不同廠家小活絡(luò)丸電化學(xué)指紋圖譜的研究①

楊永波

(佳木斯大學(xué)附屬第二醫(yī)院，黑龍江 佳木斯 154002)

中成藥小活絡(luò)丸具有祛風(fēng)散寒、化痰除濕、活血止痛等功效[1]。同種中成藥不同廠家生產(chǎn)由于工藝及原料的差異其質(zhì)量有顯著的不同，中藥就其成分而言是一個復(fù)雜體系，單獨以某一成分為指標(biāo)控制其質(zhì)量有些片面極其不科學(xué)，采用中藥指紋圖譜的方法控制質(zhì)量是科學(xué)準(zhǔn)確的，但是采用經(jīng)典高效液相特征指紋圖譜也具有一定的局限性，并且具有分析成本高、工作量大等缺點[2，3]，而采用電化學(xué)指紋圖譜技術(shù)獲得的中藥指紋圖譜具有全成分指紋特征，并且該方法制作簡單、樣品不需要任何的處理，是對中藥及其制劑質(zhì)量控制和評價良好的分析方法[4]。本文采用了電化學(xué)振蕩方法對市售的3種小活絡(luò)丸進(jìn)行了電化學(xué)指紋圖譜的研究，根據(jù)電化學(xué)指紋圖譜圖譜特征參數(shù)的差異，為不同廠家同種中成藥一致性評價提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 儀器

數(shù)控超級恒溫器(南京桑力實驗儀器廠)；電化學(xué)工作站(LK2005 型，天津蘭力克科技有限公司)；電子天平(BP211D，德國 Sartorius)；217 型飽和甘汞電極，213 型鉑型電極(上海精密科學(xué)儀器有限公司)，硫酸，硫酸錳，丙酮，溴酸鉀均為化學(xué)純，水均為純化水；高級萬能粉碎機(jī)(溫州市林達(dá)機(jī)械公司)；小活絡(luò)丸均為市售(廠家分別為：沈陽紅藥集團(tuán)股份有限公司，山東健民藥業(yè)有限公司，上海華源制藥安徽廣生藥業(yè)有限公司)。

1.2 實驗方法

精密稱取中藥小活絡(luò)丸粉末0.50g加入反應(yīng)器中，分別加入1mol·L-1硫酸溶液、0.02 mol·L-1硫酸錳溶液、0.6mol·L-1丙酮溶液各10mL，開啟控溫系統(tǒng)，控制反應(yīng)器內(nèi)溫度在(37±0.02) ℃，以 500 r·min-1恒速攪拌15min時，以加入 0.2mol·L-1溴酸鉀溶液記時采集數(shù)據(jù)開始，記錄電勢E 隨著時間 t 的變化，即為中藥小活絡(luò)丸電化學(xué)指紋圖譜。

2 結(jié)果與討論

2.1 指紋圖譜重復(fù)性考察

精密稱取小活絡(luò)丸5份，每份0.5g，在相同上述相同的實驗方法和條件下，平行測定5次指紋圖譜測定，得到小活絡(luò)丸電化學(xué)指紋圖譜，見圖1。確定指紋圖譜特征參數(shù)振蕩壽命(s)、最高電位(V)、震蕩周期(s)、誘導(dǎo)時間(s)等RSD值均不超過3%，由此說明該方法測定結(jié)果重復(fù)性良好，符合方法學(xué)要求。見表 1。

圖1 沈陽紅藥集團(tuán)股份有限公司生產(chǎn)的小活絡(luò)丸重復(fù)測定5次的電化學(xué)指紋圖譜

表1 沈陽紅藥集團(tuán)股份有限公司小活絡(luò)丸電化學(xué)指紋圖譜特征參數(shù)(n=5)

2.2 三個廠家的小活絡(luò)丸電化學(xué)指紋圖譜

按照相同的實驗方法及條件測定三個不同廠家的小活絡(luò)丸電化學(xué)指紋圖譜。見圖2，指紋圖譜特征參數(shù)見表2。

表2 三個不同廠家小活絡(luò)丸電化學(xué)指紋圖譜特征參數(shù)

圖2 三個不同廠家小活絡(luò)丸的電化學(xué)指紋圖譜

通過表2可知，三個廠家的小活絡(luò)丸電化學(xué)指紋圖譜的誘導(dǎo)時間，振蕩壽命，最大振幅既有差異又有相似特征。三種廠家的小活絡(luò)丸具有相同的組方，但由于生產(chǎn)工藝有所不同，致使指紋圖譜有一定的差異。因此應(yīng)用中藥電化學(xué)指紋圖譜技術(shù)可以對中藥質(zhì)量進(jìn)行全程監(jiān)控和評價。

3 結(jié)論

本文建立一種簡便易行的中成藥小活絡(luò)丸電化學(xué)指紋圖譜質(zhì)量控制及評價方法，并且電化學(xué)指紋圖譜具有良好重現(xiàn)性，符合方法學(xué)要求，依據(jù)指紋圖譜的特征參數(shù)對不同廠家小活絡(luò)丸質(zhì)量一致性進(jìn)行評價，為藥檢部門及生產(chǎn)廠家物研究藥品一致性提供新的實驗方法。