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    當(dāng)歸保健藥酒中肉桂薄層鑒別和阿魏酸含量測(cè)定※

    2020-07-29 04:00:34和,王
    中國(guó)民間療法 2020年13期
    關(guān)鍵詞:藥酒肉桂薄層

    周 和,王 奧

    (1.遵義市食品藥品檢驗(yàn)所,貴州 遵義563002;2.遵義產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院,貴州 遵義563002)

    保健藥酒是中國(guó)醫(yī)藥科學(xué)的重要組成部分,有著數(shù)千年的應(yīng)用歷史及其治疾健身記載[1]。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,藥酒在酒浸中藥傳統(tǒng)工藝基礎(chǔ)上,通過(guò)萃取、浸提和生物工程等現(xiàn)代化手段提取中藥中有效成分而成。藥借酒力,酒助藥勢(shì),可充分發(fā)揮其效力。當(dāng)歸保健藥酒包含當(dāng)歸、肉桂、黃芪等十余味中藥[2],具有活血化瘀、抗疲勞等功效,用于改善氣虛乏力、疲勞等癥狀。當(dāng)歸中阿魏酸具有清除自由基、抗血栓、抑制腫瘤、增強(qiáng)精子活力、防治高血壓及心臟病等保健功能,是當(dāng)歸保健藥酒中的重要指標(biāo)性成分[3]。肉桂具有補(bǔ)火助陽(yáng)、引火歸元、散寒止痛、溫通經(jīng)脈的功效,在該藥酒中用量?jī)H次于當(dāng)歸[2]。薄層鑒別用于判斷投料藥材的真?zhèn)?,含量測(cè)定用于評(píng)價(jià)指標(biāo)性成分的多少。本研究對(duì)當(dāng)歸保健藥酒進(jìn)行肉桂薄層鑒別[2-4]及當(dāng)歸中阿魏酸含量測(cè)定[5-8],以期為當(dāng)歸保健藥酒質(zhì)量控制奠定一定的研究基礎(chǔ)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 美國(guó)Agilent-1260高效液相系統(tǒng),Waters XSelect HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色譜柱;梅特勒-托利多XPE56型十萬(wàn)分之一電子天平,梅特勒-托利多MS204TS型萬(wàn)分之一電子天平,KQ-500DV型超聲波清洗機(jī)。

    1.2 試藥與試劑 當(dāng)歸保健藥酒(遵義融昇酒業(yè)有限責(zé)任公司,批號(hào)20150101,20150102,20150103),陰性樣品(批號(hào)20180001,不含肉桂;20180002,不含當(dāng)歸),硅膠G板(青島海洋化工廠(chǎng)有限公司,批號(hào)20170818)。肉桂對(duì)照藥材(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)110786-201703)和當(dāng)歸中阿魏酸對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)111773-201614),甲醇、醋酸為色譜純,其他實(shí)驗(yàn)試劑均為分析純。

    2 肉桂薄層色譜鑒別

    2.1 TLC方法 取當(dāng)歸保健藥酒約100 mL,置250 mL分液漏斗中,加二氯甲烷15 mL振搖提取,重復(fù)2次,合并二氯甲烷提取液,60℃以下水浴中揮發(fā)至約1 mL,作為供試品溶液;陰性樣品溶液(20180001,不含肉桂)同法制備。另取肉桂對(duì)照藥材1 g,用20 mL 50%乙醇溶液超聲處理15 min,過(guò)濾,取濾液同法制備肉桂對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述3種溶液各5μL,依次點(diǎn)在同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17∶3)為展開(kāi)劑,晾干后噴二硝基苯肼乙醇試液[2-4]。

    2.2 TLC結(jié)果 在當(dāng)歸保健藥酒供試品溶液色譜圖相應(yīng)的位置上,成功檢測(cè)出相同顏色的肉桂對(duì)照藥材主斑點(diǎn),Rf值(比移值)適中,陰性樣品無(wú)干擾。(見(jiàn)圖1,掃描文章標(biāo)題處二維碼,下同)。

    3 當(dāng)歸中阿魏酸含量測(cè)定

    3.1 色譜條件 色譜柱:Waters XSelect HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm);流動(dòng)相:0.5%冰醋酸水溶液-甲醇(73∶27);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):316 nm;柱溫:25℃[8]。

    3.2 溶液制備

    (1)阿魏酸對(duì)照品溶液 取阿魏酸對(duì)照品適量,用XPE56型十萬(wàn)分之一電子天平精密稱(chēng)定,置容量瓶中,加甲醇稀釋制成32.80μg/mL的對(duì)照品貯備液,于4℃冰箱中保存?zhèn)溆谩T倬芪?chǔ)備液適量,依次稀釋配置成5個(gè)不同濃度(0.82、1.64、3.28、6.56、13.12μg/mL)的阿魏酸對(duì)照品溶液。

    (2)當(dāng)歸保健藥酒供試品溶液 精密量取當(dāng)歸保健藥酒50 mL,置于100 mL蒸發(fā)皿中,90℃水浴蒸干,殘?jiān)?0 mL水分3次(每次10 mL)溶解并轉(zhuǎn)移至100 mL分液漏斗中,用乙醚振搖萃取3次(分別長(zhǎng)15、15、10 mL),水浴揮發(fā),殘?jiān)? mL甲醇溶解并轉(zhuǎn)移到10 mL容量瓶中,再用4 mL甲醇分2次洗滌蒸發(fā)皿,轉(zhuǎn)移到容量瓶中,甲醇稀釋至刻度,搖勻,0.22μm微孔濾膜濾過(guò),即得。

    (3)陰性樣品溶液 取陰性樣品(20180002,不含當(dāng)歸),按“3.2(2)”項(xiàng)下制備方法制備,作為陰性樣品溶液。

    3.3 方法學(xué)考察

    (1)系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 按“3.1”項(xiàng)下色譜條件取樣,記錄對(duì)照品、當(dāng)歸保健藥酒供試品、陰性樣品色譜圖。對(duì)照品和供試品溶液中各化合物色譜峰均達(dá)到基線(xiàn)分離,與相鄰色譜峰的分離度>1.5,且陰性樣品無(wú)干擾(見(jiàn)圖2)。

    (2)線(xiàn)性關(guān)系 分別精密吸取10μL不同濃度阿魏酸對(duì)照品溶液(0.82、1.64、3.28、6.56、13.12μg/mL),注入液相色譜儀,記錄峰面積。以質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo),峰面積(m Au)為縱坐標(biāo),繪制阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),得線(xiàn)性方程Y=48.45X-0.439(r=0.9999)。結(jié)果表明0.82~13.12μg/mL濃度范圍內(nèi),阿魏酸呈良好線(xiàn)性關(guān)系,適用于當(dāng)歸保健藥酒中阿魏酸含量測(cè)定。

    (3)精密度 取3.28μg/mL的阿魏酸對(duì)照品溶液,連續(xù)測(cè)定6次,記錄峰面積,平均峰面積為161.12,RSD(n=6)為0.38%,表明儀器精密度良好。

    (4)重復(fù)性 取當(dāng)歸保健藥酒(20150102)50 mL,分別制備6份當(dāng)歸保健藥酒供試品溶液,進(jìn)樣測(cè)定峰面積。外標(biāo)法計(jì)算獲得指標(biāo)性成分阿魏酸的平均含量為0.5454 mg/L,RSD(n=6)為0.73%,重復(fù)性良好。

    (5)穩(wěn)定性 取當(dāng)歸保健藥酒(20150102)供試品溶液,依次在0、2、5、10、16、24 h測(cè)定,平均峰面積為133.79,RSD(n=6)為1.39%。結(jié)果表明在室溫條件下,當(dāng)歸保健藥酒供試品溶液保存24 h,對(duì)阿魏酸含量測(cè)定無(wú)顯著影響。

    (6)加標(biāo)回收 分別取已知含量的當(dāng)歸保健藥酒樣品6份(平均含量0.545 4 mg/L),每份25 mL,精密加入對(duì)照品溶液(濃度為0.013 12 mg/mL)1 mL,按“3.2(2)”項(xiàng)下制備方法制備,即得。按“3.1”色譜條件測(cè)定,記錄色譜圖,計(jì)算阿魏酸回收率。結(jié)果表明平均回收率為99.50%,RSD(n=6)為1.07%。見(jiàn)表1。

    表1 當(dāng)歸保健藥酒樣品阿魏酸回收率試驗(yàn)結(jié)果

    3.4 樣品檢測(cè) 取3批當(dāng)歸保健藥酒供試品溶液,每次取3份,按外標(biāo)法依次測(cè)定并計(jì)算阿魏酸含量。見(jiàn)表2。

    表2 當(dāng)歸保健藥酒阿魏酸含量測(cè)定結(jié)果(mg/L)

    4 討論

    當(dāng)歸保健藥酒中含多味中藥,成分較多,筆者前期取當(dāng)歸保健藥酒100 mL,水浴濃縮至約1 mL,作為當(dāng)歸保健藥酒供試品溶液,得到TLC斑點(diǎn)多,背景干擾較大,目標(biāo)色譜斑點(diǎn)模糊。采用肉桂TLC方法成功檢測(cè)出相同顏色的肉桂對(duì)照藥材主斑點(diǎn),Rf值適中,陰性樣品無(wú)干擾,并按照國(guó)家藥典委員會(huì)《中藥分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則實(shí)施細(xì)則》的相關(guān)要求進(jìn)行方法學(xué)耐用性考察,重現(xiàn)性良好。選擇乙腈-0.085%磷酸水溶液(17∶83)、0.5%冰醋酸水溶液-甲醇等多種流動(dòng)相[5-8]進(jìn)行阿魏酸含量測(cè)定,確定了適用于本研究的流動(dòng)相比例,達(dá)到了較好的分離效果。本研究建立當(dāng)歸保健藥酒中肉桂薄層鑒別及指標(biāo)性成分阿魏酸的含量測(cè)定方法,具有簡(jiǎn)捷快速、專(zhuān)屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn),可為當(dāng)歸保健藥酒質(zhì)量控制提供一定的參考。

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