木家具中甲醛釋放量檢測能力驗(yàn)證結(jié)果與分析

/ 上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院

0 引言

木家具，除了全實(shí)木家具外，多數(shù)都有人造板部件。我國有80%以上的人造板大量使用由甲醛和尿素制備而成的膠粘劑。為保證人造板的優(yōu)良性能，生產(chǎn)時(shí)需要一定量的富余甲醛。因此，需嚴(yán)格控制人造板中甲醛含量，以減少人造板制得的木家具在室內(nèi)使用過程中甲醛的揮發(fā)，防止危害人體健康。

甲醛釋放量是評價(jià)木家具質(zhì)量最重要的技術(shù)指標(biāo)之一，對評測建材領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室能力至關(guān)重要。為加強(qiáng)重點(diǎn)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室檢測能力建設(shè)，了解上海市該檢測領(lǐng)域的整體水平，識(shí)別和掌握實(shí)驗(yàn)室間存在的差異，針對實(shí)驗(yàn)室技術(shù)短板與不足提出糾正措施，本單位作為能力驗(yàn)證主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室在上海市范圍內(nèi)開展“木家具中甲醛釋放量檢測”的能力驗(yàn)證。本文將從方案的設(shè)計(jì)、樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和能力評定及現(xiàn)場核查四個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)來探討如何更好地開展能力驗(yàn)證工作，并就本次檢測結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)與分析。

1 方案

1.1 范圍

本次能力驗(yàn)證要求覆蓋獲得上海市“木家具甲醛釋放量檢測（GB18584-2001中5.1甲醛釋放量的測定）”項(xiàng)目資質(zhì)認(rèn)定（CMA）的全部檢測實(shí)驗(yàn)室。

1.2 考核方式

以盲樣考核與現(xiàn)場核查相結(jié)合的方式開展。對于初測不滿意（可疑）實(shí)驗(yàn)室允許在自行整改后給于一次補(bǔ)測機(jī)會(huì)。

隨機(jī)選取20%（不少于10家）的參比實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行現(xiàn)場核查。其中，初測結(jié)果不滿意（可疑）的實(shí)驗(yàn)室需提交整改報(bào)告后方能參加補(bǔ)測，且均需進(jìn)行現(xiàn)場核查。

1.3 樣品的選擇

能力驗(yàn)證的樣品，首先應(yīng)選擇可用于日常檢測業(yè)務(wù)中的樣品，以便真實(shí)地反映出實(shí)驗(yàn)室檢測能力，也有利于實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步研究檢測過程中的技術(shù)細(xì)節(jié)，提升質(zhì)量管理水平[1]。其次，需保證樣品測量值的不確定度不會(huì)影響對實(shí)驗(yàn)室返回結(jié)果的客觀評價(jià)，即能力驗(yàn)證中出現(xiàn)的不滿意結(jié)果不是由樣品之間或樣品本身的變異性所致[2]。

本次能力驗(yàn)證選取木家具中常用的浸漬膠膜紙飾面密度板作為考核樣品，設(shè)計(jì)測試樣濃度一份，干擾樣濃度四份。樣品制作完成后，密封包裝，并于（20±2）℃環(huán)境中保存。

1.4 防作弊

采取包括實(shí)驗(yàn)室隨機(jī)編號、考核樣品隨機(jī)編號、多濃度干擾樣、發(fā)放僅供測試用的樣品量、縮短上報(bào)時(shí)間、拍照取證等多種技術(shù)手段以杜絕各實(shí)驗(yàn)室間作弊行為。

1.5 評價(jià)準(zhǔn)則

2 樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)

在能力驗(yàn)證中，測試樣品的均勻性和穩(wěn)定性是保證能力驗(yàn)證結(jié)果有效的前提條件和基本要求。在實(shí)施能力驗(yàn)證時(shí)，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保能力驗(yàn)證中出現(xiàn)的不滿意結(jié)果不歸咎于樣品之間或樣品本身的變異性。因此，對于能力驗(yàn)證樣品的檢測特性量，必須進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和（或）穩(wěn)定性檢驗(yàn)。對其檢驗(yàn)結(jié)果，可根據(jù)有關(guān)統(tǒng)計(jì)量表明的顯著性或樣品的變化能否滿足能力驗(yàn)證要求的不確定度進(jìn)行判斷。本文按照CNAS-GL003：2018《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》對樣品進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。

結(jié)果表明：樣品的均勻性滿足要求。樣品的各項(xiàng)參數(shù)在三次檢測期間無顯著性差異，能保證整個(gè)能力驗(yàn)證周期內(nèi)的穩(wěn)定性需求。

3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和能力評定

圖1 直方圖與正態(tài)分布曲線

表1 中位值和標(biāo)準(zhǔn)化四分位距法統(tǒng)計(jì)結(jié)果

統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明：初測的41家參比實(shí)驗(yàn)室中結(jié)果滿意33家，結(jié)果可疑2家，結(jié)果不滿意6家。對初測結(jié)果不滿意（可疑）的8家參比實(shí)驗(yàn)室需提交整改報(bào)告并參加補(bǔ)測，最終補(bǔ)測結(jié)果全部滿意。

4 現(xiàn)場核查

4.1 意義

圖2 Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖

本次能力驗(yàn)證以盲樣考核結(jié)合現(xiàn)場核查的方式對參比實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行綜合能力評定，且現(xiàn)場核查結(jié)果不符合的可直接判定該參比實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證結(jié)果不滿意。此方式的開展對能力驗(yàn)證主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室、參比實(shí)驗(yàn)室及認(rèn)證監(jiān)管部門都有積極的作用。對能力驗(yàn)證主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室而言，可掌握各參比實(shí)驗(yàn)室檢測現(xiàn)場真實(shí)情況，對反饋結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評定起到輔助作用，一定程度上也改善了重“交流”輕技術(shù)的問題。同時(shí)也可從各參比實(shí)驗(yàn)室獲取有效信息，例如通過現(xiàn)場溝通、觀察可從參比實(shí)驗(yàn)室中了解到不同設(shè)施、設(shè)備在相關(guān)測試項(xiàng)目中的表現(xiàn)情況；或?qū)?shí)驗(yàn)異常數(shù)據(jù)進(jìn)行分析找出原因，今后在自身開展相關(guān)測試項(xiàng)目時(shí)起到舉一反三的作用，提高自身檢測能力[5]。對參比實(shí)驗(yàn)室而言，可通過現(xiàn)場核查與專家面對面交流，及時(shí)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室問題所在與不足之處，對本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系的持續(xù)改進(jìn)起到積極作用。其次，如出現(xiàn)不滿意（可疑）結(jié)果也可結(jié)合現(xiàn)場核查情況更快更準(zhǔn)地識(shí)別、分析原因，及時(shí)采取有效整改措施。對認(rèn)證監(jiān)管部門而言，可從參比實(shí)驗(yàn)室收集充分、有效的信息，及時(shí)了解相關(guān)行業(yè)的整體技術(shù)水平，掌握各參比實(shí)驗(yàn)室間的能力差異，以便今后綜合分析、利用及更全面、真實(shí)地考核實(shí)驗(yàn)室能力，提高監(jiān)管效果。同時(shí)也為今后政策制定、監(jiān)管實(shí)施、風(fēng)險(xiǎn)控制等方面提供重要的技術(shù)支撐。

4.2 結(jié)果

按作業(yè)指導(dǎo)書中規(guī)定的試驗(yàn)時(shí)間，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對隨機(jī)抽取的10家參比實(shí)驗(yàn)室分別安排兩位技術(shù)專家到現(xiàn)場，從檢測人員、場所環(huán)境、設(shè)備設(shè)施、檢測方法、原始記錄、質(zhì)量控制、結(jié)果報(bào)告等7個(gè)方面進(jìn)行全面核查，填寫現(xiàn)場核查表，并由該參比實(shí)驗(yàn)室蓋章確認(rèn)。

初測核查參比實(shí)驗(yàn)室共10家，補(bǔ)測核查共8家（其中包括初測核查2家）。無現(xiàn)場核查結(jié)果不符合的參比實(shí)驗(yàn)室，但發(fā)現(xiàn)以下幾個(gè)問題：1）檢測業(yè)務(wù)較少，提供的相關(guān)檢測報(bào)告少于5份；2）儀器設(shè)備不在檢定/校準(zhǔn)有效期內(nèi)；3）儀器設(shè)備缺少期間核查記錄；4）儀器設(shè)備的計(jì)量校準(zhǔn)認(rèn)可記錄填寫不規(guī)范；5）委托書修改不規(guī)范；6）原始記錄的信息不完整、數(shù)據(jù)記錄不規(guī)范；7）試驗(yàn)溫度未得到有效監(jiān)控；8）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制、稀釋不規(guī)范；9）檢驗(yàn)人員操作不熟練；10）無法提供內(nèi)部質(zhì)控方法和記錄或質(zhì)控方法錯(cuò)誤、單一；11）化學(xué)分析時(shí)，比色皿規(guī)格用錯(cuò)；12）在吸收液與樣品之間放置了瓷質(zhì)墊片。

4.3 討論與總結(jié)

導(dǎo)致8家參比實(shí)驗(yàn)室結(jié)果不滿意（可疑）主要原因有：1）練兵不足，缺少經(jīng)驗(yàn)；2）制樣環(huán)境、時(shí)間、規(guī)格、工具偏離標(biāo)準(zhǔn)要求；3）試驗(yàn)及養(yǎng)護(hù)環(huán)境未得到有效監(jiān)控；4）未及時(shí)發(fā)現(xiàn)水浴鍋液位偏低；5）恒溫水浴處理過后未及時(shí)比色；6）純水轉(zhuǎn)移至干燥器時(shí)有傾灑，木板轉(zhuǎn)移至干燥器時(shí)有傾斜；7）未在干燥器寬邊處涂抹凡士林油脂或涂抹過少導(dǎo)致密封性差。

現(xiàn)場核查和不滿意（可疑）結(jié)果兩者發(fā)現(xiàn)的各種問題按質(zhì)量管理體系要素進(jìn)行梳理，匯總結(jié)果見圖3。

從匯總結(jié)果看出，現(xiàn)場核查發(fā)現(xiàn)的諸多問題與導(dǎo)致不滿意（可疑）結(jié)果的原因是密切關(guān)聯(lián)的。8家不滿意（可疑）參比實(shí)驗(yàn)室中或多或少都存在現(xiàn)場核查中發(fā)現(xiàn)的問題。綜合兩者可明確本次能力驗(yàn)證出現(xiàn)不滿意（可疑）結(jié)果的最主要原因是實(shí)驗(yàn)室操作人員對標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范理解不充分，同時(shí)也缺少針對性的培訓(xùn)、考核和監(jiān)督，外加檢測業(yè)務(wù)較少，練兵不足，缺乏實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)等客觀因素導(dǎo)致的人員操作不到位，并對檢測過程中出現(xiàn)的異常狀況也無法正確識(shí)別、處理和糾正，致使發(fā)生方法偏離。其次是設(shè)施和環(huán)境條件未得到有效監(jiān)控，以致甲醛揮發(fā)不穩(wěn)定，檢測結(jié)果出現(xiàn)重大偏離。

圖3 現(xiàn)場核查結(jié)果與不滿意（可疑）結(jié)果匯總

從以上匯總結(jié)果來看，現(xiàn)場核查中發(fā)現(xiàn)的如技術(shù)記錄、計(jì)量溯源性及確保結(jié)果有效性等其他四個(gè)要素涉及的參比實(shí)驗(yàn)室數(shù)量也不少，這從側(cè)面具有代表性地反映了本次能力驗(yàn)證參比實(shí)驗(yàn)室在該檢測領(lǐng)域或該項(xiàng)目技術(shù)能力的不足與質(zhì)量控制的不到位。

相關(guān)實(shí)驗(yàn)室均應(yīng)有則改之無則加勉，進(jìn)一步完善質(zhì)量管理體系，如提高委托書、原始記錄等技術(shù)記錄的規(guī)范性、完整性，確保能有效溯源；加強(qiáng)對實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)、維護(hù)保養(yǎng)、試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存、配制等管理，保證檢測工作有序開展；對于具有檢測能力但業(yè)務(wù)量較少的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)加大人員培訓(xùn)力度，特別是技術(shù)能力的培訓(xùn)，并通過能力驗(yàn)證、內(nèi)外部比對、內(nèi)部質(zhì)控等方式提升檢測能力，確保結(jié)果有效性?？梢?，質(zhì)量管理體系的建立健全與技術(shù)能力的輸出一定是相輔相成，互相作用的。

5 結(jié)語

隨著各行業(yè)領(lǐng)域檢測機(jī)構(gòu)的快速發(fā)展，能力驗(yàn)證活動(dòng)各相關(guān)方需積極開展技術(shù)研究工作，緊跟國內(nèi)外發(fā)展趨勢，通過考核項(xiàng)目、考核方式等關(guān)鍵環(huán)節(jié)的設(shè)計(jì)變化，確保檢測結(jié)果真實(shí)可靠，對實(shí)驗(yàn)室的能力評定客觀公正，從而提高能力驗(yàn)證工作的科學(xué)性和實(shí)用性，幫助實(shí)驗(yàn)室識(shí)別并改進(jìn)質(zhì)量管理體系運(yùn)行中存在的問題與不足，真正發(fā)揮提升實(shí)驗(yàn)室整體技術(shù)能力的重要作用。