/ 山東省計(jì)量科學(xué)研究院
為了客觀檢驗(yàn)山東省各法定計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)醫(yī)用診斷X射線輻射源輻射輸出的空氣比釋動能的測量能力,提升檢定人員的測量及數(shù)據(jù)處理水平[1],確保省內(nèi)各計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室的量值統(tǒng)一,實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確一致的檢定傳遞和可靠的量值溯源,山東省計(jì)量科學(xué)研究院作為主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室組織實(shí)施了此次醫(yī)用診斷X射線輻射源輻射輸出的空氣比釋動能量值比對活動。共有14家參比實(shí)驗(yàn)室在2019年規(guī)定時間內(nèi)參加并完成了比對實(shí)驗(yàn),主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對各參比實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果和不確定度評定進(jìn)行了總結(jié)評價。
各參比實(shí)驗(yàn)室使用本單位所建“醫(yī)用診斷X射線輻射源”[2]計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(裝置)完成指定醫(yī)用診斷X射線輻射源輻射輸出的空氣比釋動能的測量。
采用固定地點(diǎn)比對的方式[1],每個參比實(shí)驗(yàn)室選派兩名持證人員,攜帶交接材料和計(jì)量器具集中在主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室完成比對量的測量。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室操作比對樣品,配合參比實(shí)驗(yàn)室設(shè)置測量條件,參比實(shí)驗(yàn)室核對無誤后,記錄在原始記錄上。測量條件為:非減弱輻射束 RQR3[3][4],管電壓70kV,管電流2mA,第一半值層為 2.58mmAl,源室距為 100cm,測量時間30s,最大射野。
各參比實(shí)驗(yàn)室使用自己的診斷水平X射線劑量儀(以下簡稱劑量儀),對傳遞標(biāo)準(zhǔn)醫(yī)用診斷X射線輻射源輻射輸出的空氣比釋動能進(jìn)行測定。重復(fù)測量5次,測量結(jié)果保留四位有效數(shù)字,測量結(jié)果的單位為mGy。若探測器為非密封電離室型,測量結(jié)果應(yīng)進(jìn)行空氣密度修正[5]。
傳遞標(biāo)準(zhǔn)為主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供的醫(yī)用診斷X射線輻射源一臺。
主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行大量前期實(shí)驗(yàn),對傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性、重復(fù)性、場均勻性等參數(shù)作出測量,提供傳遞標(biāo)準(zhǔn)的參數(shù)表。醫(yī)用診斷X射線輻射源輻射輸出的空氣比釋動能參考值使用PTW生產(chǎn)的配TW34069-2.5 型 6cm3電離室的 UNIDOS webline 劑量計(jì)來測量,劑量計(jì)和電離室已在中國計(jì)量科學(xué)研究院完成量值溯源。
傳遞標(biāo)準(zhǔn)的多組測試數(shù)據(jù)表明,每組測量的空氣比釋動能值重復(fù)性較好,優(yōu)于0.3%。但長期實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果顯示,隨環(huán)境條件、訓(xùn)機(jī)條件及電磁干擾等因素的不同,長期穩(wěn)定性波動較大,約為1.2%。由于整個比對實(shí)驗(yàn)歷時較長,為避免傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性引入的誤差,得到更準(zhǔn)確的參考值,本次比對活動中每個參比實(shí)驗(yàn)室對應(yīng)的參考值并不取相同的恒定值,而是在各參比實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn)過程中,由參比實(shí)驗(yàn)室記錄比對實(shí)驗(yàn)中主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的監(jiān)督值,參考值由其所記錄的監(jiān)督值反推得到,即每個參比實(shí)驗(yàn)室均對應(yīng)一個不同的參考值。
比對前后和比對過程中,主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行參考值和監(jiān)督值測量并記錄。經(jīng)主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出:比對實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行前、中、后,參考值與監(jiān)督值比值比較穩(wěn)定,最大差別不超過0.3%,這說明用監(jiān)督值反推得到參考值的方法是可行的。
經(jīng)大量的實(shí)驗(yàn)測試,本次比對中,參考值與監(jiān)督值的比值最終確定為8.854(參考值比監(jiān)督值,10-2mGy/nC)。表1給出了其中一次測試中參考值與監(jiān)督值的測量數(shù)據(jù),其中校準(zhǔn)因子是由標(biāo)準(zhǔn)劑量計(jì)的溯源證書所給出,參考值為標(biāo)準(zhǔn)劑量計(jì)的測量值經(jīng)校準(zhǔn)因子修正和空氣密度修正后得到的。
表1 某次測試中傳遞標(biāo)準(zhǔn)參考值與監(jiān)督值測量數(shù)據(jù)
根據(jù)比對方案要求,比對安排在2019年12月兩周內(nèi)完成,14家參比實(shí)驗(yàn)室根據(jù)自身情況,經(jīng)協(xié)調(diào)安排,在規(guī)定時間內(nèi)參加并完成了此次比對活動。參比實(shí)驗(yàn)室信息見表2。
表2 參比實(shí)驗(yàn)室信息
參比實(shí)驗(yàn)室比對結(jié)果滿意度的判定根據(jù)En值方法[1]:
式中:Xlab——參比實(shí)驗(yàn)室測量值,mGy;
Xref——參考值,mGy;
Ulab——參加比對實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度(k=2);
Uref——參考值的擴(kuò)展不確定度(k=2)
當(dāng)En≤1,判定為滿意;當(dāng)En>l,判定為不滿意。
表3列舉了此次比對中各參比實(shí)驗(yàn)室的比對數(shù)據(jù),包括參比實(shí)驗(yàn)室測量值、參比實(shí)驗(yàn)室評定的測量結(jié)果不確定度、比對時記錄的監(jiān)督值及由監(jiān)督值反推得到的參考值。
其中,測量值為參比實(shí)驗(yàn)室5次測量的平均值,不確定度為參比實(shí)驗(yàn)室評定后的相對擴(kuò)展不確定度(k=2),監(jiān)督值為比對實(shí)驗(yàn)中參比實(shí)驗(yàn)室記錄并經(jīng)主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)的5次監(jiān)督測量的平均值,參考值為監(jiān)督值反推得到的數(shù)值。經(jīng)計(jì)算,每組參考值相對不確定度均為3.4%(k=2)。這主要因?yàn)樵诿看螠y量中,各不確定度分量評定中,主要的不確定度分量基本一致,而各次測量重復(fù)性等引入的不確定度分量太小,各次的差異不足以影響總的不確定度。
圖1給出本次比對參比實(shí)驗(yàn)室測量值和主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室參考值及相應(yīng)不確定度圖示。從圖1可以看出,本次比對參考值較為穩(wěn)定。圖2給出各參比實(shí)驗(yàn)室等效度Xlab-Xref的圖示,等效度向上向下延伸的線段代表該實(shí)驗(yàn)室比對結(jié)果的不確定度。
表3 比對結(jié)果
圖1 參比實(shí)驗(yàn)室測量值Xlab與參考值Xref
圖2 參比實(shí)驗(yàn)室測量值與參考值之差Xlab-Xref
根據(jù)En判定參比實(shí)驗(yàn)室的比對結(jié)果,由表3可以看出,參加本次比對的14家參比實(shí)驗(yàn)室所有比對值均滿足En<1的判定,比對結(jié)果為滿意。
從本次量值比對數(shù)據(jù)及結(jié)果評判來看,雖然所有參比實(shí)驗(yàn)室結(jié)果均為滿意,但也發(fā)現(xiàn)一些問題。
在實(shí)際操作中,有參比實(shí)驗(yàn)室存在對劑量儀探測器有效探測位置和溯源證書上劑量儀校準(zhǔn)點(diǎn)認(rèn)識不清楚的情況。
在比對記錄的填寫上,有少數(shù)參比實(shí)驗(yàn)室記錄填寫不完整,存在留白現(xiàn)象。計(jì)算過程中,存在修約[6]不當(dāng)導(dǎo)致計(jì)算結(jié)果最后一位數(shù)位錯誤的情況。
在不確定度評定中[7],或多或少出現(xiàn)考慮分項(xiàng)因素不全或過多的情況,導(dǎo)致計(jì)算分量及合成不確定度時最終結(jié)果失當(dāng)。如有的實(shí)驗(yàn)室過多考慮了劑量儀的能量響應(yīng)因素或未能考慮劑量儀的年穩(wěn)定性、輻射場均勻性等因素。在重復(fù)性測量引入的不確定度分量計(jì)算時,因采用重復(fù)測量5次的平均值作為最終結(jié)果,因此,該分量應(yīng)除,有多家參比實(shí)驗(yàn)室未能正確計(jì)算。
應(yīng)當(dāng)引起注意的是,盡管評定的En值小于1得出滿意的結(jié)果,但并不表示該實(shí)驗(yàn)室具有較高的測量水平。只有Xlab與Xref值較為接近,且不確定度評定合理的情況下得到的En值小于1才是具有較高測量能力的實(shí)驗(yàn)室。
本次比對之前,山東省曾在2015年實(shí)施過同項(xiàng)目的量值比對活動,與上次比對情況對比,可以發(fā)現(xiàn),比對實(shí)驗(yàn)的具體操作、數(shù)據(jù)處理及不確定度評定方面,參比實(shí)驗(yàn)室都有較大的進(jìn)步。因此,可以證明進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室量值比對可以有效提高計(jì)量機(jī)構(gòu)和檢定人員檢定能力和業(yè)務(wù)素質(zhì)。
通過這兩次比對還可以看出,有4家參比實(shí)驗(yàn)室將主標(biāo)準(zhǔn)器劑量儀由原來的電離室劑量計(jì)變更為多功能半導(dǎo)體劑量計(jì),以此可以看出,醫(yī)用診斷X射線輻射源檢定用劑量計(jì)正向便捷性、輕量化、多功能方向發(fā)展。