氣相色譜-質(zhì)聯(lián)技術(shù)在紡織品洗滌前后香味含量測定的應(yīng)用

邵芬娟，丁雪梅

(1.東華大學(xué) 服裝與藝術(shù)設(shè)計學(xué)院，上海 200051；2.東華大學(xué) 現(xiàn)代服裝設(shè)計與藝術(shù)教育部重點實驗室，上海 200051)

衣物洗護后殘留的香味使得穿著比較舒適，隨著衣物的晾干、穿著等，這些揮發(fā)性有機物會慢慢散發(fā)到環(huán)境中，香味變淡。目前檢測紡織品揮發(fā)性氣體常用方法有靜態(tài)頂空法，頂空固相微萃取法及環(huán)境艙-熱脫附法[1-4]。其中固相微萃取法(SPME)是一種集采樣、萃取和富集于一體的樣品前處理方法，不使用有機溶劑、靈敏度高[5-8]，目前在紡織上應(yīng)用比較成熟[9-16]。肉桂醛是一種食用香精，廣泛用于牙膏、洗滌劑、糖果以及調(diào)味品[17]。若將其加入洗滌劑，洗后紡織品具有一定的香味，本文通過采用氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)對紡織品洗滌前后香味的含量進行測定，可以對紡織品上的香味進行實時測試，具有較好的應(yīng)用價值。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

洗滌劑,含有己基肉桂醛的洗滌劑，市面購買。

QP-2010Ultra氣相色譜質(zhì)譜儀；20 mL透明鉗口頂空自動進樣瓶。

1.2 樣品

將白色純棉T恤放入伊萊克斯標(biāo)準(zhǔn)洗衣機中進行洗滌，加入1 kg的陪洗布(30%滌棉和70%全棉)陪洗，洗滌溫度(25±2)℃，洗滌20 min，漂洗6 min，3次，脫水甩干，取樣。分別在清洗前、洗衣液洗后潮濕狀態(tài)(0 h)、洗后剛晾干(6 h)、洗后晾干18 h(洗后24 h)的狀態(tài)下取樣，裁剪大小為5 cm×10 cm的樣品。為了減少誤差，取3組樣品進行平行實驗。用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測樣品中定位組分肉桂醛的濃度，以表征洗衣液香味的濃度，通過對比得出洗衣液持久留香性能。取樣時取3組進行平行試驗，分別放入20 mL的頂空瓶中，平衡4 h，待測。

1.3 香味的捕集

采用固相微萃取技術(shù)，將涂有固定相的熔融石英纖維的進樣針插入頂空瓶，直接在色譜儀進樣口80 ℃，平衡30 min，萃取30 min，解析1 min，完成待測樣品的解析脫附，測定，得到譜圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 己基肉桂醛的出峰圖

查閱文獻可知[18-19]，己基肉桂醛的分子量為219，其特征選擇離子及豐度比為129(100)，大約出峰時間是在15 min左右。以剛剛洗滌后的1號樣品為例，隨著時間的延長，洗滌劑揮發(fā)組分的豐度值變化譜圖見圖1和圖2。

圖1 肉桂醛的出峰曲線Fig.1 The peak curve of cinnamaldehyde

圖2 肉桂醛的出峰曲線(放大時間間隔)Fig.2 The peak curve of cinnamaldehyde(extend time interval)

所以采用“己基肉桂醛(129,216)”作為定位組分以表征洗衣液香味的濃度。參考圖1，放大時間的橫坐標(biāo)，得到圖2肉桂醛的出峰曲線。

2.2 紡織品洗滌前后香味的變化情況

紡織品經(jīng)過洗滌劑洗滌后，洗滌劑會有一定的殘留，隨著時間的延長，紡織品洗滌劑的香味會慢慢的減少。圖3為(1)洗滌前樣品、(4)剛剛洗滌完畢的樣品、(7)洗后晾干(大約洗后6 h)、(10)洗后晾干18 h(洗后24 h)等4個樣品的出峰曲線圖，可以發(fā)現(xiàn)在15 min時候，肉桂醛的出峰面積隨著時間的延長而減少，具體數(shù)據(jù)見表1。

圖3 紡織品洗滌前后肉桂醛含量的變化圖Fig.3 The content of cinnamaldehyde before and after washing

表1 樣本中肉桂醛的含量列表(用面積表示)Table 1 The content of cinnamaldehyde of different samples (area)

為了減少誤差，每個階段的取3個樣品來進行測試，然后取平均值。將剛剛洗滌完畢時的紡織品上肉桂醛的含量定義為100%，洗滌前樣品中不含有肉桂醛，測試結(jié)果為3%，可能是由于實驗誤差，比如，空氣中或者手上會有少量的洗滌劑的殘留引起的誤差，衣物晾干時(洗后6 h)，肉桂醛的含量減少，含量僅為16.2%，衣物晾干24 h后，含量為13.8%。這也符合我們實際生活中的規(guī)律，衣物上香味隨著時間的延長，揮發(fā)性組分減少，味道會變淡。

3 結(jié)論

固相微萃取氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可以用來檢測紡織品經(jīng)洗滌劑洗后香味的殘留情況。本文以含有己基肉桂醛的洗滌劑為例，通過分析得出己基肉桂醛的圖譜，進而確定紡織品的氣味的來源，并對其含量進行自動、快速、準(zhǔn)確的測定。紡織品洗滌干燥后，隨著時間的延長，紡織品上的香味會變淡，通過儀器進行分析測試后，主觀和客觀結(jié)論一致，該方法在紡織品香味殘留測定方面具有較好的應(yīng)用價值。