王緹
摘要? ? 本文介紹了農(nóng)藥殘留檢測中儀器設備維護與保養(yǎng)的必要性,闡述了常用儀器設備的維護與保養(yǎng)方法,分析了維護保養(yǎng)時需要注意的事項,以期為農(nóng)殘檢測儀器的使用提供科學參考。
關鍵詞? ? 農(nóng)殘檢測;儀器;維護;保養(yǎng)
中圖分類號? ? TH707? ? ? ? 文獻標識碼? ? A
文章編號? ?1007-5739(2020)14-0152-02
隨著農(nóng)產(chǎn)品檢測體系的不斷完善,各地農(nóng)產(chǎn)品檢測機構也越來越重視實驗室建設。儀器設備是農(nóng)殘檢測實驗室資源中不可或缺的工具,儀器設備的正常運行是開展農(nóng)殘檢測工作最基本的要求和保證,儀器設備出具的數(shù)據(jù)準不準確,是實驗室檢測能力的直接體現(xiàn)。近幾年高新技術發(fā)展迅猛,農(nóng)殘檢測實驗室的精密儀器逐年增加。為保證農(nóng)殘檢測數(shù)據(jù)的真實精準,除了對儀器設備進行定期核查和檢定、校準之外,維護與保養(yǎng)更是必不可少。
1? ? 農(nóng)殘檢測儀器設備維護與保養(yǎng)的必要性
《檢驗檢測機構資質(zhì)認定能力評價 檢驗檢測機構通用要求》(RB/T 214—2017)中對設備設施的維護做出了明確規(guī)定:“檢驗檢測機構應建立和保持檢驗檢測設備和設施管理程序,以確保設備和設施的配置、使用和維護滿足檢驗檢測工作要求?!比粘>S護保養(yǎng)儀器可以減少儀器因雜質(zhì)、粉塵和其他環(huán)境與人為因素導致的故障,增加儀器的使用壽命、穩(wěn)定性、準確度、靈敏度和工作效率等,同時可以降低背景噪音,保證檢測數(shù)據(jù)的準確可靠;良好和正確的維護與保養(yǎng)能保證儀器處于很好的狀態(tài),可以隨時投入到工作中,保證農(nóng)殘檢測工作的順利開展。因此,維護和保養(yǎng)好儀器設備在日常的農(nóng)殘檢測工作中顯得尤為重要[1]。
2? ? 農(nóng)殘檢測常用儀器設備維護與保養(yǎng)的方法
2.1? ? 電子分析天平的維護保養(yǎng)
電子分析天平主要用于樣品稱量,天平應放置在沒有震動且平整的專用天平實驗臺上,保持室內(nèi)環(huán)境干燥、無風,不要頻繁移動天平,如果必須移動天平,每次移動后應進行水平調(diào)節(jié)器、標準砝碼的校正。日??啥ㄆ跈z查電源連接是否穩(wěn)固良好,水平調(diào)節(jié)器、開關和按鍵是否能正常工作,各標志與指示是否清晰完整、無誤;若是有擋風窗的電子分析天平,需定期更換干燥劑;若天平室內(nèi)有遺余物,可用儀器附帶的毛刷掃出;維護保養(yǎng)完畢后,用軟布及無水乙醇或少許肥皂水清潔秤盤和天平室即可。
2.2? ? 離心機的維護保養(yǎng)
離心機主要用來對不同密度的樣品進行分離,離心機應放置于沒有震動且平整的實驗臺上,保持室內(nèi)環(huán)境干燥、通風。在農(nóng)殘檢測中常用管式離心機,將同樣重量的2個樣品裝入離心管中,對稱放置在離心機的相應位置,注意對稱位置的重量一定要相同,使用期間盡量不要頻繁開關機。日??啥ㄆ跈z查外觀是否完好清潔,電源、轉(zhuǎn)子、散熱風扇和門蓋是否能正常工作,各連接處是否有松動的現(xiàn)象,并及時清理離心腔內(nèi)的液體,不得隨意增加離心機的轉(zhuǎn)速,轉(zhuǎn)固部位需定期清洗并加注潤滑油[2]。
2.3? ? 氮吹儀的維護保養(yǎng)
氮吹儀是農(nóng)殘檢測樣品前處理中提取凈化步驟不可缺少的專用儀器。使用氮吹儀時需注意氣針針頭距離液面的位置,若使用不當會污染樣品甚至造成樣品流失;水浴鍋中的加熱媒體不要用有機溶劑,需用去離子水、純化水或者水浴鍋加熱油,水要定期更換,以減少水浴鍋壁產(chǎn)生水垢,延長使用壽命;如果設備接觸酸性物質(zhì)或者暴露在酸性環(huán)境中,使用后要立即清洗設備;每次用完氣針后,為減少交叉污染,要進行清洗或高溫滅菌消毒;不用水清洗電器部件,日常檢查儀器是否漏水,因為漏水可能導致漏電;日常檢查氣路是否漏氣,定期檢查外觀、電源、按鍵和各個零部件,機身金屬部分可用濕毛巾清潔。
2.4? ? 色譜類儀器的維護保養(yǎng)
2.4.1? ? 氣相色譜類。氣相色譜可以測定含有硫、磷的化合物,也可測定含硝基或鹵素的多環(huán)芳烴、金屬有機化合物、有機化合物等,在農(nóng)殘檢測中多用于測定有機磷農(nóng)藥和有機氯農(nóng)藥殘留。氣相色譜儀需放置穩(wěn)定,檢查電源、開關是否良好,各標志與指示是否完整無誤;進樣200次以上后,可檢查進樣墊和襯管,根據(jù)需要進行清潔或更換;若出現(xiàn)色譜峰拖尾、保留時間改變或者靈敏度下降等問題,可從色譜柱前段截去0.5~1.0 m,必要時清洗進樣口或更換進樣墊和襯管;定期檢查檢測器和進樣口是否密封完好,是否有漏氣現(xiàn)象,自動進樣器定位是否正確,進樣針運行是否自如等;日常還可檢查所有接頭,從供氣端開始,在每個接頭處進行檢漏,清理進樣口出口管線的捕集器,氣體凈化器需6~12個月更換1次;定期更換內(nèi)部和外部的捕集器及化學過濾器;定期檢查進樣口,必要時更換隔墊;定期檢查襯管和柱螺帽的松緊,根據(jù)需要更換玻璃襯管及O型圈,對色譜柱進行熱清洗、溶劑沖洗或者更換色譜柱;可每半年檢查檢測器并根據(jù)需要進行清洗等。維護保養(yǎng)時應降低檢測器、柱溫箱和進樣口溫度[3]。
2.4.2? ? 液相色譜儀。液相色譜儀不受樣品熱穩(wěn)定性和揮發(fā)性的限制,難氣化、分子量大、熱穩(wěn)定性差、離子型和高分子型樣品均可用液相色譜儀來檢測,也可以測定一些樣品中氨基酸、維生素等物質(zhì)的含量,在農(nóng)殘檢測中多用于檢測氨基甲酸酯類等農(nóng)藥的殘留。日常檢查儀器放置是否穩(wěn)定,電源連接是否穩(wěn)固良好,特別是調(diào)節(jié)器、開關和按鍵是否能正常工作;當泵在完全打開狀態(tài)時,柱壓應低于1 000 kPa,否則要對泵進行維護,包括更換活塞、密封件、主動入口閥上的濾芯、聚四氟乙烯濾芯、溶劑濾芯和清洗出口球閥等;自動進樣器的維護包括檢查、清洗和更換轉(zhuǎn)子密封件、注射器、定子、指蓋、針底座、活塞溶劑廢液管路、計量單元密封件和泄漏傳感器,進行壓力測試;當工作量大時應定期清洗或更換溶劑入口過濾器,溶劑入口過濾器不能使用超聲清洗;上機分析前,樣品和流動相應過濾,否則易堵塞儀器流路系統(tǒng);若出現(xiàn)色譜峰拖尾、保留時間改變或者靈敏度下降等問題,應檢查色譜柱、溶劑和過濾器;分析結束后應反復沖洗進樣口、管路和色譜柱,防止樣品交叉污染;如1周內(nèi)不使用儀器,可用適當?shù)娜軇┍4娌⒎忾]或定期補充流動相,長期不使用的色譜柱應拆下,并把柱子兩端用螺帽封好,以保護色譜柱,注意正相色譜柱和反相色譜柱使用和保管方法的差異[4]。
2.5? ? 質(zhì)譜類儀器的維護保養(yǎng)
質(zhì)譜類儀器的分離系統(tǒng)是氣相色譜或液相色譜,而檢測系統(tǒng)則是質(zhì)譜,顧名思義就是把色譜與質(zhì)譜技術結合起來,利用優(yōu)勢互補,能夠進行更廣泛的分析,包括低濃度、熱穩(wěn)定性較差、強極性、難揮發(fā)和痕量化合物。質(zhì)譜類儀器省時省力、靈敏度高、方便快捷、準確可靠,已經(jīng)成為目前農(nóng)殘檢測分析工作的主力軍[5]。
2.5.1? ? 氣質(zhì)聯(lián)用儀。除了與氣相色譜維護與保養(yǎng)的事項相似之外,還需注意當進樣100次以上后,應檢查清潔或更換襯管、進樣墊;色譜出現(xiàn)峰拖尾、保留時間改變、靈敏度下降等現(xiàn)象,應從色譜柱前端截去2~3 cm,必要時清洗進樣口并更換襯管、進樣墊;當儀器靈敏度較低或調(diào)諧液質(zhì)荷比M/Z502的相對峰<2%時,需對離子源進行清潔;定期使用丙酮清洗離子源和四極桿,忌用手觸摸清洗的部位,定期檢查校準標物和燈絲,定期更換泵油等[6]。
2.5.2? ? 液質(zhì)聯(lián)用儀。除了與液相色譜維護與保養(yǎng)的事項相似之外,還需注意每2 d更換溶劑瓶中的溶劑;定期清洗質(zhì)譜防塵海綿,并檢查真空泵油位,需要時及時補充;定期檢查柱螺帽的松緊和泵壓有無泄漏,真空泵震氣;定期進行檢漏,檢查所有接頭,清洗與更換進樣針和針底座,清洗檢測器及樣品池,更換內(nèi)部和外部的阻尼器及過濾器;工作6~12個月更換真空泵油;根據(jù)實際需要更換燈、維護檢測器、清洗離子傳輸毛細管及樣品池等[7]。
3? ? 維護保養(yǎng)儀器設備時需要注意的事項
3.1? ? 注意使用環(huán)境,確保儀器正常
為延長儀器的使用壽命、保持儀器的正常運行,環(huán)境因素十分重要。除了保持儀器使用環(huán)境的清潔、衛(wèi)生,還要注意溫度、濕度、電壓、水源、防震等因素。維護時室內(nèi)保持良好的通風環(huán)境,儀器工作環(huán)境溫度控制在10~30 ℃,相對濕度不超過80%;維護與保養(yǎng)時要注意儀器的本身特性,比如含有光學元件的設備,嚴禁擅自調(diào)節(jié)或用手觸摸。
3.2? ? 制定工作計劃,精心維護保養(yǎng)
操作人員需制定計劃,定期進行儀器的維護與保養(yǎng)。操作時嚴格按照各儀器說明書和操作手冊中的要求進行,日常使用時也同樣。比如,儀器有需要預熱或清洗的步驟等,需嚴格按照規(guī)程操作,否則就算進行儀器的維護保養(yǎng)也毫無意義;維護與保養(yǎng)的重點應為儀器常使用的部件,這些地方使用頻率過多,容易磨損且出現(xiàn)故障,應當經(jīng)常進行維護與保養(yǎng)。每次完成維護與保養(yǎng)后,按規(guī)定填寫維護記錄;若儀器工作狀態(tài)不正常,維修完畢需經(jīng)計量檢定機構檢定合格后,方可繼續(xù)投入使用。
4? ? 結語
對于每一次的農(nóng)殘檢測工作來說,維護與保養(yǎng)貫穿于檢測前后以及過程中。這個過程非常重要,要細致細心,在工作中積累維護保養(yǎng)經(jīng)驗,減少儀器故障、提高工作效率、延長儀器使用壽命,發(fā)揮出設備的更大作用,為農(nóng)殘檢測工作提供更加準確有效的數(shù)據(jù)。
5? ? 參考文獻
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[3] 繆松濤,劉天龍.有機磷農(nóng)藥殘留氣相色譜檢測儀器的維護保養(yǎng)[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2018(14):143.
[4] 吳飛英.淺談高效液相色譜儀的保養(yǎng)與維護[J].農(nóng)家科技,2019(1):136.
[5] 韓國.農(nóng)產(chǎn)品理化實驗室質(zhì)譜類儀器設備維護要點[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2012(3):45.
[6] 高利芳,劉其玲,郭輝,等.淺析影響氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀靈敏度的因素及日常維護[J].農(nóng)業(yè)災害研究,2016,6(1):10-12.
[7] 曾艷,蔣小明,侯賢燈,等.氣相色譜與原子熒光光譜分析儀器一體化:有機鉛的形態(tài)分析[C]//中國化學會.中國化學會第28屆學術年會第9分會場摘要集.成都:中國化學會,2012.