采用單級短程蒸餾單元切取煤焦油＞250℃餾分

韓智發(fā)，李增勃，汪亞斌

（陜西延長石油（集團）有限責(zé)任公司碳氫高效利用技術(shù)研究中心，陜西西安710075）

煤焦油組成復(fù)雜、雜原子含量高，并含少量固體雜質(zhì)［1］。根據(jù)熱解溫度，煤焦油可分為低溫煤焦油（450～550℃）、中溫煤焦油（550～750℃）、高溫煤焦油（750～1 200℃）。以往煤焦油加工存在環(huán)境污染、附加值利用低、能耗高等問題，加氫技術(shù)已成為煤焦油加工利用的重要方向，煤焦油清潔轉(zhuǎn)化成為煤焦油綜合利用的當(dāng)務(wù)之急［2］。

延長石油碳氫中心通過懸浮床加氫技術(shù)能夠?qū)γ航褂瓦M行加氫提質(zhì)，改善煤焦油的組成分布，通過固定床加氫改質(zhì)可以生產(chǎn)代替石油產(chǎn)品的調(diào)和組分及高附加值油化產(chǎn)品［3］。根據(jù)試驗需要采用單級短程蒸餾單元對煤焦油全餾分進行餾分切割，獲得適宜的懸浮床加氫裂化單元原料。文中通過對幾次餾分切割試驗的分析，對單級短程蒸餾工藝及其操作要點進行了梳理。

1 單級短程蒸餾單元工藝簡介

1.1 單級短程蒸餾單元的作用

單級短程蒸餾主要是對懸浮床加氫單元熱高壓分離器底部產(chǎn)物進行減壓蒸餾，因為高壓分離器底部產(chǎn)物組分重，常壓時難以分餾，所以采用減壓分流技術(shù)進行。在間歇式排出含固殘渣過程中，通過2臺真空泵創(chuàng)造低壓環(huán)境，蒸餾過程中做到物料不轉(zhuǎn)化、不裂解，最大限度對懸浮床加氫單元熱高壓分離器底部產(chǎn)物中的VGO進行回收［4］。

1.2 單級短程蒸餾工藝流程

將熱高壓分離器底部的產(chǎn)物經(jīng)蒸汽烘箱預(yù)熱后，通過轉(zhuǎn)運罐加至原料罐（D-1），原料罐帶有攪拌器，持續(xù)攪拌保證物料混合均勻，另外原料罐采用導(dǎo)熱油伴熱，保證物料流動性。原料經(jīng)原料泵（P-001）輸送至刮膜蒸發(fā)器（D-2），在其內(nèi)部進行蒸餾，刮膜蒸發(fā)器溫度由其它換熱單元通過導(dǎo)熱油溫度進行控制，系統(tǒng)真空度由主真空泵（VP-201）和真空增壓泵（VP-200）維持，刮膜蒸發(fā)器頂部氣相組分經(jīng)后路1級、2級、3級冷凝器逐級冷凝得到液體油品，分別為1級冷凝物（重VGO），2級冷凝物（中VGO），3級冷凝物（輕VGO），刮膜蒸發(fā)器底部殘渣由殘渣泵打至殘渣罐（V-102A/B）［5］。

2 煤焦油＞250℃餾分切取試驗

2.1 減壓蒸餾溫度控制

2.1.1 試驗1根據(jù)原料高溫模擬蒸餾的數(shù)據(jù)設(shè)定減壓蒸餾所要控制的溫度，煤焦油小于250℃餾分約占質(zhì)量含量的9%，操作條件見表1。

表1減壓蒸餾操作參數(shù)

該裝置的換熱介質(zhì)由專門的換熱單元提供，升溫通過導(dǎo)熱油的溫度來進行。當(dāng)刮膜蒸發(fā)器和3個冷凝器溫度達到試驗所需溫度時進料?？紤]蒸發(fā)器容積只有5 L，進料量過大會導(dǎo)致刮膜蒸發(fā)器發(fā)生溢流，影響蒸餾效果和1段、2段、3段的產(chǎn)品分析，因此采用間歇式進料。通過進料泵頻率控制進料速率，進料量基本維持在10～15 kg/h。進料的關(guān)鍵點是：（1）進料管線溫度TE-001，TE-001讀數(shù)逐漸升高說明原料進入刮膜蒸發(fā)器，若無變化說明進料不暢，需停進料泵處理；（2）注意觀察1級，2級，3級冷凝器下料管線上的溫度變化，即TE-107，TE-108，TE-109。

通過表1所示操作參數(shù)進行試驗并收集各段物料發(fā)現(xiàn)，刮膜蒸發(fā)器底部物料收率為20%，1級冷凝器底部物料收率為0，2級冷凝器底部物料收率為75%，3級冷凝器底部物料收率為0，另外有5%的物料損失，對刮膜蒸發(fā)器底部物料進行高溫模擬蒸餾實驗分析見表2。

表2刮膜蒸發(fā)器底部物料高溫模擬蒸餾實驗數(shù)據(jù)

對2段產(chǎn)物進行模擬蒸餾得到數(shù)據(jù)見表3。

表3二段產(chǎn)物模擬蒸餾數(shù)據(jù)

原料全餾分分析，小于250℃的餾分占全餾分質(zhì)量的9%，依照各級產(chǎn)物收率情況判斷在表1的操作參數(shù)條件下可能會提高煤焦油的切割點，而在表2中顯示刮膜蒸發(fā)器底部產(chǎn)物的初餾點是304℃，對比發(fā)現(xiàn)初餾點（304℃）與實沸點（296.21℃）比較接近［6］。

2.1.2 試驗2適當(dāng)降低操作溫度，將刮膜蒸發(fā)器、1段冷凝器、2段冷凝器、3段冷凝器溫度分別由原來的138℃，65℃，15℃降至90℃，33℃和3℃，試驗2操作條件見表4。重新進料進行試驗，收集幾段產(chǎn)物并計算其收率得到刮膜蒸發(fā)器底部產(chǎn)物收率為15%，1級冷凝器收率為0，3級冷凝器收率很低，接近于0，而2級冷凝器收率則達到78%［7］。同樣對刮膜蒸發(fā)器底部產(chǎn)物進行高溫模擬蒸餾及對2段冷凝器底部產(chǎn)物進行模擬蒸餾，分析結(jié)果見表5和表6。

表4試驗2操作參數(shù)

表5刮膜蒸發(fā)器底部產(chǎn)物高溫模擬蒸餾分析數(shù)據(jù)

表6 2段冷凝器底部產(chǎn)物模擬蒸餾分析數(shù)據(jù)

試驗2與試驗1的試驗分析數(shù)據(jù)相比較，在試驗2的操作條件下，煤焦油的切割點也略高于250℃，表5分析數(shù)據(jù)表明刮膜蒸發(fā)器底部產(chǎn)物初餾點達到279℃，但是初餾點與試驗2的煤焦油實沸點（277.9℃）接近，這與試驗1的分析結(jié)果一樣。因此在接下來的操作中繼續(xù)改變操作條件，并分別取樣分析對比，印證上面的分析結(jié)論，分析結(jié)果與試驗1和試驗2一致。

2.1.3 試驗3操作參數(shù)見表7。

表7試驗3操作參數(shù)

與試驗1和試驗2一樣對刮膜蒸發(fā)器底部產(chǎn)物及2級冷凝產(chǎn)物進行高溫模擬蒸餾和模擬蒸餾試驗，分析數(shù)據(jù)見表8、9。

表8高溫模擬蒸餾分析數(shù)據(jù)

表9 2段冷凝產(chǎn)物模擬蒸餾試驗分析數(shù)據(jù)

通過3組試驗數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)對比，可以推測單級減壓蒸餾裝置刮膜蒸發(fā)器的實沸點可以反映出刮膜蒸發(fā)器底部產(chǎn)物的初餾點，因此可利用單級減壓蒸餾技術(shù)對全餾分煤焦油進行分段切割。

2.2 減壓蒸餾裝置其它操作要點

2.2.1 裝置操作過程中注意事項在試驗過程中發(fā)現(xiàn)原料罐D(zhuǎn)-1出口至進料泵P-001之間管線容易發(fā)生堵塞，分析原因主要有4個：（1）原料罐D(zhuǎn)-1出口至進料泵P-001之間管線沒有做保溫，致使原料熱量散失過大，在流動過程中貼壁冷凝影響原料流動，最后積少成多堵塞進料線；（2）原料罐攪拌器頻率低會影響物料在原料罐中的混合效果，同時原料罐的伴熱溫度低，原料在原料罐中流動性差，造成輸送過程中堵塞管道，影響進料；（3）由刮膜蒸發(fā)器容積決定一次性進料不易過多，考慮其蒸餾的效果避免發(fā)生溢流情況；（4）殘渣泵排液不暢，因刮膜蒸發(fā)器底部產(chǎn)物重，必須保證泵頭溫度能讓產(chǎn)物有好的流動性［8］。

2.2.2 保證系統(tǒng)低壓環(huán)境的穩(wěn)定性整個系統(tǒng)的低壓環(huán)境由主真空泵和真空增壓泵2臺泵控制，過程中注意的關(guān)鍵點是保證整個系統(tǒng)的氣密性，主要是試驗前的氣密工作以及排液過程中注意維持系統(tǒng)穩(wěn)定，特別在產(chǎn)品罐排液過程中，為保證整個系統(tǒng)的氣密性和低壓環(huán)境，在排液時可將各冷凝器底部出口閥關(guān)閉，以免破壞系統(tǒng)平衡。

3 結(jié)論

（1）采用單級減壓蒸餾技術(shù)對煤焦油進行餾分切取具有可行性。

（2）能夠?qū)崿F(xiàn)不同餾分段的切割，為懸浮床加氫裂化裝置提供原料。

（3）通過控制刮膜蒸發(fā)器的操作溫度及系統(tǒng)壓力來進行煤焦油實沸點的確定。

（4）操作過程中需要保證整個系統(tǒng)的低壓環(huán)境，注意管線的伴熱和保溫。