細(xì)通道增多，增加了單位面積過(guò)濾阻力，顆粒間水分滲流效果下降；另一方面，吸附的細(xì)顆粒則容易充塞在粗粒間形成的孔隙之中，使孔隙變小，毛細(xì)通道過(guò)細(xì)，極易被微細(xì)粒堵塞、壓實(shí)，那么真空所形成壓力差對(duì)水流的推動(dòng)力減弱，影響水分的徹底流出，水不能順暢通過(guò)拱狀結(jié)構(gòu)[2]。

因此，顆粒表面粗糙，附著細(xì)小顆粒多，會(huì)使其最大毛細(xì)水含量增高，同時(shí)其難以脫除的毛細(xì)水也較高。

2.6 粒微觀形貌與過(guò)濾水分關(guān)系的分析

從表1 和圖3 可以看出，A 和B 礦粉的顆粒附著較多的細(xì)小顆粒，表面粗糙，濾餅水分較高，C礦粉的顆粒附著的細(xì)小顆粒相對(duì)A 和B 較少，濾餅水分也相對(duì)低一些；D和E礦粉的顆粒表面較為光滑，附著的細(xì)小顆粒非常少，其濾餅水分也是相對(duì)更低。

結(jié)合圖1 可以看出，顆粒表面粗糙，附著細(xì)顆粒多的A 和B 礦粉的過(guò)濾速率較低；顆粒表面較光滑，附著的細(xì)顆粒少的D 和E 礦粉過(guò)濾速率較高，C 礦粉過(guò)濾速率居中。除機(jī)械方式不能脫除的最大分子水外，影響過(guò)濾速率的因素主要是顆粒間的毛細(xì)管作用[7]。顆粒表面粗糙，附著小細(xì)顆粒多，增強(qiáng)了礦物的毛細(xì)管作用。礦物對(duì)水的滯粘力增大，水流通過(guò)毛細(xì)管速度下降，在一定厚度的過(guò)濾介質(zhì)層中，固液徹底分離時(shí)間延長(zhǎng)，脫水時(shí)間一定時(shí)，夾帶在毛細(xì)通道的水分增加，也就是濾餅夾層水分升高，增加了濾餅的含水量[2]。

3 結(jié) 論

（1）5 種礦粉的濾餅水分和過(guò)濾速率從高到低依次是A、B、C、D、E，最大分子水和最大毛細(xì)水從高到底依次也是A、B、C、D、E，礦粉的濾餅水分、最大分子水和最大毛細(xì)水有很大的相關(guān)性。

（2）5 種礦粉的微觀形貌特征是：A 和B 顆粒形狀較為圓滑，表面粗糙，附著許多細(xì)小的顆粒，C 顆粒形狀較為規(guī)則，表面附著相對(duì)于A 和B 較少的細(xì)小顆粒，D 和E 顆粒形狀規(guī)則，棱角明晰，表面光滑，附著非常少的細(xì)小顆粒。

（3）礦粉的顆粒表面粗糙，附著較多的細(xì)小顆粒，會(huì)增大顆粒的比表面積和表面能，表面親水性增強(qiáng)，其最大分子水也比較大；表面相對(duì)光滑的顆粒，附著較少的細(xì)小顆粒，最大分子水較低。

（4）礦粉粗顆粒表面粗糙，附著較多的細(xì)顆粒，其毛細(xì)管作用較強(qiáng)，最大毛細(xì)水比較大，毛細(xì)通道增多，增加了單位面積過(guò)濾阻力，容易被微細(xì)粒堵塞、壓實(shí)，阻礙水分的徹底濾出，難以脫除的毛細(xì)水也較高；表面相對(duì)光滑的顆粒，附著較少的細(xì)小顆粒，最大毛細(xì)水比較低，難以脫除的毛細(xì)水也較低。

（5）顆粒表面粗糙，附著細(xì)小顆粒多會(huì)導(dǎo)致最大分子水和難以脫除毛細(xì)水的較高，影響過(guò)濾速率，并進(jìn)一步導(dǎo)致濾餅水分的升高。顆粒表面光滑，附著較少的細(xì)小顆粒，過(guò)濾速率較低，濾餅水分也較低。