電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）法測定土壤中重金屬元素研究

王培力

摘 要： 使用電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）法測定土壤中的金屬元素時，為了保證實驗質量，相關工作人員做了充分的準備，例如確定了合適的實驗條件，選用了適當?shù)膶嶒灧椒?，在此基礎上，將得到的結果和ICP-AES法測定的結果進行對比分析，完成上述工作之后，再和標準物質的參考值進行對比。通過實際操作，嚴格按照操作流程進行，沒有任何違規(guī)行為，最終得到的數(shù)據(jù)和標準值一致，因此ICP-MS法測定土壤中金屬元素安全有效，在分析過程中也發(fā)現(xiàn)，選用不同的測量方法時，其都有各自的優(yōu)點和缺點。下面就對這些方面進行分析，希望給有關人士一些借鑒。

關鍵詞： 電感耦合等離子體質譜;土壤;金屬元素;測定

【中圖分類號】 O657.63 ? ? 【文獻標識碼】A ? ? 【文章編號】1674-3733（2020）13-0219-01

當前電感耦合等離子體質譜法在土壤中金屬元素測量中發(fā)現(xiàn)使用最快，其優(yōu)勢比較明顯，因此受到技術人員的青睞。在分析中構建了微波消解-ICP-MS測定土壤樣品的方法，通過兩種技術的結合，達到了優(yōu)勢互補的效果，而且在實驗中得到的結果和標準數(shù)據(jù)一致，最終達到了預期的效果。完成這次實驗之后，得到了大量的數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)可以為以后進行多金屬巖石礦物的分析測試提供依據(jù)，在以后的發(fā)展中，工作人員要堅持不懈，繼續(xù)努力，從實驗中總結經驗，收集整理數(shù)據(jù)，為這方面的發(fā)展奠定數(shù)據(jù)、理論基礎。

1 ICP-MS法簡介

ICP-MS就是電感耦合等離子體質譜，對于ICP-MS法測定土壤金屬元素而言，主要應用的電離源是感應耦合等離子體，其和原子發(fā)射光譜儀都使用了ICP，對其其主體而言，外形為炬管，內部由三層石英套管構成，在炬管上端繞有負載線圈，對于內部的三層管而言，從里到外的作用分別是通載氣、輔助氣、冷卻氣，對于負載線圈而言，主要是采用高頻電源以耦合的方式進行供電，實際操作中會產生和線圈垂直的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子，形成渦流。對于樣品而言，載氣將會帶入等離子體，這一過程中會依次產生蒸發(fā)、分解、激發(fā)、電離;對于輔助氣而言，主要作用就是維持等離子體，使用量時1L/min。對于冷卻氣而言，實際運行中會引入到外管中，產生螺旋形氣流，使負載線圈處外管的內壁得到冷卻，冷卻氣流量為10-15L/min。

2 ICP-MS法測定土壤金屬元素的應用

2.1 實驗儀器與調試。使用的儀器主要有電感耦合等離子體質譜儀，這次試驗中選用的型號為PE300X型，還使用了等離子全譜儀，型號為PE8000型，微波快速消解系統(tǒng)，型號為WX-8000型，生產廠家為上海屹堯分析儀器有限公司，電子天平，型號為梅特勒AG204型。實驗中使用的試劑較多，主要包括H2O2、HNO3，HF這兩種試劑都是超純試劑，HCl是分析純，除此之外，實驗中使用的試劑還包括超純水，其他使用的標準儲備試劑主要包括Cd、Mo、Zn、Cr、Co、Pb、Ni、Cu、Mn。

2.2 微波消解試驗方法。工作人員在進行微波消解試驗時，先準確稱取干燥的物質，然后將其放到消化罐中，例如可以稱取3mLHF、3mLHNO3、4mLHCl、1mLH2O2，讓其混合到一起，然后選用微波消解儀，先將程序設定好，讓稱量的樣品進行消解，完成消解環(huán)節(jié)之后，分別使用ICP-MS、ICP-AES，使用儀器條件進行測定。

2.3 曲線校準。對于不同的微量元素單元素標準儲備液而言，具體應用過程中，都需要使用光譜純試劑，使用正常方式進行配置，在配置過程中，要求各個元素之間不能存在化學反應，也不能產生干擾。將所有的待測元素標準儲備溶液按照要求進行稀釋，完成稀釋工作之后，將其配置成混合標準溶液，所配置的溶液濃度都是1.0mg·L-1，所設定的介質都是3%的HNO3。完成上述工作內容之后，再對選取的標準溶液進行稀釋，最終將其配置為0、1、10、50μg/L的混合標準液，結合各個儀器工作條件的不同，測定ICP-MS。對于Cr、Co、Ni、Mn、Cu、Pb、Zn、Mo、Cd元素而言，讓其濃度達到標準濃度，將提取好的標準儲備液放到9個100mL的容量瓶中，這樣就可以按照要求配制混合標準溶液，在此之后使用5%的HNO3進行定容，將溶液搖勻之后，根據(jù)儀器工作時所需要的條件，對ICP-AES進行測定。

3 ICP-MS法測定土壤金屬元素的體會

通過對實驗結果的分析發(fā)現(xiàn)，如果只使用硝酸很難達到實際要求，針對這一情況，相關科研人員對不同的土壤在不同的消解條件下進行對比分析，發(fā)現(xiàn)當使用的硝酸量增加時，試樣消解的效果更好，實際的消解更加徹底，但是在此期間，反應后所產生的氮氧化物也就越多，不僅如此，在此期間還會使用出更多的揮發(fā)性酸，如果在實驗中出現(xiàn)這一情況，會導致溶液酸度過高、消解罐內壓過大，通過對比實驗，結合得到的數(shù)據(jù)情況做綜合的判定，工作人員最終決定加入1mLH2O2、3mLHF、3mLHNO3、4mLHCl，這樣在實驗中就可以達到很好的效果。在實驗過程中，工作人員選用了微波消解系統(tǒng)，結合樣品性質情況，根據(jù)儀器使用情況，對配置的樣品實施分步消解，消解時技術人員對容器內壓力的變化，溫度的變化進行觀察，在消解過程中可以觀察消解罐中溫度和壓力的變化，最終確定此類實驗時相應的條件要求。雖然在實驗過程中存在一些瑕疵，但是不會影響結果，主要是操作人員操作不到位造成的。

4 結語

本文主要分析了基于 ICP-MS 法測定土壤金屬元素的相應內容，通過本文的介紹能夠對 ICP-MS 法的應用推廣提供一定參考和幫助，對于推動土壤金屬元素分析具有重要作用。

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