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    GC-MS法檢測紡織品中禁用偶氮染料測定的方法優(yōu)化研究

    2020-07-22 07:51:42
    中國纖檢 2020年7期
    關(guān)鍵詞:偶氮化合物儀器

    1 引言

    偶氮染料(AZO-dyestuffs)是指偶氮基(AZO-group,—N=N—)與一個或多個芳香環(huán)系統(tǒng)相連構(gòu)成一個共軛體系而作為染料的發(fā)色體,其包含種類多樣,廣泛用于多種天然或合成纖維制紡織品的染色和印花,也應用于一類油漆、塑料、橡膠等的著色[1];我國GB 18401《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》附錄C中列舉的24種致癌芳香胺(限量值≤20mg/kg)目標物(其中部分化合物在國標分析方法中有分解現(xiàn)象,因此會加入特定的標準物質(zhì)),其限制手段是通過對紡織服裝禁用偶氮檢測試驗等技術(shù)方法對目標物質(zhì)進行定性定量,確保我國產(chǎn)品安全性,有利于服裝產(chǎn)品的出口,因此對禁用偶氮染料檢測的準確性技術(shù)分析尤為關(guān)鍵,特別是在檢測過程中,由于大多數(shù)禁用偶氮染料為偶氮基(—N=N—)與一個或多個烴基相連構(gòu),其本身會存在同分異構(gòu)體導致儀器檢測時出現(xiàn)“假陽性”,因此,通過對偶氮標準物質(zhì)的試驗與儀器數(shù)據(jù)分析準確找出26種偶氮化合物的特征離子,結(jié)合質(zhì)譜選擇檢測器特性與篩選的目標化合物定性、定量特征離子,作為此次偶氮染料測定方法的研究焦點,設置相應分析驗證試驗。

    由于偶氮染料(AZO-dyestuffs)偶氮基(AZO-group,—N=N—)與多種烴基團共軛相連[1],部分偶氮化合物會有兩種甚至有多種同分異構(gòu)體現(xiàn)象,這為偶氮檢測的準確性造成了一定影響,在分析此類化合物時容易造成“假陽性”檢出的情況,而國標方法GB/T 17592中給出的推薦性特征離子不全,部分化合物更是未列出,因此本文對目標禁用偶氮化合物的標準物質(zhì)進行了分析,篩選了26種標準禁用偶氮物質(zhì)的特征離子,確保儀器能準確定性目標化合物。本方法優(yōu)化的重點在于結(jié)合標準物質(zhì)準確合理篩選特征離子,通過利用氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀中MSD檢測器的性質(zhì),優(yōu)化檢驗方法,同時標準物質(zhì)本身作為標準品具有計量溯源的特性,因此篩選數(shù)據(jù)可以被其他試驗通用。

    2 方法原理

    2.1 MSD檢測器

    MSD檢測器是質(zhì)譜檢測器的一種,主要由離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器三部分構(gòu)成離子質(zhì)量選擇系統(tǒng);目標化合物通過色譜柱的分離進入離子源,在真空作用下載氣分離,化合物被電離成離子和各種離子碎片,經(jīng)加速聚焦后進入四極桿質(zhì)量分析器,按各離子質(zhì)荷比分離在離子檢測器上變成電流信號輸出,通過儀器與相應電流信號的分析,實現(xiàn)對化合物的定性。

    因此本文利用標準目標化合物在儀器的特征離子[2],實現(xiàn)標準目標化合物理論值與分析組樣的實際值進行匹配,對樣品豐度比(Act%)與標準物質(zhì)豐度比(Exp%)的匹配進行分析,減少樣品檢測的“假陽性”情況,提升檢測結(jié)果的準確性。

    2.2 試劑與儀器

    試驗用水為超純水,儀器載氣為純氦氣。萃取劑:叔丁基甲醚(MTBE,色譜純),檸檬酸(CA,分析純),氫氧化鈉(NaOH,分析純),連二亞硫酸鈉(Na2S2O4,分析純)。

    標液:Azodyes-Mix 22(BePure公司,濃度:100μg/mL);aniLine (安普公司,濃度:100μg/mL);1,4-phenyL-enediamine(安普公司,濃度:100μg/mL)。

    反應器:離心管(50mL),恒溫水浴鍋:能控溫在(70±2)℃。

    提取柱:20cm(長)×2.5(內(nèi)徑)硅藻土固相萃取柱。真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

    氣質(zhì)聯(lián)用儀:美國AgiLent公司,由AgiLent TechnoL-ogies 7890A GC System與AgiLent TechnoLogies 5975C inert MSD組成。

    色譜柱:安捷倫DB-5MS色譜柱122-5532UI(30m×0.250mm,0.25μm)。

    3 儀器設置

    禁用偶氮染料分析涉及目標化合物26種,利用各目標化合物間沸點不同可對升溫程序設置進行調(diào)整達到化合物分離的作用,便于定性目標化合物與篩選特征離子,為保證總離子圖中各混合目標化合物能清晰分離且減少本底物質(zhì)對目標化合物的影響,具體可根據(jù)標液譜圖峰型和分離程度進行適當調(diào)整,使峰圖便于分析此參數(shù)設置在以往試驗和標樣分析中峰型標準,各芳香胺分離程度明顯,無重峰和拖峰等其他現(xiàn)象。由于不同品牌儀器和儀器的具體型號、狀態(tài)各異,因此以下儀器設置只作為參考。

    3.1 色譜柱老化

    色譜柱經(jīng)12h老化處理,老化過程在儀器上設置;用氦氣設置流速為2mL/min,程序升溫為5℃/min從50℃升到300℃,保溫30min,再以5℃/min從300℃降到50℃保溫30min,設置n個循環(huán),持續(xù)12小時,最終以50℃為終止溫度并恒定;具體的老化溫度應以柱子特性和最高溫度進行調(diào)整,如該使用柱子型號為:安捷倫DB-5MS色譜柱122-5532UI(30m×0.250mm,0.25μm),其色譜柱最高溫度為325℃,因此老化過程最高設置在300℃,試驗者可根據(jù)具體柱子設置其最高柱溫,不可超色譜柱最高柱溫。

    3.2 進樣口

    進樣量:1μL,設置洗針液為叔丁基甲醚清洗,進樣前后進行3次清洗,清洗體積設置為最大。

    3.3 進樣口

    設置為不分流模式,加熱器溫度:250℃,壓力:8.2317psi,總流量:44mL/min,隔墊吹掃流量:3mL/min,分流出口吹掃流量:40mL/min。

    3.4 色譜柱

    流速:1mL/min,壓力:8.2317psi,平均流速:36.623cm/sec,滯留時間:1.3653min,模式設置為恒定流量。

    3.5 柱箱

    初始溫度設置60℃,保持0.5min,以12℃/min上升到210℃,保持3分鐘,以15℃/min上升到230℃,再以3℃/min上升到250℃,以25℃/min上升到280℃,總運行時間25.2min,以此為試驗循環(huán)。

    3.6 輔助加熱器

    設置打開輔助加熱器為280℃,持續(xù)運行。

    4 標液測試

    取Azodyes-Mix 24混標與aniLine、1,4-phenyLenediamine單標標液各0.3mL,加入0.1mL的叔丁基甲醚,配成濃度為0.3mg/kg的26種混合溶液,通過上述的儀器設置方法并測試該標液,得到該標液的色譜圖,如圖1所示。

    圖1 試驗總離子譜圖

    通過對圖1總離子譜圖中偶氮標準物質(zhì)的試驗分析,匹配各目標物質(zhì)與其各自出峰,利用MSD檢測器特有的質(zhì)量篩選的特征離子譜圖,結(jié)合質(zhì)譜選擇檢測器檢測對特征離子譜圖的特征離子篩選,確認篩選各目標物質(zhì)。分析并記錄該目標物質(zhì)的特征離子,如表1所示。

    表1 26種目標化合物定性、定量特征離子匯總表

    篩選對比分析樣品間與特征離子數(shù)的匹配程度,可以有效對樣品進行檢出,減少其“假陽性”的可能,提高分析準確度。如圖2為苯胺的苯胺特征離子譜圖,對譜圖中的特征離子93-66-39選取,擁有該特征離子的化合物即為目標化合物。

    圖2 苯胺特征離子譜圖

    5 比對測試

    試驗用比對樣品A和樣品B為其他實驗室測試檢出樣品,成分均純棉,黃色,質(zhì)感正常,有淡淡刺激性氣味。

    根據(jù)國標方法GB/T 17592對樣品A與樣品B分別進行測試。通過表1中篩選的特征離子優(yōu)化,可以測定A樣品檢出15號聯(lián)苯胺,B樣品檢出5號對氯苯胺,通過特征 離子的匹對,禁用偶氮檢出的Act%與篩選的Exp%高度吻合,篩選的第一特征離子Act%與Exp%保持一致,作為輔佐的第二特征離子Act%與Exp%偏差不超過5%,通過兩組特征離子篩選的匹配度,確認檢出樣品為檢出,與其他實驗室的檢出樣品的結(jié)果保持一致。結(jié)果如圖3和圖4所示。

    圖3 A樣品檢出物質(zhì)

    圖4 B樣品檢出物質(zhì)

    6 結(jié)論

    本文對26種禁用偶氮標準物質(zhì)的特征離子篩選,有效地為試驗的儀器分析提供定性特征離子,通過能力驗證試驗的方式,比對特征離子Act%與Exp%的偏差,個體已知檢出樣本測試的結(jié)果匹配度高于95%,驗證標準物質(zhì)特征離子的選擇是正確有效可行的。結(jié)合兩次與其他實驗室比對試驗結(jié)果的準確性,對該優(yōu)化檢測方法提供事實依據(jù)支持,能有效檢測防止“假陽性”檢測結(jié)果的發(fā)生,增加試驗準確性,提高檢出效率,使最大程度上不用通過高效液相質(zhì)譜的方式,也能較為準確地對樣品是否檢出進行篩選,當然,如果在樣品試驗中發(fā)現(xiàn)檢出情況也可根據(jù)國標GB/T 17592提供的方法,利用氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀與液相質(zhì)譜兩種方法綜合檢測比對可以有效排除異構(gòu)體干擾[3]。

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