油莎豆酒快速催陳的工藝

周興鵬，趙華

工業(yè)微生物教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津科技大學(xué)生物工程學(xué)院（天津 300457）

油莎豆原產(chǎn)于非洲地中海地區(qū)，富含油脂、淀粉、糖、蛋白質(zhì)、各種維生素等，是一種優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)且綜合利用前景廣闊的經(jīng)濟(jì)作物[1-2]。油莎豆酒是一種以油莎豆餅為原料，經(jīng)固態(tài)發(fā)酵釀制而成的清香型白酒。油莎豆原酒口味粗糙不夠醇厚，口味比較苦澀辛辣，需經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間自然陳釀才能使其口感柔和，酒體豐滿協(xié)調(diào)，但存在成本高、周期長(zhǎng)、貯存占地面積大等弊端，很難適應(yīng)現(xiàn)在市場(chǎng)的要求[3]。近年來，冷凍、加熱、超聲波等物理方法相繼在酒的催陳領(lǐng)域得到應(yīng)用，并取得了一定的成果[4-8]。

采用酒廠生產(chǎn)的油莎豆原酒為試驗(yàn)樣品，采用冷凍、加熱、超聲波3種物理方法輔以活性炭處理[9]催陳油莎豆原酒。結(jié)合感官品質(zhì)評(píng)價(jià)和理化指標(biāo)檢測(cè)，得出油莎豆酒的最佳催陳方法和條件。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

油莎豆酒（北京酒廠）；氫氧化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、無水葡萄糖（均為分析純，福晨化學(xué)試劑有限公司）；濃硫酸（分析純，天津市化學(xué)試劑一廠）。

1.2 儀器與設(shè)備

KH-500E型超聲波清洗器（天津億諾科學(xué)儀器有限公司）；HZQ-X100型恒溫振蕩培養(yǎng)箱（蘇州市培英實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；BCD-258WDPM型冰箱（青島海爾股份有限公司）；7890B型氣相色譜儀（安捷倫科技有限公司）；ME204型電子天平（梅特勒-托利多儀器上海有限公司）；FL-2Y遠(yuǎn)紅外封閉電爐（上海力辰邦西儀器科技有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 油莎豆酒的冷凍處理

分別取酒樣200 mL裝入3個(gè)250 mL的碘量瓶中，分別放入-20，-10和0 ℃這3個(gè)溫度的冰箱內(nèi)，全程15 d，每隔3 d取1次酒樣，放置至常溫，測(cè)定油莎豆酒的各項(xiàng)理化指標(biāo)，并進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.3.2 油莎豆酒的加熱處理

分別取酒樣200 mL裝入3個(gè)250 mL的碘量瓶中，分別放入40，50和60 ℃這3個(gè)溫度的培養(yǎng)箱內(nèi)，全程16 d，每隔4 d取1次酒樣，放置至常溫，測(cè)定油莎豆酒的各項(xiàng)理化指標(biāo)，并進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.3.3 油莎豆酒的超聲處理

分別取酒樣150 mL裝入6個(gè)250 mL碘量瓶中，放置于超聲波裝置中。選取超聲頻率為40 kHz，超聲功率為500 W，超聲溫度為40 ℃條件下，作用60 min，每隔10 min取出1個(gè)碘量瓶，放置至常溫，測(cè)定油莎豆酒的各項(xiàng)理化指標(biāo)，并進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.3.4 油莎豆酒的活性炭處理

分別取酒樣150 mL裝入6個(gè)250 mL的碘量瓶中，在3個(gè)瓶加入0.2%活性炭，另3個(gè)瓶加入0.3%活性炭，均處理3 d，過濾掉活性炭，分別按照冷凍、加熱、超聲3種方法的最佳催陳條件進(jìn)行催陳，放置至常溫，測(cè)定油莎豆酒的各項(xiàng)理化指標(biāo)，并進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.3.5 主要理化指標(biāo)的檢測(cè)方法

酒精度的測(cè)定采用酒精計(jì)法，測(cè)定酒精體積分法（酒度），同時(shí)測(cè)定溫度，換算成20 ℃下的酒度；總酸含量的測(cè)定參照GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中的酸堿滴定法；總酯含量的測(cè)定采用GB/T 10345—2007《白酒分析方法》[10]中的指示劑法，總酯含量計(jì)算如式（1）。

式中：x為樣品中總酯的含量（以乙酸乙酯計(jì)），g/L；c為NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；25為皂化時(shí)加入0.1 mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；c1為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；0.088為消耗1 mL的1 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于乙酸乙酯質(zhì)量，g/mmol；50為取酒樣體積，mL。

1.3.6 揮發(fā)性香氣成分的測(cè)定

1.3.6.1 測(cè)定方法

白酒的香氣成分采用氣相色譜法進(jìn)行分析檢測(cè)。

1.3.6.2 樣品的前處理

吸取1 mL酒樣，用用一次性針頭濾器（有機(jī)系）過濾到氣相小瓶中，待氣相色譜檢測(cè)分析。

1.3.6.3 氣相色譜檢測(cè)條件

色譜柱Agilent HP-INNOWAX（30 m×320 μm×0.25 μm）；載氣為高純氮?dú)猓ǎ?9.999%）；柱流速0.8 mL/min；進(jìn)樣口溫度200 ℃；檢測(cè)器溫度200 ℃；程序升溫：起始溫度50 ℃，保持8 min，以5 ℃/min升至150 ℃，保持15 min；進(jìn)樣體積1 μL；分流進(jìn)樣，分流比10∶1。

1.3.7 油莎豆酒感官評(píng)價(jià)方法[11]

采用分析型感官評(píng)定，由10位品嘗人員對(duì)不同處理的酒樣進(jìn)行感官評(píng)定。參照GB/T 10781.2—2006《清香型白酒》和GB/T 10345—2007《白酒分析方法》對(duì)處理前后的油莎豆酒進(jìn)行感官質(zhì)量包括色澤、香氣、口味、風(fēng)格和整體感覺的品評(píng)，滿分100分，感官質(zhì)量評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 油莎豆酒感官質(zhì)量評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

2 結(jié)果與討論

常用酒類評(píng)價(jià)方法主要分為2類，感官評(píng)價(jià)和理化檢測(cè)的方法。人的嗅覺及味覺極其靈敏，能辨別出細(xì)膩復(fù)雜的香味，而理化檢測(cè)可以對(duì)酒質(zhì)的評(píng)價(jià)進(jìn)行名詞化和數(shù)字化。因此酒的陳釀效果的判斷應(yīng)以品評(píng)與分析測(cè)試相結(jié)合，二者不可偏廢[12]。

試驗(yàn)選擇對(duì)白酒風(fēng)味影響較大的總酸，總酯及酒度作為主要理化檢測(cè)指標(biāo)，結(jié)合感官評(píng)價(jià)，考察冷凍、加熱、超聲及加入活性炭處理后對(duì)油莎豆酒催陳的效果。

2.1 冷凍催陳對(duì)油莎豆酒理化因子的影響

將酒樣在溫度-20，-10和0 ℃條件下，分別經(jīng)3，6，9，12和15 d的冷凍處理，考察冷凍催陳對(duì)油莎豆酒理化因子的影響，結(jié)果見圖1～圖4。

結(jié)果表明，油莎豆酒總酸含量整體呈上升趨勢(shì)，總酯含量先增高后降低，酒精度不斷地下降，-20 ℃下處理6 d時(shí)，總酸含量和總酯含量均達(dá)到最大值，分別為1.484 5和4.338 9 g/L。在起始階段，總酸總酯含量急劇上升，只要是因?yàn)榈蜏卦鰪?qiáng)各類物質(zhì)的分子活化能，使酯化反應(yīng)和氧化反應(yīng)加速進(jìn)行，其表現(xiàn)為總酸和總酯含量增加及酒精度下降。隨著冷凍時(shí)間增加，總酯含量有所下降，可能是由于冷凍時(shí)間過長(zhǎng)，發(fā)生酯作用逆反應(yīng)從而導(dǎo)致油莎豆酒中總酯含量下降。酯類物質(zhì)是芳香性氣味的揮發(fā)性化合物，是構(gòu)成酒香的主要物質(zhì)，酸類物質(zhì)是構(gòu)成酒體口感的主要物質(zhì)，總酸含量趨于穩(wěn)定，這有利于酒體香氣濃郁，口感的醇厚與穩(wěn)定。由圖4可知，在-20 ℃下處理6 d時(shí)，感官評(píng)分達(dá)到最高，這與總酸、總酯等理化指標(biāo)的測(cè)定基本一致。冷凍處理酒樣色澤更加清澈、降低酒中的生澀味、口感變得清香純正，酒體也更加飽滿[7]。

圖1 冷凍處理對(duì)油莎豆酒總酸的影響

圖2 冷凍處理對(duì)油莎豆酒總酯的影響

圖3 冷凍處理對(duì)油莎豆酒酒精度的影響

圖4 冷凍處理對(duì)油莎豆酒感官品質(zhì)的影響

2.2 加熱催陳對(duì)油莎豆酒理化因子的影響

將酒樣在溫度40，50和60 ℃條件下，分別經(jīng)4，8，12和16 d的加熱處理，考察加熱催陳對(duì)油莎豆酒理化因子的影響，結(jié)果見圖5～圖8。

結(jié)果表明，油莎豆酒總酸和總酯含量均呈現(xiàn)先增高后降低趨勢(shì)，總酸含量在40 ℃處理8 d時(shí)達(dá)到最大值，而總酯含量在40 ℃下處理12 d時(shí)達(dá)到最大值，酒精度不斷下降。在起始階段，總酸總酯含量上升速度較快，主要是因?yàn)楦邷貢?huì)使分子內(nèi)能增加，從而能有效提高白酒老熟過程中發(fā)生的各化學(xué)反應(yīng)速率，同時(shí)利于低沸點(diǎn)易揮發(fā)成分揮發(fā)，最終達(dá)到催陳目的[13]。由圖8可知，在40 ℃下處理12 d時(shí)，感官評(píng)分達(dá)到最高，高溫處理可以增加酒的香味，香氣變得協(xié)調(diào)和醇郁，有些雜味由于氧化還原反應(yīng)而減弱或消失。試驗(yàn)過程中需要注意加熱處理時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)影響酒的風(fēng)味，從酒精度的不斷降低也可以看出長(zhǎng)時(shí)間加熱會(huì)增加酒的損耗，因此加熱處理時(shí)間不宜過長(zhǎng)。

圖5 加熱處理對(duì)油莎豆酒總酸的影響

圖6 加熱處理對(duì)油莎豆酒總酯的影響

圖7 加熱處理對(duì)油莎豆酒酒精度的影響

圖8 加熱處理對(duì)油莎豆酒感官品質(zhì)的影響

2.3 超聲催陳對(duì)油莎豆酒理化因子的影響

酒樣在超聲頻率40 kHz、超聲溫度40 ℃、超聲處理功率500 W條件下，分別經(jīng)10，20，30，40，50和60 min的超聲處理，考察超聲催陳對(duì)油莎豆酒理化因子的影響，結(jié)果見圖9和圖10。

結(jié)果表明，隨著處理時(shí)間增加，總酸含量整體呈先上升趨勢(shì)后趨于穩(wěn)定的趨勢(shì)，總酯含量先增加后降低，而酒精度先下降后小幅上升。超聲處理可促進(jìn)酯化反應(yīng)和氧化反應(yīng)進(jìn)行，主要表現(xiàn)為總酸總酯含量上升，酒精度下降。如果超聲時(shí)間過長(zhǎng)，酯類物質(zhì)可能會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)，導(dǎo)致總酯含量稍微下降，酒精度小幅回升。由圖10可知，隨著超聲時(shí)間增加，感官評(píng)分不斷上升，處理時(shí)間40 min時(shí)，感官評(píng)分達(dá)到79分，隨后開始下降。這主要是因?yàn)槎虝r(shí)間超聲處理可以加速低沸點(diǎn)成分揮發(fā)使得硫化氫、甲醛、乙醛等有害成分從酒中揮發(fā)，降低原酒的粗糙和辛辣味，但如果長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行超聲處理，酒中會(huì)重新出現(xiàn)邪雜味，所以超聲處理時(shí)間不宜過長(zhǎng)。

圖9 超聲波處理對(duì)油莎豆酒總酸和總酯的影響

圖10 超聲波處理對(duì)油莎豆酒酒精度和感官品質(zhì)的影響

2.4 活性炭處理對(duì)油莎豆理化因子的影響

酒樣分別用0.2%和0.3%的活性炭進(jìn)行前處理，按照3種催陳方法的最佳工藝條件進(jìn)行催陳處理，以未經(jīng)過活性炭處理就進(jìn)行催陳的酒樣為對(duì)照，考察活性炭處理對(duì)油莎豆酒理化因子的影響，結(jié)果見表2。

結(jié)果表明，總酸和總酯均有所下降，酒精度變化不明顯，感官評(píng)分均有一定提升。這主要是因?yàn)榛钚蕴烤哂形阶饔?，可以吸附酒中的高?jí)脂肪酸乙酯，同時(shí)會(huì)吸附酒中雜質(zhì)[14]，使酒體更加通透有光澤，降低酒中的雜味。通過理化指標(biāo)和感官評(píng)價(jià)的綜合評(píng)定，可以得出油莎豆酒的最佳催陳工藝條件，即用0.2%活性炭進(jìn)行前處理，在-20 ℃條件下處理6 d。

2.5 油莎豆酒的揮發(fā)性香氣成分分析

運(yùn)用氣相色譜儀，分別對(duì)油莎豆原酒和在最佳催陳條件下處理的油莎豆酒進(jìn)行揮發(fā)性香氣成分的檢測(cè)，揮發(fā)性香氣成分的氣相色譜圖見圖11和圖12，主要組分含量的對(duì)比結(jié)果分析見表3。

由表3可知，經(jīng)過催陳處理后油莎豆酒中乙酸乙酯和乳酸乙酯含量均有不同程度上升，分別增加0.309 9和0.023 9 g/L，而隨著酯類物質(zhì)增加，油莎豆酒香味增強(qiáng)，酒的品質(zhì)會(huì)得到有效提高。異丁醇、異戊醇和苯乙醇等雜醇油及甲醛這種有害物質(zhì)的含量也會(huì)有一定程度下降，可以削減酒中苦澀和辛辣味，有利于提升酒的感官質(zhì)量。經(jīng)過催陳的油莎豆酒中的各項(xiàng)主要香氣成分發(fā)生不同程度變化，說明在催陳過程中發(fā)生酯化反應(yīng)和氧化反應(yīng)，從而印證催陳工藝對(duì)油莎豆酒的催陳起到明顯作用，可以被運(yùn)用到油莎豆酒的催陳過程。

表2 活性炭處理對(duì)油莎豆酒理化因子的影響

圖11 原酒的揮發(fā)性香氣成分的氣相色譜圖

圖12 最佳催陳條件下處理的油莎豆酒的揮發(fā)性香氣成分的氣相色譜圖

表3 原酒和最佳催陳條件下處理的油莎豆酒中的揮發(fā)性香氣成分含量

3 結(jié)論

試驗(yàn)表明，冷凍、加熱和超聲催陳及活性炭處理對(duì)油莎豆原酒催陳均有一定積極影響。對(duì)于油莎豆酒催陳，3種方法的最佳工藝條件分別為：冷凍催陳，在-20 ℃下催陳6 d；加熱催陳，在40 ℃下催陳12 d；超聲催陳，在40 ℃下催陳40 min。進(jìn)行活性炭前處理后，綜合比較，以用0.2%活性炭處理油莎豆酒3 d，在-20 ℃下6 d催陳效果最佳。在催陳條件下，總酸增加0.035 6 g/L，總酯增加0.350 4 g/L，感官評(píng)價(jià)可達(dá)85分，酒體晶亮透明，香氣清香純正，口感醇厚，具有清香型白酒的典型風(fēng)格。試驗(yàn)初步探究適用于油莎豆酒催陳的最佳處理工藝，為企業(yè)生產(chǎn)過程中的油莎豆酒的催陳老熟過程提供理論依據(jù)。