化學(xué)鍍TiH2粉的制備甘東林 李喜德 鄒浩然

張綽 楊軍勝

摘 要

本文采用包覆方法為對(duì)TiH2粉進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，并且分析了pH值、反應(yīng)溫度、聯(lián)胺質(zhì)量濃度和硫酸鎳質(zhì)量濃度對(duì)化學(xué)鍍結(jié)果的影響。結(jié)果表明：NiSO4·6H2O為17.5～19.5g/L，聯(lián)氨為75～150ml/L，酒石酸鈉為17.0～20.0g/L/Pb2+濃度為0.30～0.50g/L，pH值為13.0～13.5，溫度為89～92℃時(shí)，化學(xué)鍍層及穩(wěn)定性最好。

關(guān)鍵詞

化學(xué)鍍;泡沫鋁;TiH2粉

中圖分類號(hào)： TQ153.12 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.15.060

Abstract

In this paper，the coating method is used for electroless nickel plating of TiH2 powder，and the effects of pH value，reaction temperature，mass concentration of hydrazine and mass concentration of nickel sulfate on the results of electroless plating are analyzed.The results show that NiSO4·6H2O is 17.5～19.5g/L，hydrazine is 75～150ml/L，sodium tartrate is 17.0～20.0g/L，Pb2+ concentration is 0.30～0.50g/L，pH value is 13.0～13.5.When the temperature is 89～92℃，the electroless plating and stability are the best.

Key Words

Electroless plating;Aluminum foam;TiH2 powder

0 前言

二十世紀(jì)中葉，科研工作者在鋁熔體中加入汞從而首次制備出泡沫鋁，自此以后，由于泡沫金屬擁有強(qiáng)度高、硬度大、密度小、隔聲隔熱等多方面優(yōu)點(diǎn)，許許多多的研究者便十分熱衷于對(duì)泡沫金屬的探究，從而使泡沫金屬的制備工藝以及用途等都得到了持續(xù)性的發(fā)展。泡沫鋁的小規(guī)模商業(yè)化生產(chǎn)是由日本一公司在20世紀(jì)80年代實(shí)現(xiàn)的，從此泡沫金屬便漸漸地進(jìn)入到商業(yè)生產(chǎn)中[1～4]。目前，泡沫金屬已經(jīng)得到了長(zhǎng)足的發(fā)展，制備工藝也在慢慢完善中，從航空航天漸漸邁入工業(yè)生產(chǎn)，泡沫金屬的用途正在不斷地?cái)U(kuò)大。到目前為止，全球致力于泡沫金屬的研究的機(jī)構(gòu)已經(jīng)超過150所，它們主要研究的是泡沫金屬的性能及其制備工藝。

經(jīng)過多年來的研究，泡沫鋁的制備方法也產(chǎn)生了很多種，比如粉末冶金法、熔體發(fā)泡法、電化學(xué)沉積法、滲流鑄造法等[5～7]。在這諸多的制備方法中，化學(xué)鍍法相對(duì)于其他制備方法而言更具有優(yōu)勢(shì)，它的設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單、成本相對(duì)低廉，因而更加具有商業(yè)價(jià)值[8～10]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

PHS-3C數(shù)字式酸度計(jì)（常州金壇精達(dá)儀器制造有限公司）、恒溫水浴鍋（杭州菲躍儀器有限公司）、攪拌器燒杯、量筒、井式爐（5kW）（東臺(tái)市澤勝工業(yè)電爐廠）、溫控箱、熱電偶、鐵坩堝、攪拌棒、數(shù)字天平（北京京國(guó)藝科技發(fā)展有限公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)原料

TiH2粉、碳酸鋇、硫酸鎳（NiSO4·6H2O）、酒石酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA二鈉）、氯化鉛、馬來酸、聯(lián)胺、氨水、氫氧化鈉、鋁塊。

1.3 樣品處理

將化學(xué)鍍實(shí)驗(yàn)所需要的酒石酸鈉、EDTA、硫酸鎳分別用少量蒸餾水溶解，混合后放置25分鐘，然后用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至堿性，加聯(lián)胺、馬來酸、氯化鉛，最后用氫氧化鈉溶液和蒸餾水調(diào)節(jié)溶液至所需的體積和pH值，在上述過程中需不斷攪拌。待鍍液符合條件后，將平均粒徑300目的TiH2粉末（用酸醋浸泡1h，再用蒸餾水洗至上層液體呈弱酸性）加入鍍液中施鍍，并不斷攪拌。經(jīng)過40min的施鍍過程后，將TiH2顆粒與鍍液分離，然后將TiH2顆粒進(jìn)行用蒸餾水清洗一遍，再進(jìn)行烘干處理，待TiH2顆粒干凈并且干燥后，可用顯微鏡對(duì)TiH2顆粒的表面進(jìn)行觀測(cè)[8]，以便了解化學(xué)鍍的結(jié)果，為接下來制備泡沫鋁的實(shí)驗(yàn)做好準(zhǔn)備。

2 結(jié)果與分析

2.1 鎳鹽含量的影響

化學(xué)鍍液中鎳鹽的量對(duì)化學(xué)鍍結(jié)果的影響如圖1所示。在鎳鹽濃度低于10.0g/L時(shí)，氧化還原反應(yīng)較弱，當(dāng)鎳鹽濃度大于20g/L時(shí)，氧化還原反應(yīng)過快，使化學(xué)鍍過程難以控制，故取17.5～19.5g/L較好。

2.2 聯(lián)氨含量的影響

化學(xué)鍍液中聯(lián)氨含量對(duì)對(duì)化學(xué)鍍結(jié)果的影響如圖4所示。聯(lián)氨含量對(duì)對(duì)化學(xué)鍍結(jié)果的影響很小，從節(jié)約成本的方面考慮，取聯(lián)氨含量為75～150g/L。

2.3 酒石酸鈉含量的影響

酒石酸鈉含量對(duì)粉對(duì)化學(xué)鍍結(jié)果的影響如圖3所示。濃度越低，化學(xué)鍍的速度越快，但濃度過低時(shí)會(huì)析出Ni（OH）2固體，影響到化學(xué)鍍的過程，故取其濃度為17.0～20.0g/L。

2.4 EDTA二鈉含量的影響

EDTA二鈉含量對(duì)化學(xué)鍍結(jié)果的影響如圖4所示。EDTA二鈉含量在化學(xué)鍍的過程中是和酒石酸鈉搭配使用，不僅能夠節(jié)約成本，而且還具有緩沖鍍液pH值的作用，取其濃度為6.0～10.0g /L。

2.5 Pb2+含量的影響

Pb2+具有轉(zhuǎn)換穩(wěn)定型機(jī)理，作為為本鍍液的穩(wěn)定劑，其對(duì)化學(xué)鍍結(jié)果的影響如圖5所示。Pb2+濃度越高，化學(xué)鍍的鍍層越薄?？紤]到包覆速度以及對(duì)化學(xué)鍍鍍液穩(wěn)定性的要求，取濃度為0.30～0.50g/L。

2.6 pH值的影響

如圖6所示，當(dāng)鍍液的pH值升高時(shí)，化學(xué)鍍的鍍層也隨之變厚，pH值小于12.5時(shí)反應(yīng)幾乎不發(fā)生，當(dāng)pH值大于13.7時(shí)，鍍液變渾濁且有單質(zhì)鎳析出，為保證鍍液的穩(wěn)定性，pH值取13.0～13.5較好。

綜上所述，為了獲得較好的鍍層，達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)效果，其工藝參數(shù)的設(shè)定應(yīng)如表1所示。

3 結(jié)論

1）通過TiH2粉的化學(xué)鍍Ni實(shí)驗(yàn)，得出包覆后的TiH2表面包覆一層致密的Ni鍍層，其包覆厚度隨化學(xué)鍍時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，包覆效果較明顯，包覆后分解溫度明顯提高，相對(duì)延遲了氫氣的釋放時(shí)間。

2）為了獲得較好的鍍層，達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)效果，其工藝參數(shù)的設(shè)定應(yīng)如下：NiS04·6H20：17.5～19.5g/L;聯(lián)氨：100～120ml/L;酒石酸鈉：17.0～20.0g/L;Pb2+：0.30～0.50g/L;pH值：13.0～13.5;溫度：89 ～92℃。

參考文獻(xiàn)

[1]朱學(xué)衛(wèi).TiH2粉體表面化學(xué)鍍鎳工藝研究[D].中南大學(xué)，2009.

[2]王錄才，于利民，王芳，等.TiH2的表面處理對(duì)釋氫的影響及泡沫鋁孔結(jié)構(gòu)的控制[J].中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2004，14（s3）.

[3]劉斌，陳鋒.TiH2含量對(duì)粉末冶金泡沫鋁孔結(jié)構(gòu)的影響[J].東南大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2005，35（2）：257-260.

[4]周向陽，劉希泉，李劼，等.采用新型發(fā)泡劑制備泡沫鋁[J].中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)， 2006，16（11）：1983-1987.

[5]Paul A，Ramamurthy U.Strain rate sensitivity of a closed-cell aluminum foam[J]. Materials Science & Engineering A，2000，281（1-2）：1-7.

[6]高洪吾，劉士魁，趙彥波，等.粉末冶金法浸入式發(fā)泡制作泡沫鋁的試驗(yàn)研究[J]. 特種鑄造及有色合金，2005，25（8）：457-459.

[7]劉建平，左孝青，熊恒，等.化學(xué)鍍法制備Ni包覆TiH2粉末發(fā)泡劑[C]//全國(guó)冶金物理化學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議，2006.

[8]Zhu X W，Wang R C，He J，et al.Preparation and properties of Ni-coatedTiH2 foaming agent used in foamed aluminum production[J].Materials Science & Engi neering of Powder Metallurgy，2009.

[9]方吉祥，趙康，谷臣清.化學(xué)法制備Al2O3包覆TiH2顆粒發(fā)泡劑[J].中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2002，12（6）：1205-1209.

[10]左孝青，張金婭，王茗，等.泡沫鋁發(fā)泡過程熱力學(xué)[J].昆明理工大學(xué)學(xué)報(bào)自然科學(xué)版，2003，28（5）：45-51.