甲酸/氯化鋅法中制樣過(guò)程方式的探討

張瑾暉 王力君 陳啟群

浙江省檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院 浙江杭州 311215

目前，我國(guó)比較常用的化學(xué)定量檢測(cè)方法是GB/T 2910.6-2009《紡織品定量化學(xué)分析 第 6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物 ( 甲酸/氯化鋅法)》。但是，在實(shí)際的試驗(yàn)過(guò)程中，檢測(cè)人員發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)的結(jié)果差異性較大。因此，對(duì)此方法做了很多改進(jìn)的研究。比如：用試驗(yàn)條件(70士2)℃保溫（20士1）min所測(cè)得的結(jié)果可信度優(yōu)于試驗(yàn)條件（40士2）℃保溫2.5h所測(cè)得的結(jié)果；對(duì)于深色的樣品，首先要進(jìn)行褪色處理，然后再按照甲酸/氯化鋅法的要求進(jìn)行試驗(yàn)；對(duì)于棉/萊賽爾纖維的混紡樣品，如果在標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)條件下，無(wú)法進(jìn)行充分的溶解，可適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng)溶解時(shí)間，并用顯微鏡觀察剩余物的狀態(tài)等[1]。但由于試驗(yàn)樣品的多樣性差異，有的樣品較松散，有的樣品較密實(shí)，而GB/T 2910.1-2009《紡織品定量化學(xué)分析第1部分：試驗(yàn)通則》中的制樣要求是將試樣切成10mm左右長(zhǎng)。顯然此制樣過(guò)程對(duì)于甲酸/氯化鋅法的試驗(yàn)結(jié)果存在著一定的影響。本試驗(yàn)從這方面進(jìn)行研究，有助于檢測(cè)人員對(duì)GB/T 2910.6-2009更好的改進(jìn)研究。

1 溶解機(jī)理

棉與再生纖維素纖維都是由纖維素構(gòu)成，而纖維素大分子上存在著大量的羥基，纖維素分子間能形成很牢固的氫鍵網(wǎng)絡(luò)，因此一般溶劑難以破壞這種晶格結(jié)構(gòu)使之溶解。但它們的聚合度、結(jié)晶度等大分子結(jié)構(gòu)及超分子結(jié)構(gòu)卻不相同。棉纖維的聚合度為6000～11000，結(jié)晶度為70%。再生纖維素纖維的聚合度通常為200～800，結(jié)晶度為30～52%。

甲酸/氯化鋅溶液中存在大量的Cl-和Zn2+，Cl離子能與羥基上的H離子結(jié)合形成氫鍵，并且Zn離子會(huì)與羥基上的O元素相互作用，這兩方面的作用力能破壞原有纖維素分子之間的氫鍵網(wǎng)絡(luò)，因此纖維素纖維便溶解在甲酸/氯化鋅溶液中。但是甲酸/氯化鋅溶液破壞氫鍵網(wǎng)絡(luò)的能力較弱，其只對(duì)低聚合度的再生纖維素纖維有完全溶解的能力，而對(duì)聚合度很高的棉纖維并不具有完全溶解的能力，只能對(duì)棉纖維造成一定的溶損。所以利用這一特性，可以用甲酸/氯化鋅溶液定量分析棉和再生纖維素纖維的混合物。本試驗(yàn)選取聚合度最低的粘膠纖維作為試驗(yàn)對(duì)象，更能直接的突出制樣過(guò)程對(duì)甲酸/氯化鋅法試驗(yàn)結(jié)果的影響[2]。

2 試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)樣品

本次試驗(yàn)從實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)樣品中收集了6塊不同結(jié)構(gòu)類型的棉/粘膠纖維面料。其中3塊試樣結(jié)構(gòu)為紗線套接緊密，織物厚實(shí)；另外3塊試樣結(jié)構(gòu)為紗線套接松散，織物輕薄。并在試驗(yàn)前對(duì)面料進(jìn)行剝色處理和制樣處理，剝色處理過(guò)程為：將面料放入含5mg/mL氫氧化鈉及5mg/mL連二亞硫酸鈉溶液中煮沸15min～20min。制樣過(guò)程為：將6塊面料分別處理成為兩組，一組為切成10mm左右長(zhǎng)狀，另一組為拆成紗線并切碎至粉末狀。

2.2 試劑及設(shè)備

試劑：甲酸/氯化鋅試劑；稀氨水溶液。

設(shè)備：分析天平(精度：0.000lg)、烘箱、干燥器、玻璃砂芯坩堝、真空抽濾泵、恒溫震蕩水浴鍋、具塞三角燒瓶（容量250mL）等。

2.3 試驗(yàn)步驟

先按照GB/T 2910.1-2009規(guī)定的通用程序進(jìn)行。然后按GB/T 2910.6-2009中70℃的方法進(jìn)行操作。

3 結(jié)果與討論

不同的制樣過(guò)程所測(cè)得定量分析試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 甲酸/氯化鋅法不同制樣過(guò)程的定量分析試驗(yàn)結(jié)果

從表1中可得知，將試樣拆成紗線并切碎至粉末狀的制樣過(guò)程比將試樣切成10mm左右長(zhǎng)狀的制樣過(guò)程所測(cè)得的試驗(yàn)結(jié)果更接近于實(shí)際比例。尤其是對(duì)于結(jié)構(gòu)為紗線套接緊密，織物厚實(shí)的試樣，制樣過(guò)程如不將試樣拆成紗線并切碎至粉末狀，所得到的試驗(yàn)結(jié)果就離實(shí)際比例偏差較大，有的甚至還存在溶解不充分的現(xiàn)象[3]。

4 結(jié)論

通過(guò)以上試驗(yàn)和分析可知，建議對(duì)棉/再生纖維素纖維面料進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，制樣過(guò)程盡量將試樣拆成紗線并切碎至粉末狀，增大試樣與甲酸/氯化鋅溶液的接觸面積，使溶解過(guò)程更加充分，以提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。