狼毒殘?jiān)庸ど锼幏暑w粒劑方法的初步研究

李建軍 張海英 郭建國(guó) 呂和平

摘要：為了探索狼毒殘?jiān)Y源化利用的有效方法，為狼毒生物藥肥顆粒劑產(chǎn)品開發(fā)提供參考，在狼毒殘?jiān)屑尤胩盍希ò纪拱敉粒⒄辰Y(jié)劑（甲基纖維素）和賦活劑（復(fù)硝酚鈉），噴灑適量清水?dāng)嚢杈鶆蚝蟛捎脭D壓造粒法進(jìn)行狼毒生物藥肥顆粒劑試制。在試制過程中對(duì)各種成分用量進(jìn)行對(duì)比分析，并根據(jù)檢測(cè)指標(biāo)對(duì)制成的顆粒劑產(chǎn)品進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，狼毒生物藥肥顆粒劑最佳加工配方為狼毒廢棄殘?jiān)?0.000 0%、賦活劑（復(fù)硝酚鈉） 0.012 5%、填料（凹凸棒土）23.000 0%、粘結(jié)劑（甲基纖維素） 2.000 0%、水24.987 5%。該配方制成的狼毒生物藥肥顆粒完全劑符合藥肥顆粒劑質(zhì)量指標(biāo)要求，其性質(zhì)穩(wěn)定，便于貯藏和運(yùn)輸，可實(shí)現(xiàn)對(duì)狼毒殘?jiān)耐耆谩?/p>

關(guān)鍵詞：狼毒殘?jiān)簧锼幏?；顆粒劑；加工配方

中圖分類號(hào)：S38；S482 ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A ? ? ? ? ? ?文章編號(hào)：2097-2172（2023）02-0181-04

doi：10.3969/j.issn.2097-2172.2023.02.018

Preliminary Study on the Processing Method of Biogenic Medicinal

Fertilizer Granules using Stellera chamaejasme Residues

LI Jianjun 1， ZHANG Haiying 1， GUO Jianguo 1， L？譈 Heping 2

（1. Institute of Plant Protection， Gansu Academy of Agricultural Sciences， Lanzhou Gansu 730070， China;

2. Potato Research Institute， Gansu Academy of Agricultural Sciences， Lanzhou Gansu 730070， China）

Abstract： To provide the basis for the effective utilization of Stellera chamaejasme residues， the processing method of Stellera chamaejasme biogenic medicinal fertilizer granules were investigated. The filler， binder and activator were added to the Stellera chamaejasme residues， and a certain amount of water was sprayed into the mixture while stirring to apply the extrusion granulation process for the production of Stellera chamaejasme biogenic medicinal fertilizer granules. The dosage of components was analyzed during the trial and the products of the granules were evaluated according to the test indexs. The results showed that the best formula compositions of Stellera chamaejasme biogenic medicinal fertilizer granules were compound sodium nitrophenolate， attapulgite， methyl cellulose and water at the proportion of 50.000 0%， 0.012 5%， 23.000 0%， 2.000 0% and 24.9875%， respectively. The granules made by the formula met the requirements of granules indexs， it had stable properties and was easy to be stored and transported. And this method could realize the complete utilization of Stellera chamaejasme residues.

Key words： Stellera chamaejasme residue; Biogenic medicinal fertilizer; Granule; Processing formula

瑞香狼毒（Stellera chamaejasme Linn）屬瑞香科狼毒屬，是我國(guó)危害草地最重的多年生有毒植物之一。關(guān)于瑞香狼毒的研究，主要集中在活性成分的分離鑒定［1 - 4 ］、提取工藝優(yōu)化、臨床藥理［5 - 12 ］、生物活性方面［4， 13 - 20 ］。有研究發(fā)現(xiàn)，狼毒殘?jiān)写罅坑袡C(jī)質(zhì)和鋅、錳、鐵、鈣、銅等微量元素，在合理的施用劑量下不僅對(duì)小麥、玉米有肥效作用，而且對(duì)蔬菜根結(jié)線蟲也有較好的防治作用［21 ］，有很高的再利用價(jià)值。瑞香狼毒殘?jiān)鼮樾鯛罾w維，刺激性強(qiáng)，不便存儲(chǔ)和運(yùn)輸，直接施用不僅會(huì)對(duì)作業(yè)人員產(chǎn)生強(qiáng)烈刺激，而且極易污染環(huán)境，因此，將其加工成顆粒劑，不僅便于貯存和運(yùn)輸，而且可減輕對(duì)作業(yè)人員的刺激，同時(shí)可大幅提高其利用率?；诖?，公益性行業(yè)（農(nóng)業(yè)）科研專項(xiàng)（201503125-06）團(tuán)隊(duì)對(duì)該狼毒殘?jiān)M(jìn)行了顆粒化研究，旨在篩選出狼毒殘?jiān)锼幏实淖罴鸭庸づ浞?，以期為狼毒殘?jiān)捌漕愃茝U棄物的開發(fā)利用提供技術(shù)支持。

1 ? 材料與方法

1.1 ? 供試材料

供試?yán)嵌練堅(jiān)鼮槔嵌靖o用乙醇提取有效成分后的剩余物（甘肅國(guó)力生物科技開發(fā)有限公司提供），供試粘結(jié)劑為甲基纖維素（河南天盛化學(xué)工業(yè)有限公司生產(chǎn)），供試填料為凹凸棒土（蘭州大地生物工程材料有限責(zé)任公司生產(chǎn)），供試賦活劑為復(fù)硝酚鈉（安陽(yáng)全豐生物科技有限公司生產(chǎn)）。

1.2 ? 試驗(yàn)方法

采用擠壓造粒法進(jìn)行顆粒劑試制。將賦活劑復(fù)硝酚鈉300 g與狼毒殘?jiān)耐扑]用量（1 200 kg）進(jìn)行混合，分別加入480.0、504.0、528.0、576.0、600.0 kg的凹凸棒土，使之充分混合均勻，根據(jù)混合效果篩選出合適的凹凸棒土用量。然后在凹凸棒土最佳用量的混合物中分別加入24.0、36.0、48.0、60.0 kg的甲基纖維素，將這些混合物在攪拌裝置中邊攪拌邊噴灑定量清水，使之形成適合于擠壓造粒的均勻松散狀混合物，再把混合物倒入造粒機(jī)進(jìn)行顆粒劑制備，依據(jù)造粒效果篩選粘結(jié)劑的適合用量。最后，根據(jù)對(duì)造出顆粒劑的檢測(cè)結(jié)果，獲得加工狼毒生物藥肥顆粒劑配方組分。

1.3 ? 樣品檢測(cè)

對(duì)成品顆粒劑的外觀、成形性、脫落率、水溶性、溶解性、含水量、pH等指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，評(píng)價(jià)其形狀是否穩(wěn)定、合格。

1.3.1 ? ?外觀 ? ?松散的顆粒，無(wú)可見的外來(lái)物和硬塊，基本無(wú)粉塵為合格。

1.3.2 ? ?溶化性測(cè)定 ? ?稱取10 g顆粒劑，加水20倍，攪拌均勻，待顆粒劑全部溶化，記錄溶化時(shí)間。

1.3.3 ? ?脫落率 ? ?測(cè)定采用滾動(dòng)法測(cè)定脫落率。將20 g 預(yù)先過篩的試樣裝入滾動(dòng)器的滾筒內(nèi)，以8 r/min 的速度滾動(dòng)15 min后倒出試樣，再用原篩子篩10 min，稱得篩上重量，計(jì)算脫落率。

1.3.4 ? ?pH 測(cè)定 ? ?稱取1 g試樣于100 mL燒杯中，加入100 mL水，劇烈攪拌1 min， 靜置1 min，用酸度計(jì)測(cè)其pH。至少平行測(cè)定3次，測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值應(yīng)小于0.1 ， 取算術(shù)平均值為該試樣的pH。

1.3.5 ? ?含水量測(cè)定 ? ?采用干燥失重法測(cè)定。

1.3.6 ? ?溶解性 ? ?分別取用不同粘結(jié)劑用量配方制成的顆粒劑5 g，加水至剛好淹沒，靜置2 h后，觀測(cè)成品顆粒劑溶解度。

2 ? 結(jié)果與分析

2.1 ? 賦活劑用量

復(fù)硝酚鈉是一種強(qiáng)力細(xì)胞賦活劑，為廣譜型植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，可增強(qiáng)細(xì)胞活力、加速植株生長(zhǎng)、強(qiáng)根健苗、?；ū９?、提高抗逆能力。田間用于基肥或追肥的推薦用量為150～300 g/hm2。因此本試驗(yàn)復(fù)硝酚鈉用量選用300 g，狼毒殘?jiān)扑]用量為1 200 kg/hm2，復(fù)硝酚鈉與狼毒廢渣的質(zhì)量比為1∶4 000。

2.2 ? 填料用量對(duì)造粒效果的影響

從表1可知，在供試凹凸棒土不同用量水平下，當(dāng)凹凸棒土用量為480.0、504.0、528.0 kg時(shí)，分別與1 200 kg狼毒殘?jiān)旌暇鶆蚝?，狼毒殘?jiān)猩倭渴Ｓ啵划?dāng)凹凸棒土用量為552.0 kg時(shí)，與1 200.0 kg狼毒殘?jiān)旌暇鶆蚝蠖呔鶡o(wú)剩余，剛剛合適；當(dāng)凹凸棒土用量為576.0 kg時(shí)，與1 200.0 kg狼毒殘?jiān)旌暇鶆蚝?，凹凸棒土有少量剩余；?dāng)凹凸棒土用量為600.0 kg時(shí)，與1 200.0 kg狼毒殘?jiān)旌暇鶆蚝?，凹凸棒土有大量剩余。因此可見，凹凸棒土與1 200.0 kg狼毒殘?jiān)旌系倪m宜用量為552.0 kg，凹凸棒土與狼毒殘?jiān)|(zhì)量比為1∶2.174，質(zhì)量占比為23%。

2.3 ? 粘結(jié)劑用量對(duì)造粒效果的影響

對(duì)于植物纖維而言，粘結(jié)劑的使用對(duì)造粒效果影響很大。為獲得合適的粘結(jié)劑用量，在配方中狼毒殘?jiān)c凹凸棒土含量不變情況下（即1200.0 kg狼毒殘?jiān)c凹凸棒土552.0 kg均勻混合），添加不同比例粘結(jié)劑組成不同配方，可根據(jù)不同配方獲得的顆粒劑成品狀態(tài)、顆粒劑性能來(lái)篩選合適的粘合劑用量。

由表2可知，甲基纖維素不同用量均能使顆粒成型，但成型后產(chǎn)生的粉末多少有差異，溶解性也不同。量為1.0%（24.0 kg）時(shí)，溶解性為99.67%，但是其成品較粗糙，且產(chǎn)生的粉末較多；用量為1.5%（36.0 kg）、2.0%（48.0 kg）時(shí)，溶解性分別為80.05%和75.43%，溶解性基本相當(dāng)，但2.0%用量的成品狀態(tài)優(yōu)于1.5%用量；用量為2.5%（60.0 kg）時(shí)，成品狀態(tài)最好，但是溶解性較弱，僅為30.63%。從成品狀態(tài)和溶解性兩方面綜合考慮認(rèn)為，在1 200.0 kg狼毒殘?jiān)c凹凸棒土552.0 kg均勻混合后，粘結(jié)劑適宜用量為48.0 kg，其質(zhì)量占比為2.0%。

2.4 ? 狼毒顆粒劑的配方組成

將狼毒廢棄殘?jiān)?、填料、粘結(jié)劑及賦活劑按不同比例混合，加適量水?dāng)嚢杈鶆蚝髷D壓造粒，再對(duì)狼毒生物藥肥顆粒劑的成品狀態(tài)進(jìn)行評(píng)價(jià)，通過多次重復(fù)試驗(yàn)比較，最終確定狼毒生物藥肥顆粒劑各組分的最佳加工配方為狼毒廢棄殘?jiān)?0.000 0% ? ?（1 200.0 kg）、賦活劑（復(fù)硝酚鈉） 0.012 5%（300 g）、填料（凹凸棒土）23.000 0%（552.0 kg）、粘結(jié)劑（甲基纖維素）2.000 0%（48.0 kg）、水24.987 5%（599.7 kg）。

2.5 ? 樣品檢測(cè)結(jié)果

通過對(duì)干燥后顆粒劑質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果表明，該狼毒生物藥肥顆粒劑外觀松散，呈棒狀，黑褐色，溶化性為（20.00±0.44）min，脫落率為（2.50±0.07）%，pH為7.65±0.10，水分含量為（0.75±0.07）%。各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)均符合藥肥顆粒劑指標(biāo)要求，性質(zhì)穩(wěn)定，便于貯藏和運(yùn)輸。

3 ? 討論與結(jié)論

狼毒殘?jiān)嘧鳛閺U棄物，易污染環(huán)境。研究表明，其有機(jī)質(zhì)含量高，同時(shí)含有豐富鋅、錳、鐵、鈣、銅等微量元素，其具有一定肥效和藥效作用［21 ］。但其為絮狀纖維、刺激性強(qiáng)，不利于存儲(chǔ)和運(yùn)輸，更不利于人員直接施用。而凹凸棒土是一種層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物，比表面積大、附力強(qiáng)、可塑及粘結(jié)性好，密度低、對(duì)環(huán)境沒有危害，成本低廉，多作為各類復(fù)混肥專用粘結(jié)劑、造粒劑和農(nóng)藥載體材料［22 - 23 ］，其不僅可以提高顆粒劑成粒率，而且不返潮、不結(jié)塊，顆粒均勻，表面光滑?？墒狗柿?、農(nóng)藥在土壤中釋放緩慢，延緩養(yǎng)分流失、延長(zhǎng)藥效，提高肥料和農(nóng)藥利用率。復(fù)硝酚鈉是一種強(qiáng)力細(xì)胞賦活劑，是常用的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑之一，能充分發(fā)揮植物內(nèi)在潛能，全面調(diào)節(jié)與促進(jìn)植物的生長(zhǎng)，能提高肥料和農(nóng)藥的效果，能解除拮抗作用，對(duì)農(nóng)作物安全系數(shù)高，而且用量少，成本低［24 - 26 ］。將凹凸棒土作為填料加入狼毒殘?jiān)?，再輔以基甲基纖維素和復(fù)硝酚鈉加工而成的生物藥肥顆粒劑，不但具有肥效和藥效雙重作用，而且便于貯存、運(yùn)輸和田間施用，可大幅提高狼毒殘?jiān)寐省?/p>

我們以植物材料為基礎(chǔ)的生物藥肥，兼具營(yíng)養(yǎng)、殺蟲、防病、改良土壤、調(diào)節(jié)土壤有益微生物菌群等多種作用［27 ］。吳傳萬(wàn)等［28 ］利用牛心樸子和苦豆子殘?jiān)邪l(fā)的生物環(huán)保藥肥，兼具營(yíng)養(yǎng)、防蟲抑菌、改良土壤等多種功能；畢軍等［29 ］施用植物源藥肥后發(fā)現(xiàn)，明顯增加花生莖粗且抗倒伏，而且土壤中細(xì)菌、真菌和放線菌的數(shù)量增加。諸多研究表明，植物藥肥既能減輕或防止長(zhǎng)期施用化肥所帶來(lái)的土壤板結(jié)等問題，又可減輕當(dāng)前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中很難解決的土傳和種傳病害問題，應(yīng)用前景廣闊。

通過對(duì)狼毒生物藥肥顆粒劑加工中狼毒殘?jiān)?、賦活劑、填料、粘結(jié)劑和水的配方組成的研究，篩選出了狼毒生物藥肥顆粒劑的加工配方，確定該顆粒劑5種組分的最佳配方比例為狼毒廢棄殘?jiān)?0.000 0%（1 200.0 kg）、賦活劑（復(fù)硝酚鈉） 0.012 5%（300 g）、填料（凹凸棒土）23.000 0%（552.0 kg）、粘結(jié)劑（甲基纖維素）2.000 0%（48.0 kg）、水24.987 5%（599.7 kg）。同時(shí)對(duì)加工工藝進(jìn)行初步研究，可實(shí)現(xiàn)對(duì)狼毒殘?jiān)耐耆倮谩１炯庸し椒m然可對(duì)狼毒殘?jiān)M(jìn)行有效利用，但其肥效和藥效作用有限，今后要提高該顆粒劑的田間應(yīng)用效果，還要對(duì)加工配方與工藝進(jìn)行優(yōu)化改良，在配方中添加相應(yīng)營(yíng)養(yǎng)化合物，如尿素、硝酸銨、磷酸二氫銨、硫酸鉀、氫氧化鉀等其中的一種或多種，以及相應(yīng)的生物殺菌劑或殺蟲劑，并通過多次重復(fù)試驗(yàn)并最終確定最佳配方組合。

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收稿日期：2022 - 08 - 10；修訂日期：2022 - 10 - 25

基金項(xiàng)目：公益性行業(yè)（農(nóng)業(yè)）科研專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)項(xiàng)目（201503125-06）；甘肅省農(nóng)業(yè)科學(xué)院重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2022GAAS47）。

作者簡(jiǎn)介：李建軍（1977 — ），男，甘肅天水人，副研究員，研究方向?yàn)檗r(nóng)作物及中藥材病蟲害防治研究。Email： gsjianjun@163.com。

通信作者：呂和平（1965— ），男，山東萊西人，研究員，研究方向?yàn)檗r(nóng)作物病蟲害防治及農(nóng)藥復(fù)配制劑研發(fā)。Email：lheping@qq.com。