Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金冷氦氣瓶低溫變形行為研究

陸子川，紀 瑋，微 石，姚草根，張緒虎

（航天材料及工藝研究所，北京，100076）

0 引 言

鈦合金因具有比強度高、耐腐蝕性能好、高/低溫性能優(yōu)異等優(yōu)點，成為了航天領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵材料之一[1,2]。隨著航天技術(shù)的發(fā)展，鈦合金在低溫條件下（77 K/20 K）的應(yīng)用顯著提升，目前已成功開發(fā)出諸如TA7 ELI、TC4 ELI、CT20、LT700等一系列高性能低溫鈦合金[3～5]。其中，Ti-5Al-2.5Sn ELI（TA7 ELI）作為一種單相α鈦合金在77 K和20 K極低溫條件下展現(xiàn)出了優(yōu)異的力學(xué)性能，成為了航天領(lǐng)域首選的低溫鈦合金，已廣泛應(yīng)用于航天飛行器低溫壓力容器、管路、氫泵葉輪等的制造[2,5～7]。例如，在阿波羅計劃中，美國已將Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金大量用于液氫貯箱、氣瓶、管路等結(jié)構(gòu)件的生產(chǎn)[5]。日本研制的Ti-5Al-2.5Sn ELI燃料渦輪泵已成功應(yīng)用于 H-2A火箭[7]。中國采用熱模鍛法成功研制出容量體積為 20 L的Ti-5Al-2.5Sn ELI低溫鈦合金氣瓶，目前已成功應(yīng)用于某型運載火箭[7]。此外，中國采用粉末冶金熱等靜壓工藝研制的 Ti-5Al-2.5Sn ELI氫泵葉輪也已在某型運載火箭中得到了工程應(yīng)用[8]。

隨著運載火箭規(guī)模加大，增壓輸送系統(tǒng)流量顯著增加，對氣瓶容積提出了130 L的制造要求。然而，由于Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金熱加工性能差，傳統(tǒng)鍛造工藝無法滿足130 L鈦合金低溫冷氦氣瓶的生產(chǎn)。為此，需采用Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金寬厚板材結(jié)合超塑性等溫精密沖壓工藝實現(xiàn)130 L鈦合金低溫冷氦氣瓶的研制。本文首先制備了Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金寬厚板材，并首次對其采用超塑性等溫精密沖壓工藝完成了氣瓶半球毛坯件的研制。結(jié)合熱成形前后顯微組織、低溫力學(xué)性能和斷口分析結(jié)果，系統(tǒng)研究了Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金冷氦氣瓶的低溫變形行為。

1 試件制備

采用兩相區(qū)鍛造+兩相區(qū)軋制（板材1#）、近β區(qū)鍛造+β區(qū)軋制（板材2#）、近β區(qū)鍛造+兩相區(qū)軋制（板材3#）3種工藝制備Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金板材， 3種板材的化學(xué)成分如表1所示。利用FCC/FSP-800超塑成形/擴散連接設(shè)備選用板材#3完成氣瓶半球毛坯件的研制（板材3#具有最佳的低溫力學(xué)性能，具體分析見2.2節(jié)），成形過程示意及氣瓶毛坯件如圖1所示。采用Instron5582電子萬能試驗機測試樣品在20 K條件下拉伸性能（測試標準為GВ/T 13239-2006），使用LEICADMRM光學(xué)顯微鏡對樣品進行顯微組織觀察，利用LEICAS440掃描電子顯微鏡對拉伸后試樣進行斷口分析。

表1 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金化學(xué)成分的質(zhì)量分數(shù)Tab.1 Chemical Comрosition Mass Fraction of Ti-5Al-2.5Sn ELI Alloy

圖1 超塑性等溫精密沖壓工藝Fig.1 Suрerрlastic-Isothermal Forming Method

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

為研究超塑性等溫精密沖壓工藝對材料顯微組織及力學(xué)性能的影響，對成形件#4進行本體取樣作為對比分析。

如圖2所示，3種Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金板材均為明顯的等軸晶組織。由線性截線法可計算出 4種試樣的晶粒尺寸分別為34.26 μm、68.69 μm、31.49 μm和41.46 μm。此外，板材1#和板材2#的α相晶粒均體現(xiàn)出明顯的平直晶界特征，而板材3#的α相晶界較為曲折，并且由圖2c和2d可以看出，Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金經(jīng)熱成形后仍保留其原來的曲折α相晶界特征。

選取成形件4#為代表性試樣分析拉伸斷口附近處的顯微組織，如圖3所示。圖3a為拉伸試樣20 K測試后沿軸線剖面的整體顯微組織圖，其中A區(qū)為基材區(qū)（即未變形區(qū)域），В區(qū)和C區(qū)為標距區(qū)（即變形區(qū)域）。通過對比圖3b～3d可知，與基材區(qū)相比，標距內(nèi)變形區(qū)域的α相晶粒內(nèi)出現(xiàn)了大量低溫變形孿晶，而基材區(qū)的未變形區(qū)域內(nèi)未發(fā)現(xiàn)任何孿晶現(xiàn)象的存在。

圖3 成形件4#拉伸測試后試樣的顯微組織觀察Fig.3 Microstructure Observation of the Fabrication 4# Samрle after 20K Tensile Test

2.2 力學(xué)性能

Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金20 K拉伸測試結(jié)果如圖4所示。

圖4 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金20K拉伸測試結(jié)果Fig.4 Tensile Proрerties of Ti-5Al-2.5Sn ELI Titanium Alloy at 20K

由圖4a可知，3種工藝方案制備的Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金板材低溫拉伸強度差別不大，但延伸率存在較大區(qū)別。其中板材3#具有最佳的低溫強度和塑性匹配，其強度和延伸率均滿足目標值（20K拉伸強度不小于1220 MPa，延伸率不小于9%）。此外，通過對比板材3#和成形件4#可知，Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金冷氦氣瓶本體低溫強度及延伸率雖略有降低，但仍很好地滿足了目標值，且具有較高的富裕度。

由圖4b可以看出，3種板材及成形件的20 K拉伸載荷-位移曲線均體現(xiàn)出了明顯的鋸齒狀特征，這一變形特征表明Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金在20 K條件下經(jīng)歷了不同的變形模式[4]。由于Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金在低溫條件下是一種滑移+孿生變形混合的變形特征，且孿生變形作為一種非熱激活過程，其臨界切應(yīng)力受溫度影響不大[4,9]。因此，當變形過程中由滑移變形導(dǎo)致位錯塞積而引起的應(yīng)力集中得不到釋放時，孿生變形啟動，可以通過緩解局部應(yīng)力集中、產(chǎn)生形變潛熱的方式進一步促進位錯滑移，降低變形抗力[10]。由于鈦合金比熱容較低，局部變形熱可有效降低位錯滑移的臨界切應(yīng)力，使樣品繼續(xù)以位錯滑移的方式變形，而后由于應(yīng)變硬化的作用變形抗力又重新上升，致使位錯滑移變形困難，誘導(dǎo)孿生變形又再次重新啟動，最終形成了連續(xù)的鋸齒狀特征[4,10]。

作為一種航天領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的低溫結(jié)構(gòu)材料，影響鈦合金低溫力學(xué)性能的因素主要有相成分、間隙元素含量以及晶粒尺寸等[4,10～12]。對于Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金而言，氧元素含量及晶粒尺寸是制約其低溫力學(xué)性能的主要原因[4,13,14]。本文中，與板材 1#和板材2#相比，板材3#和成形件4#具有較低的氧元素含量，而氧原子作為一種間隙元素可以阻礙Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金在20 K低溫變形過程中的位錯滑移并可強烈抑制其孿生行為，這兩種現(xiàn)象均不利于低溫條件下合金的塑性變形過程[4,14]。因此，板材3#及成形件4#試樣在20 K條件下體現(xiàn)出了更高的延伸率。此外，由圖2可知，與板材1#和板材2#相比，板材3#具有最小的晶粒尺寸，其在20 K條件下體現(xiàn)出最佳的滑移變形能力，具有最高的應(yīng)變量（12.28%），并且考慮到Hall-Petch效應(yīng)，其同時兼具最高的拉伸強度（如圖4a所示）。

另一方面，由圖2可以看出，與板材1#和板材2#相比，板材3#和成形件4#的晶粒呈現(xiàn)出明顯的曲折晶界特征，而曲折的晶界可以有效阻礙Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金在20 K低溫變形過程中的裂紋擴展，協(xié)調(diào)晶粒間的變形過程，并且可以起到緩解局部應(yīng)力集中的效果，使其具備優(yōu)異的塑性變形能力[15]。此外，與平直晶界相比較而言，曲折晶界特征使板材3#和成形件4#在單位體積內(nèi)具有更高的晶界密度，導(dǎo)致晶界強化作用更加明顯，最終體現(xiàn)出了最佳的強度和塑性匹配（如圖4a所示）。

2.3 斷口形貌

圖5所示為20K拉伸測試后的試樣照片，可以看出3種工藝制備的Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金板材及成形件試樣的工作帶表面均存在明顯的多處頸縮區(qū)（圖中白色虛線標注），并且頸縮區(qū)分布不均勻，變形區(qū)域呈現(xiàn)不連續(xù)狀，并最終在某一細頸處發(fā)生斷裂。

圖5 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金20K拉伸的變形行為Fig.5 Tensile Deformation Вehaviors of Ti-5Al-2.5Sn ELI Alloys at 20K

圖6為試樣 20 K拉伸測試后的斷口形貌觀察（100倍）。可以看出，4種試樣的斷口均由中心纖維區(qū)以及周向剪切唇構(gòu)成。由剪切唇照片可以看出，雖然4種試樣的剪切唇呈現(xiàn)出典型的韌窩特征，但其深度、尺寸及分布均有差異。與板材1#和板材2#相比，板材3#和成形件4#基本由均勻細小的韌窩構(gòu)成，且韌窩深度較深、撕裂狀十分明顯，表明其在頸縮時發(fā)生了更為明顯的塑性變形過程，體現(xiàn)出了更為優(yōu)異的低溫塑性變形能力[14]。

圖6 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金20K拉伸測試后的低倍斷口形貌觀察（100倍）Fig.6 Fracture Surface Observation (100×) of Ti-5Al-2.5Sn ELI Titanium Alloy after 20K Tensile Test

由圖7可以看出，4種試樣在20 K條件下體現(xiàn)出了明顯的延性斷裂行為。但是板材3#和成形件4#試樣斷口中的韌窩特征更為明顯，且解理面數(shù)量更少，其斷口中以細小而又彌散分布的韌窩為主。

圖7 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金20K拉伸斷口形貌觀察（1000倍）Fig.7 Fracture Surface Observation (1000×) of the Ti-5Al-2.5Sn ELI Titanium Alloy after 20K Tensile Test

圖8為試樣 20 K拉伸斷口的中心纖維區(qū)放大4000倍下的觀察結(jié)果?？梢赃M一步看出，板材1#和板材 2#試樣斷口中雖然呈現(xiàn)出一種韌窩+解理面的混合斷口特征，但是其韌窩數(shù)量較少，且多為平直的解理面，并可見明顯的解理臺階現(xiàn)象及少量孔洞，表明其在 20 K低溫條件下產(chǎn)生了一定的解理斷裂過程[16]。解理斷裂作為一種在正應(yīng)力條件下發(fā)生的穿晶斷裂，其常見于體心立方（Вody-centered Cubic，ВCC）和密排六方（Hexagonal Closeрacked，HCP）結(jié)構(gòu)金屬材料中，且低溫環(huán)境下由于位錯滑移驅(qū)動力較高也易導(dǎo)致解理現(xiàn)象的產(chǎn)生[14,17]。由圖2a和2b可以看出，一方面由于板材 1#和板材 2#平直的晶界特征，致使其在20 K條件下拉伸變形時晶粒間協(xié)調(diào)變形能力較差[15]。另一方面，其較高的間隙元素氧含量不但降低了位錯滑移能力，并可強烈抑制孿生變形行為。眾多研究指出，當鈦合金在低溫條件下位錯滑移困難時，孿生變形則可以起到很好的緩解作用，并通過釋放變形熱、減緩應(yīng)力集中等作用促進位錯滑移，提升低溫塑性變形能力[4,14,16]。

此外，如圖8c和8d所示，板材3#和成形件4#的低溫拉伸斷口均呈現(xiàn)出顯著的韌窩特征，并且存在較為明顯的二次韌窩現(xiàn)象，這一斷口形貌特征可以很好地說明板材3#和成形件4#試樣在20 K條件下經(jīng)歷了更為顯著的塑性變形過程。得益于其曲折的晶界特征（如圖2c和2d所示），等軸晶粒之間可以很好地協(xié)調(diào)變形過程中由于位錯塞積導(dǎo)致的局部應(yīng)力集中現(xiàn)象，而同時由于其較低的氧元素含量，當位錯滑移無法繼續(xù)進行時，孿生變形可以被激活。雖然孿生變形自身產(chǎn)生的應(yīng)變量很小，但是其可以通過緩解局部應(yīng)力集中、延遲裂紋萌生，并可以通過調(diào)整晶粒取向，使位錯滑移能夠在更優(yōu)方向上繼續(xù)進行，試樣也會經(jīng)歷更久的塑性變形過程，從而斷口中體現(xiàn)出了更為顯著的延性斷裂特征（如圖8c和8d所示）[14]。

圖8 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金20K拉伸斷口形貌觀察（4000倍）Fig.8 Fracture Surface Observation (4000×) of the Ti-5Al-2.5Sn ELI Titanium Alloy after 20K Tensile Test

圖9所示為板材1#試樣20 K拉伸斷口中的裂紋形貌，可以清晰地看出裂紋源處具有明顯的解理面特征，表明其在低溫變形過程中由于位錯塞積引起的局部應(yīng)力集中無法通過晶粒間相互協(xié)調(diào)或?qū)\生變形方式進行緩解，最終在該處產(chǎn)生微裂紋，導(dǎo)致板材1#和板材2#在20 K條件下體現(xiàn)出較差的塑性變形能力。

圖9 板材1#試樣20K拉伸斷口中裂紋形貌Fig.9 Crack Observation of the 20K Tensile Fracture Surface of Plate 1#

基于以上分析可以看出，Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金冷氦氣瓶具備優(yōu)異的低溫力學(xué)性能，其各項性能指標均很好地符合目標值，并具有較高的富裕度（氣瓶樣機如圖10所示）。此外，該氣瓶樣機目前已順利通過后續(xù)工程驗收項目，表明采用高性能Ti-5Al-2.5Sn ELI低溫鈦合金寬厚板結(jié)合超塑性等溫精密沖壓技術(shù)是一種研制130 L鈦合金低溫冷氦氣瓶行之有效的工藝方案。

圖10 Ti-5Al-2.5Sn ELI低溫冷氦氣瓶成品件Fig.10 Ti-5Al-2.5Sn ELI Helium Cylinder

3 結(jié) 論

以130 L鈦合金低溫冷氦氣瓶的研制為研究目標，以不同工藝方案制備的 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金板材和氣瓶成形件為研究對象，通過研究顯微組織、低溫力學(xué)性能以及斷口特征，系統(tǒng)掌握了Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金的低溫變形行為，綜合分析并討論出了制約其低溫力學(xué)性能的因素，得到的相關(guān)結(jié)論如下：

a）Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金的低溫力學(xué)性能主要受間隙元素含量、α相晶粒尺寸以及晶界形貌特征的影響，采用近β區(qū)鍛造+兩相區(qū)軋制制備的Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金板材3#具有更為優(yōu)異的低溫力學(xué)性能；

b）通過降低間隙元素含量、減小α相晶粒尺寸、調(diào)控晶界形貌特征可有效提升 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金冷氦氣瓶在低溫條件下的塑性變形能力，具備優(yōu)異的低溫力學(xué)性能；

c）Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金在20 K條件下為滑移+孿生交替進行的變形行為，其變形組織中存在明顯的變形孿晶現(xiàn)象，拉伸斷口具有典型的韌窩+解理混合形貌，且板材3#和成形件4#體現(xiàn)出了最為顯著的低溫塑性變形特征。