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    原子吸收分光光度法測(cè)定葡萄酒中鐵含量的不確定度評(píng)定

    2020-08-27 09:23:58蔣祥飛
    釀酒科技 2020年8期
    關(guān)鍵詞:移液管均勻分布中鐵

    蔣祥飛,張 利

    (安徽古井貢酒股份有限公司,安徽亳州 236820)

    葡萄酒中含有鐵,鐵對(duì)葡萄酒將會(huì)產(chǎn)生不良影響,鐵是一種催化劑,它能加速葡萄酒的氧化和衰敗過程,使酒的穩(wěn)定性下降,產(chǎn)生渾濁,沉淀。因此,控制葡萄酒中的鐵含量是質(zhì)量控制必須的措施之一。葡萄酒中鐵含量的測(cè)定方法為GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》4.9 鐵(原子吸收分光光度法),對(duì)整個(gè)測(cè)量過程的不確定度來源進(jìn)行了分析評(píng)定[2]。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑及儀器

    1.1.1 樣品

    葡萄酒酒樣:赤霞珠西拉干紅葡萄酒,市售,生產(chǎn)日期:2016年08月16日,保質(zhì)期:10年。

    1.1.2 試劑及耗材

    本方法中所用水應(yīng)符合GB/T 6682—1992 中二級(jí)水規(guī)格,所用試劑為優(yōu)級(jí)純。

    硝酸溶液:量取8 mL硝酸,稀釋至1000 mL。

    鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液:按GB/T 602配制。

    鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取10.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL 容量瓶中,用硝酸溶液(1.2.1)稀釋至刻度,此溶液每1毫升含10 μg鐵。

    鐵標(biāo)準(zhǔn)系列:吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、10.00 mL分別于7個(gè)100 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,混勻。該系列用于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。

    1.1.3 儀器設(shè)備

    原子吸收分光光度計(jì):備有鐵空心陰極燈。

    1.2 試驗(yàn)方法原理

    原理:將處理后的試樣導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中,在乙炔-空氣火焰中,試樣中鐵被原子化,基態(tài)原子鐵吸收特征波長(zhǎng)(248.3 nm)的光,吸收量的大小與試樣中鐵原子濃度成正比,測(cè)其吸光度,求得鐵含量。

    采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》4.9鐵(原子吸收分光光度法)。

    1.3 分析步驟

    1.3.1 試樣制備

    用硝酸溶液準(zhǔn)確稀釋樣品至5~10 倍,搖勻,備用。

    1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

    置儀器于合適的工作狀態(tài),調(diào)波長(zhǎng)至248.3 nm,導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以零管調(diào)零,分別測(cè)定其吸光度。以鐵的含量對(duì)應(yīng)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

    1.3.3 試樣的測(cè)定

    將試樣導(dǎo)入儀器,測(cè)其吸光度,然后根據(jù)吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鐵的含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 數(shù)學(xué)模型

    式中:X——樣品中鐵的含量,mg/L;

    A——試樣中鐵的含量,mg/L;

    F——樣品稀釋倍數(shù)。

    2.2 不確定度來源

    根據(jù)數(shù)學(xué)模型分析及方法[2]簡(jiǎn)述,可得出原子吸收分光光度法檢測(cè)葡萄酒中鐵含量不確定度來源主要來自于以下幾方面:

    (1)標(biāo)準(zhǔn)使用液引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(ρ);

    (2)試樣制備定容體積引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V);

    (3)樣品重復(fù)性引入的不確定度ur(X);

    (4)試劑空白試驗(yàn)重復(fù)性檢測(cè)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(K)。

    則有:

    2.3 不確定度的評(píng)定

    2.3.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(rρ)

    鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000 mg/L)。

    鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.00 mg/L):準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000 mg/L)1.00 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸溶液(0.5%)至刻度,混勻。

    鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 m、4.00 mL、5.00 mL、10.00 mL分別于7個(gè)100 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,混勻。該系列用于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。

    2.3.1.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000 mg/L)引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(ρ0)

    鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上給出了相對(duì)擴(kuò)展不確定度為0.5%,K=2,則有:

    ur(ρ0)=0.005/2=0.0025

    2.3.1.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液配制引起的不確定度ur(ρ1)

    鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.00 mg/L)引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(ρ1)來自于3 個(gè)分量:鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000 mg/L)引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(ρ0)、1 mL移液管引起的相對(duì)不確定度ur(V1)和100 mL 容量瓶引起的相對(duì)不確定度ur(V2)。

    2.3.1.2.1 1 mL移液管引起的相對(duì)不確定度ur(V1)

    來自兩個(gè)分量:

    ①移液管的容量引起的不確定度u(V11)

    1 mL A 級(jí)單標(biāo)移液管的容量允許偏差為±0.01 mL,按均勻分布有:

    ②移液管溫度變化引起的不確定度u(V12)

    設(shè)溫度變化為±5 ℃,20 ℃時(shí)水的膨脹系數(shù)α=2.1×10-4/℃,按均勻分布,則有:

    1 mL A 級(jí)單標(biāo)移液管引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    ur(V1)=u(V1)/V1=0.0058/1=0.0058

    2.3.1.2.2 100 mL容量瓶引起的相對(duì)不確定度ur(V2)

    來自兩個(gè)分量:

    ①容量瓶的容量引起的不確定度u(V21)

    100 mL 容量瓶的容量允許偏差為±0.40 mL,按均勻分布有:

    ②容量瓶溫度變化引起的不確定度u(V22)

    設(shè)溫度變化為±5 ℃,20 ℃時(shí)水的膨脹系數(shù)α=2.1×10-4/℃,按均勻分布,則有:

    100 mL 容量瓶引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    ur(V2)=u(V2)/V2=0.649/100=8.37×10-4

    所以鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.00 mg/L)引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(ρ1)為:

    2.3.1.3 鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(ρ2)

    鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度來自于3 個(gè)分量:鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液(10 mg/L)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(ρ1)、10 mL 移液管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V3)和100 mL 容量瓶引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V2)。

    2.3.1.3.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液(10 mg/L)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    ur(ρ1)=6.37×10-3(見2.3.1.2)

    2.3.1.3.2 10 mL 移液管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V3)

    來自兩個(gè)分量:

    a.移液管的容量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V31)

    10 mL A級(jí)移液管的容量允許偏差為±0.020 mL,按均勻分布有:

    b.移液管溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V32)

    設(shè)溫度變化為±5 ℃,20 ℃時(shí)水的膨脹系數(shù)α=2.1×10-4/℃,按均勻分布,則有:

    10 mL 移液管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    ur(V3)=u(V3)/V3=0.0130/8=0.0016

    2.3.1.3.3 100 mL 容量瓶引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V2)=8.37×10-4(見2.3.1.2.2)

    則鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(ρ2)為:

    綜上可知,標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(ρ)為:

    2.3.2 試樣制備定容體積引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V)

    由實(shí)驗(yàn)方法可知,試樣制備定容體積引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V)即為100 mL A 級(jí)容量瓶的容量引起的不確定度ur(V3)和10 mL 移液管引起的相對(duì)不確定度ur(V4)。

    2.3.2.1 100 mL A 級(jí)容量瓶的容量引起的不確定度ur(V3)

    來自兩個(gè)分量:

    ①容量瓶的容量引起的不確定度u(V31)

    100 mL 容量瓶的容量允許偏差為±0.10 mL,按均勻分布有:

    ②容量瓶溫度變化引起的不確定度u(V32)

    設(shè)溫度變化為±55 ℃,20 ℃時(shí)水的膨脹系數(shù)α=2.1×10-4/℃,按均勻分布,則有:

    100 mL 容量瓶引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    ur(V3)=u(V3)/V3=0.084/100=8.4×10-4

    2.3.2.2 10 mL移液管引起的相對(duì)不確定度ur(V4)來自兩個(gè)分量:

    ①移液管的容量引起的不確定度u(V41)

    10 mL A 級(jí)單標(biāo)移液管的容量允許偏差為±0.02 mL,按均勻分布有:

    ②移液管溫度變化引起的不確定度u(V42)

    設(shè)溫度變化為±5 ℃,20 ℃時(shí)水的膨脹系數(shù)α=2.1×10-4/℃,按均勻分布,則有:

    10 mL A級(jí)單標(biāo)移液管引起的相對(duì)不確定度:

    ur(V4)=u(V4)/V4=0.0131/10=0.0013

    試樣制備定容體積引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V)為:

    ur(V)=[ur2(V3)+ur2(V4)]1/2=0.0015

    2.3.3 樣品重復(fù)性引入的不確定度ur(X)按照GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》4.9 鐵(原子吸收分光光度法)重復(fù)進(jìn)行試驗(yàn)6 次(n=6),分析同一葡萄酒酒樣中鐵的含量,測(cè)定結(jié)果見表1。

    表1 樣品測(cè)定結(jié)果表

    2.3.4 試劑空白試驗(yàn)重復(fù)性檢測(cè)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(K)

    按照GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》4.9 鐵(原子吸收分光光度法),分析空白中鐵的含量,測(cè)定結(jié)果見表2。

    表2 空白測(cè)定結(jié)果表

    平均含量為X=0.006 mg/L,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.389,所以其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    2.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    2.5 擴(kuò)展不確定度

    取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度U=k×ur(X)=0.169×2=0.338 mg/L

    2.6 測(cè)量結(jié)果不確定度

    由上面分析計(jì)算,最終得出本次葡萄酒中鐵的含量表示為2.66±0.338(mg/L)[k=2]。

    3 結(jié)論

    本次葡萄酒中鐵測(cè)定結(jié)果為:2.66±0.338 mg/L。本次實(shí)驗(yàn)采用原子吸收分光光度法檢測(cè)葡萄酒中鐵含量,對(duì)測(cè)量過程的不確定度來源進(jìn)行分析,影響葡萄酒中鐵含量測(cè)量結(jié)果的不確定度主要來源測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度,標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及儀器等其他因素引起的不確定度較小。在實(shí)驗(yàn)操作過程中,要保證儀器性能的穩(wěn)定和適宜的環(huán)境條件,才能保證數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,滿足不確定度要求。

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