煤體復(fù)電性頻散響應(yīng)實(shí)驗(yàn)研究

孟 慧，李 健,2，雷東記,2，王亞娟,2

(1.河南理工大學(xué) 計(jì)算機(jī)科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，河南 焦作 454003；2.中原經(jīng)濟(jì)區(qū)煤層(頁(yè)巖)氣河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 焦作 454003)

在煤炭開(kāi)采過(guò)程中，瓦斯治理問(wèn)題始終被密切關(guān)注[1]。煤作為一種多孔隙結(jié)構(gòu)介質(zhì)，其滲透能力直接影響瓦斯抽采效果和煤層氣開(kāi)發(fā)，對(duì)煤層裂隙發(fā)育及其滲透率的評(píng)價(jià)尤為重要。目前，煤體孔裂隙的觀測(cè)多采用掃描電鏡方法[2-3]，該法只能觀測(cè)試樣某個(gè)剖面的孔裂隙信息，較難發(fā)現(xiàn)其空間分布規(guī)律。煤體滲透率的獲取大多處于實(shí)驗(yàn)室直接測(cè)量[4-5]，存在費(fèi)時(shí)費(fèi)力、成本高的不足；此外滲透率獲取方法還有核磁共振測(cè)井[6-7]，該法的局限性在于T2截止值的實(shí)驗(yàn)室測(cè)量耗時(shí)較長(zhǎng)且獲取數(shù)據(jù)點(diǎn)較少，實(shí)際測(cè)井過(guò)程中T2截止值為公認(rèn)經(jīng)驗(yàn)值，導(dǎo)致計(jì)算結(jié)果誤差較大。復(fù)電性評(píng)價(jià)法作為一種新興的地球物理勘探方法，在相當(dāng)寬的頻率范圍內(nèi)高密度測(cè)量復(fù)電阻率，較其他物探方法具有簡(jiǎn)單便捷，可獲得煤層更多的地電信息和孔裂隙信息的特點(diǎn)，可被視為評(píng)價(jià)煤層特性的有效方法。

近年來(lái)，復(fù)電性評(píng)價(jià)法受到人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注。煤巖復(fù)電性頻散特性是頻率域復(fù)電性評(píng)價(jià)法之根本[8]。S.Kruschwitz 等[9]通過(guò)對(duì)巖石電阻率和相位的測(cè)量，發(fā)現(xiàn)運(yùn)用復(fù)電阻率能定量解釋分析其含水飽和度變化規(guī)律。孫斌等[10]引入頻散程度概念，得出隨含水飽和度增加，泥質(zhì)砂巖復(fù)電阻實(shí)部頻散特征弱于虛部。竇春霞[11]發(fā)現(xiàn)在離子導(dǎo)電基礎(chǔ)下，頁(yè)巖復(fù)電阻率隨溫度升高而降低，隨圍壓增大而增大。田剛等[12]對(duì)高壓下不同礦物成分的柱狀標(biāo)樣測(cè)量復(fù)電阻率，其中石墨成分標(biāo)樣隨壓差加大，而復(fù)電阻率減小。池美瑤[13]得出同時(shí)升溫升壓下頁(yè)巖復(fù)電阻率下降規(guī)律。S.H.Hall 等[14]將巖石復(fù)電性特征應(yīng)用到地層評(píng)價(jià)領(lǐng)域。大多數(shù)學(xué)者認(rèn)為，復(fù)電性頻散現(xiàn)象的發(fā)生主要是電化學(xué)效應(yīng)所引起的激發(fā)極化所致[15-17]；也有學(xué)者持有位移電流引起的介電極化引起的觀點(diǎn)[18-19]。S.W.Shin 等[20]指出光譜誘導(dǎo)極化的測(cè)量是針對(duì)低于1 kHz 的交流電的響應(yīng)。為了描述巖石的復(fù)電性頻散特性，許多等效電路模型逐漸被提出：Wait 模型[21]、Debye 模型[22]、Cole-Cole模型[23]等。

在我國(guó)煤礦領(lǐng)域，電法勘探技術(shù)已廣泛被采用[24]。直流電阻率法[25-26]由于受限于煤巖直通或者聯(lián)通的孔隙結(jié)構(gòu)影響，需將測(cè)量電壓加至幾千伏觀測(cè)煤巖體電阻率，忽略了內(nèi)部極性介質(zhì)極化的影響，探測(cè)參數(shù)少。相較而言，復(fù)電性評(píng)價(jià)法反映煤巖導(dǎo)電性與極化特征，可獲取更多的電性參數(shù)，所加電壓只需幾伏至幾十伏，對(duì)評(píng)價(jià)煤體孔裂隙結(jié)構(gòu)和滲透性有重要意義。本文對(duì)不同方向及不同測(cè)量面積的煤體進(jìn)行復(fù)電參數(shù)測(cè)量，分析其頻散特征和導(dǎo)電機(jī)理及模型對(duì)應(yīng)情況，為復(fù)電性評(píng)價(jià)法評(píng)價(jià)煤體孔裂隙結(jié)構(gòu)和煤層透氣性提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 樣品采集與試驗(yàn)方法

1.1 樣品采集與處理

本實(shí)驗(yàn)煤樣取自趙固二礦二1煤層原生結(jié)構(gòu)煤，根據(jù)煤巖層理和割理的發(fā)育情況及測(cè)試條件的要求，分別沿平行層理垂直面割理方向(x方向)、平行層理垂直端割理方向(y方向)和垂直層理方向(z方向)三個(gè)正交方向?qū)⒚后w切割加工成邊長(zhǎng)為60 mm 的立方體煤塊，如圖1 所示。

圖1 實(shí)驗(yàn)樣品Fig.1 Picture of experimental sample

根據(jù)GB/T 212—2008《煤的工業(yè)分析方法》，實(shí)驗(yàn)室測(cè)定煤樣基礎(chǔ)參數(shù)水分、灰分、揮發(fā)分，見(jiàn)表1。

表1 煤樣煤質(zhì)特征Table 1 Quality characteristics of coal samples

1.2 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)及測(cè)試方法

1.2.1 實(shí)驗(yàn)測(cè)試系統(tǒng)

本實(shí)驗(yàn)采用測(cè)試裝置包括：日置IM3533-01LCR測(cè)試儀，測(cè)試支架，數(shù)據(jù)收集器，如圖2 所示。

圖2 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)Fig.2 Experimental system

其中，日置IM3533-01LCR 測(cè)試儀采用四端對(duì)結(jié)構(gòu)，一對(duì)作為供電電極，另一對(duì)作為測(cè)量電極，兩對(duì)電極之間沒(méi)有接觸電阻，可消除電極附近的極化作用；掃描頻率范圍為2～801 點(diǎn)；內(nèi)部DC 偏置-5～5 V；可進(jìn)行高速?gòu)?fù)電參數(shù)測(cè)量，測(cè)量時(shí)間2 ms；測(cè)量電壓5 mV～5 V。自主設(shè)計(jì)的測(cè)試支架，頂部設(shè)置螺紋式旋桿，通過(guò)旋轉(zhuǎn)桿部以達(dá)到固定不同尺寸煤體的作用，外部4 根支柱用以支護(hù)，測(cè)試雙面導(dǎo)電紙與煤體表面充分接觸，避免端面效應(yīng)的產(chǎn)生，與導(dǎo)電紙接觸另一部分為絕緣性能良好的PEEK 材質(zhì)，確保測(cè)量準(zhǔn)確性。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

本實(shí)驗(yàn)采用煤體復(fù)電性測(cè)量系統(tǒng)，研究不同方向(x、y、z)，不同測(cè)量面積(1、4、16、36 cm2)的煤體復(fù)電性頻散響應(yīng)規(guī)律。具體步驟為：①將LCR儀器連接電源，預(yù)熱60 min；② 選擇參數(shù)為復(fù)電阻實(shí)部R、虛部X，測(cè)量頻率范圍為1～100 kHz，對(duì)儀器進(jìn)行開(kāi)路補(bǔ)償、短路補(bǔ)償和線路補(bǔ)償，減小電纜殘留、寄生導(dǎo)納的影響；③將已知阻值的標(biāo)準(zhǔn)電阻串聯(lián)于測(cè)量線路中進(jìn)行測(cè)量矯正；④ 將貼好導(dǎo)電紙的煤樣固定于測(cè)試支架上，串聯(lián)于系統(tǒng)中，進(jìn)行煤樣的R和X測(cè)試工作；測(cè)試完一個(gè)方向的各測(cè)量面積復(fù)電性之后，按相同步驟進(jìn)行其余方向的測(cè)量。

在恒定電流的變頻條件下，通過(guò)測(cè)量加載于所測(cè)煤樣上的電壓和電流矢量，并根據(jù)該值計(jì)算得出其復(fù)電阻Z，進(jìn)而求出煤的復(fù)電阻率。通過(guò)電壓和電流同樣可計(jì)算得出相位φ，在頻率域內(nèi)，電壓與電流均為頻率的函數(shù)，復(fù)電阻Z和相位φ也是頻率的函數(shù)。并由復(fù)電阻Z和相位φ由式(1)和式(2)得出本文的主要測(cè)量參數(shù)復(fù)電阻實(shí)部R和虛部X。此過(guò)程由LCR 測(cè)試儀自行計(jì)算后輸出。

2 測(cè)試數(shù)據(jù)分析

2.1 不同測(cè)量面積的煤樣復(fù)電性頻散響應(yīng)

煤樣在不同測(cè)量面積下的復(fù)電性頻散響應(yīng)規(guī)律如圖3 所示。

圖3 不同測(cè)量面積煤體復(fù)電性頻散響應(yīng)曲線Fig.3 Composite electric frequency dispersion response curves of coal in different measured areas

由圖3 可知：①所測(cè)任意方向和測(cè)量面積的煤樣，實(shí)部R數(shù)值為正，隨頻率增大，呈先緩慢減小，再加快減小至最后平緩的趨勢(shì)；虛部X數(shù)值為負(fù)，隨頻率增大，呈先減后增的規(guī)律。② 所測(cè)任意方向的煤樣，隨測(cè)量面積增大，實(shí)部R數(shù)值和虛部X的絕對(duì)值均變小，且二者曲線均不發(fā)生偏移，尤以虛部X峰值對(duì)應(yīng)的頻率(特征頻率點(diǎn))保持不變最為明顯。

首先，造成煤體復(fù)電性頻散響應(yīng)特征是其在外加電場(chǎng)的作用下產(chǎn)生的極化現(xiàn)象所致。按照電介質(zhì)極化理論，煤體作為一種復(fù)雜的有機(jī)沉積巖，屬于非均質(zhì)，可極化的電介質(zhì)，其特征主要是以正負(fù)電荷重心不重合的電極化方式來(lái)傳遞和記錄電的作用效果，電荷以束縛電荷為主導(dǎo)，通過(guò)電極化響應(yīng)來(lái)對(duì)應(yīng)煤體結(jié)構(gòu)和物性特征。極化類型包括電子位移極化(d)、離子位移極化(L)、分子轉(zhuǎn)向極化(f)；在外加電場(chǎng)作用下，煤體也會(huì)存在電荷在不均勻的界面上堆積的界面極化。4 種極化過(guò)程弛豫時(shí)間分別約為τ(d)≤10-16s、10-16s≤τ(L)≤10-12s、10-12s≤τ(f)≤10-8s[19]，界面極化過(guò)程所需要的時(shí)間最長(zhǎng)，弛豫時(shí)間τ(J)≥10-8s，如圖4 所示為煤體4 種極化類型在不同頻率下發(fā)生的優(yōu)勢(shì)比重。在0～100 kHz 的頻段內(nèi)，主要是以電化學(xué)反應(yīng)引起的界面極化為主。煤中所含礦物成分包括黏土成分(高嶺石)、碳酸鹽類礦物等，且含碳量高的煤體具有石墨化結(jié)構(gòu)，可將其視作電子導(dǎo)體，在外電場(chǎng)的激勵(lì)下，之前形成的電子導(dǎo)體-溶液界面雙電層發(fā)生電荷的分化和運(yùn)移，最終達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡的新雙電層；此外，在外電場(chǎng)的作用下，通過(guò)溶液中本身帶電離子的分化轉(zhuǎn)移，最終形成化學(xué)濃度梯度和電的勢(shì)壘，稱之為“薄膜極化”。

圖4 煤體極化類型頻率Fig.4 Frequency of polarization type of coal

分析實(shí)部R、虛部X的曲線走勢(shì)問(wèn)題。首先，實(shí)部R的物理意義是煤體的電阻，在頻率趨于無(wú)窮大時(shí)，相應(yīng)的單向持續(xù)供電時(shí)間幾乎為零，煤體不被極化，不會(huì)產(chǎn)生“過(guò)電位”，R最??；隨頻率逐漸減小，極化所獲取的時(shí)間更多，極化效應(yīng)隨之也就增強(qiáng)，“過(guò)電位”直至趨于飽和，R最大；虛部X作為復(fù)數(shù)，如式(3)所示，由感抗和容抗組成，實(shí)測(cè)煤體符號(hào)為負(fù)，顯示容性，故電容占據(jù)主導(dǎo)作用，并且虛部X隨著頻率的變化而變化，因此，X受到頻率和電容的綜合影響。所測(cè)煤體電容如圖5 所示，在頻率較小階段，煤體極化完成充分，顆粒表面與溶液的雙電層不斷增大增厚，電容隨著頻率的增大而減小，加之，容性作用可將感性影響忽略，煤體虛部X的絕對(duì)值與頻率和電容的乘積成反比?？傊诘皖l段，煤體虛部X的絕對(duì)值的影響因素受電容容量主導(dǎo)，隨電容減小而增大，在高頻段，煤體電容變化幅度較小，虛部X的絕對(duì)值受頻率變化影響明顯，隨頻率增大而減小。

式中：f為測(cè)量頻率；C為電容容量；L為電感容量。

對(duì)于同一方向，不同測(cè)量面積的煤體而言，隨測(cè)量面積增大，煤體的實(shí)部R、虛部X的絕對(duì)值均逐漸變小，且特征頻率點(diǎn)不發(fā)生改變。究其原因，煤體的電阻率表示導(dǎo)電性優(yōu)劣，如式(4)所示，當(dāng)外加電流垂直流經(jīng)單位長(zhǎng)度、單位橫截面積的煤體時(shí)，該體積的煤體所呈現(xiàn)的電阻值稱作電阻率。一定條件下的電介質(zhì)的電阻率在某個(gè)數(shù)值范圍內(nèi)微小波動(dòng)，則煤體的電阻和煤體測(cè)量面積呈負(fù)相關(guān)性，故煤體的實(shí)部R隨測(cè)量面積的增大而逐漸減小；同理，虛部X同樣表示對(duì)于交變電流的阻礙能力，其絕對(duì)值亦隨測(cè)量面積增大而減小；由于不論測(cè)量面積大小，均表示所測(cè)煤體的導(dǎo)電能力，煤體的孔隙結(jié)構(gòu)及礦物組成部分不發(fā)生變化，故而其特征頻點(diǎn)不隨測(cè)量面積的增大而變化。

圖5 煤體電容頻率Fig.5 Frequency of coal capacitance

式中：ρ為電阻率；R為電阻值；A為煤體測(cè)量橫截面積；L為煤體測(cè)量長(zhǎng)度。

由圖3 可知，相對(duì)于煤體復(fù)電阻實(shí)部R頻散曲線而言，虛部X存在明顯的特征頻率點(diǎn)，復(fù)電性頻散響應(yīng)效果更為顯著。因此，假設(shè)煤體虛部X頻散度α為表征煤體虛部X隨測(cè)量頻率f改變而變化的頻散程度，如式(5)所示：

式中：Xd為低頻段復(fù)電阻虛部；Xj為特征頻率點(diǎn)處復(fù)電阻虛部。

圖6 為3 個(gè)方向煤體復(fù)電阻虛部X的頻散度α和測(cè)量面積A關(guān)系曲線。隨著測(cè)量面積的不斷增大，3 個(gè)方向煤樣虛部X的頻散度α除個(gè)別點(diǎn)外，整體趨勢(shì)均不斷減小，虛部X的頻散特征隨測(cè)量面積的增大而不斷較弱，即虛部X的頻散度α與測(cè)量面積之間呈負(fù)關(guān)聯(lián)。

2.2 不同測(cè)量方向的煤樣復(fù)電性頻散響應(yīng)

在測(cè)量煤體的不同方向情況下，所測(cè)得的復(fù)電性頻散響應(yīng)規(guī)律如圖7 所示。

Fig.6 煤體虛部X 頻散度α與測(cè)量面積A 關(guān)系Fig.6 Relation between frequency dispersion α of X of coal and measurement area A

圖7 煤體不同方向復(fù)電性頻散響應(yīng)曲線Fig.7 Composite electric dispersion response curves of coal at different direction

圖7 為煤體測(cè)量面積4、36 cm2時(shí)的各方向的復(fù)電性頻散響應(yīng)規(guī)律。由圖7 得出，對(duì)于任一大小的測(cè)量面積，煤體的不同方向有不同的復(fù)電性頻散響應(yīng)特征。整體趨勢(shì)為：煤體的垂直層理面(z)、平行層理垂直端割理方向(y)和平行層理垂直面割理方向(x)的實(shí)部R、虛部X的整體走勢(shì)相同，但是從數(shù)值大小來(lái)看，呈現(xiàn)出Rz＞Ry＞Rx，|Xz|＞|Xy|＞|Xx|的規(guī)律，并且曲線會(huì)按照相同的方向順序依次向右偏移。從圖6 可以看出，煤體的平行層理方向虛部X頻散度大于垂直層理方向。其原因在于煤體的垂直層理、平行層理垂直端割理方向和面割理方向的孔裂隙發(fā)育程度依次下降，以至于煤體存在的導(dǎo)體-溶液系統(tǒng)中電子和離子數(shù)量依次減少，產(chǎn)生極化時(shí)帶電粒子運(yùn)移的程度會(huì)依次減弱，形成的雙電層厚度和面積會(huì)逐漸變小。運(yùn)用復(fù)電性評(píng)價(jià)法可以找到煤層的主裂隙方位，對(duì)于煤層氣開(kāi)發(fā)以及瓦斯防治工作有很大的現(xiàn)實(shí)意義。

2.3 煤樣復(fù)電性響應(yīng)模型擬合

煤體作為一種復(fù)雜的有機(jī)沉積巖，由于其孔隙介質(zhì)和溶液的電化學(xué)作用產(chǎn)生的復(fù)電性頻譜響應(yīng)，自然而然的將其與電學(xué)元件的組合所形成的電學(xué)性質(zhì)相互關(guān)聯(lián)。國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者依據(jù)多孔介質(zhì)極化性質(zhì)，建立了許多等效電路模型。本文主要介紹Cole-Cole 模型以及Debye 模型，分別對(duì)應(yīng)于式(6)、式(7)。選取實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行模型擬合比較(垂直層理方向，測(cè)量面積為4 cm2)，結(jié)果如圖8 所示。

圖8 模型擬合對(duì)比Fig.8 Comparison of model fitting

式中：Z0為頻率為0 時(shí)的電阻；m為極化率；c為頻率相關(guān)系數(shù)；τ為弛豫時(shí)間常數(shù)。

圖8 為Cole-Cole 模型和Debye 模型擬合曲線。從圖8 可知，2 種模型對(duì)于復(fù)電阻實(shí)部R和虛部X均有較好的擬合程度，相比而言，Cole-Cole 模型擬合精度達(dá)到了99.86%，Debye 模型擬合精度也達(dá)到了99.58%，兩者的精確程度均很高，對(duì)于煤體極化的描述效果都很好。但是，Cole-Cole 模型所含4 個(gè)模型參數(shù)之中的頻率相關(guān)系數(shù)沒(méi)有實(shí)際的物理意義，不能夠與巖石的物性參數(shù)良好的聯(lián)系起來(lái)；而Debye 模型中所含的模型參數(shù)m為煤體的極化率，τ為弛豫時(shí)間，代表極化單元的平均尺度，R0為直流電阻，代表極化完成的最大阻值；并且Debye 模型的表達(dá)形式簡(jiǎn)單，不像Cole-Cole 模型的形式繁冗，不易解釋。因此，優(yōu)選Debye 模型作為解釋煤體復(fù)電阻率性頻散特征規(guī)律的等效電路模型，通過(guò)準(zhǔn)確求取模型中參數(shù)，就可能充分利用煤體復(fù)電參數(shù)頻譜信息求取煤體物性參數(shù)。

3 結(jié)論

a.煤體復(fù)電阻實(shí)部R和虛部X數(shù)值大小均與測(cè)量面積成反比。隨著煤體測(cè)量面積的增大，其實(shí)部R和虛部X的數(shù)值逐漸減小，且其特征頻點(diǎn)不發(fā)生偏移，X頻散度隨測(cè)量面積增大而減??；由于煤體在外電場(chǎng)作用下的極化機(jī)制，復(fù)電阻實(shí)部隨頻率增大而減小，虛部呈現(xiàn)先減后增的趨勢(shì)。

b.不同方向煤體的復(fù)電性頻譜響應(yīng)特征有所差別，隨著煤體裂隙發(fā)育程度的減小，復(fù)電阻實(shí)部R 和虛部X數(shù)值會(huì)逐漸減小且曲線向右逐漸偏移，平行層理方向煤體X的頻散度大于垂直層理方向。煤體垂直層理方向的實(shí)部R和虛部X數(shù)值最大，平行層理方向垂直端割理相應(yīng)次之，平行層理方向垂直面割理數(shù)值最小，并且依次向右偏移。

c.煤體復(fù)電性頻散響應(yīng)特征需要理論模型的支撐，Debye 模型相比于Cole-Cole 模型，具有很好的適用性。2 個(gè)等效電路模型對(duì)頻譜曲線均有良好的擬合效果，加之考慮模型參數(shù)對(duì)于煤體的實(shí)際物理意義，選取3 個(gè)具有實(shí)際物理意義的Debye 模型。這就為之后運(yùn)用復(fù)電性等效模型參數(shù)關(guān)聯(lián)煤體實(shí)際物性參數(shù)做了很好的鋪墊。

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