縣級檢測機構(gòu)關(guān)于重金屬檢測前處理法的探討

鄒大松 向雅潔

摘 要：本文對濕法消解法、干法灰化法、壓力消解罐消解法及微波消解法4種重金屬前處理方法的實驗室設(shè)備要求、消解時間、消解樣品批次、檢測人員的操作水平及實驗品耗材5個方面進行分析，進行優(yōu)勢對比，總結(jié)出符合自身縣級檢測機構(gòu)實驗室實際情況的重金屬前處理法。

關(guān)鍵詞：縣級檢測機構(gòu);重金屬前處理法;優(yōu)勢對比

Abstract：This article describes the laboratory equipment requirements， digestion time， digestion sample batch， and testers operations for four heavy metal pre-treatment methods： wet digestion， dry ashing， pressure digestion tank digestion， and microwave digestion. Analyze the five aspects of the level and experimental consumables， compare the advantages， and summarize the heavy metal pre-treatment method that meets the actual conditions of the county-level testing institutions laboratory.

Key words：County-level testing agency; Heavy metal pre-treatment method; Advantages Compared

1 縣級檢測機構(gòu)檢測農(nóng)產(chǎn)品重金屬工作的重要性

基層農(nóng)產(chǎn)品的重金屬污染不僅危害人們的身體健康，同時也給基層監(jiān)管部門處理重金屬超標種植地帶來挑戰(zhàn)。要想管理好重金屬超標種植地，需要縣級檢測機構(gòu)對該區(qū)域的農(nóng)產(chǎn)品重金屬含量進行不間斷的監(jiān)督檢測，通過實驗得到各地區(qū)的農(nóng)產(chǎn)品重金屬含量。因此，做好縣級檢測機構(gòu)的重金屬檢測工作對農(nóng)產(chǎn)品的安全起到重要作用，同時也為監(jiān)管部門對重金屬超標種植地管理提供真實有效的參考數(shù)據(jù)[1-3]，有助于基層監(jiān)管部門對超過國家標準限量的農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地采取有效的防治對策和措施，有利于維護縣區(qū)域百姓的根本利益和縣區(qū)域的和諧穩(wěn)定。

在重金屬檢測中，前處理階段最重要、最耗時。由于縣級市的重金屬檢測主要以農(nóng)產(chǎn)品及其制品為主，通過比較分析濕法消解法、干法灰化法、壓力消解罐消解法及微波消解法4種常用的重金屬前處理方法的優(yōu)點與缺點，總結(jié)出符合縣級檢測機構(gòu)自身實驗室條件的前處理方法[4]。

2 對4種重金屬前處理方法進行比較

樣品前處理對樣品分析結(jié)果的準確度起到至關(guān)重要的作用，尤其是檢測某些高靈敏重金屬時，必需保證前處理完全消解，在前處理過程中避免隨機誤差。

2.1 濕法消解法

濕法消解法是指將樣品置于酸性環(huán)境中進行加熱，通過混合酸將樣品中的有機物氧化、分解的前處理方法[5]。濕法消解是目前重金屬前處理方法中較簡便、經(jīng)濟的方法，只需電熱板設(shè)備就可以處理批量樣品，對實驗室條件與人員要求不高。但濕法消解法使用強混合酸加熱樣品具有一定危險，在長時間的加熱消解過程中需要檢測人員在旁邊查看消解程度，在趕酸過程中會產(chǎn)生大量刺激性的有害氣體，對試驗人員和環(huán)境產(chǎn)生很大的危害。

2.2 干法灰化法

干法灰化法是指樣品先加熱炭化，再通過500 ℃左右高溫灼燒，使樣品發(fā)生脫水、炭化、氧化、分解，最終將得到的殘渣用酸溶液溶解的前處理方法[6]。干法灰化法優(yōu)點是操作簡單，使用試劑耗材少，儀器需要電爐與馬弗爐，對實驗室設(shè)備與人員要求較低，但消解時間長，設(shè)備能耗較高，且消解溫度高，會造成汞、鉛、鎘等一些熔點低的重金屬揮發(fā)損失。

2.3 壓力消解罐消解法

壓力消解罐消解法是利用外部加熱使鋼外罐里面的聚四氟乙烯內(nèi)罐產(chǎn)生高溫高壓的酸性環(huán)境來消解待測樣品。該法操作簡單，壓力消解罐可反復(fù)使用，所需設(shè)備配套成本低，對樣品消解能力強，可避免不穩(wěn)定待測物揮發(fā)損失，是樣品批次較少時較為穩(wěn)定理想的前處理法[7]。缺點是消解時間較長，稱樣過多在高壓下存在安全隱患，反復(fù)高強度使用會使壓力消解罐的密封性降低，讓聚四氟乙烯內(nèi)罐的強酸泄露腐蝕鋼外罐造成損失與污染。

2.4 微波消解法

微波消解法是利用微波的“熱效應(yīng)”，在高溫高壓下使酸化樣品快速消解的前處理方法。微波消解法可在短時間內(nèi)對大批量樣品進行消解，消解過程污染小，對環(huán)境與檢測人員友好，樣品消解中損失小，提高了檢測結(jié)果的準確性[8]。但微波消解需要配置微波消解儀，為防止爆罐在消解不同樣品時，對稱樣量和加酸有嚴格要求，需要對檢測人員進行安全操作培訓(xùn)（表1）。

3 對不同條件縣級檢測機構(gòu)重金屬檢測前處理方法的探討

如今國家越來越重視基層的檢驗檢測工作，如農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測。但各個地區(qū)的縣級檢測機構(gòu)的實驗室條件與檢測人員的年齡結(jié)構(gòu)不同，有的縣級檢測機構(gòu)招聘大量大學(xué)生并擁有充足經(jīng)費購置全新儀器設(shè)備耗材，有的檢測機構(gòu)實驗室經(jīng)費不足同時檢測人員年齡結(jié)構(gòu)偏大等。針對縣級檢測機構(gòu)的實驗室條件、檢測人員年齡結(jié)構(gòu)與檢測樣品批次這3個方面，對濕法消解法、干法灰化法、壓力消解罐消解法及微波消解法4種重金屬前處理方法的優(yōu)勢進行推薦選擇（表2）。

4 總結(jié)

通過表1對濕法消解法、干法灰化法、壓力消解罐消解法及微波消解法4種重金屬前處理法在實驗室設(shè)備要求、消解時間、消解樣品批次、檢測人員的操作水平及實驗品耗材5個方面的優(yōu)勢對比。在不考慮檢測機構(gòu)的客觀條件下，4種重金屬前處理法的推薦選擇為：微波消解法>壓力消解罐消解法>干法灰化法>濕法消解法。

通過表2針對縣級檢測機構(gòu)在實驗室條件、檢測人員年齡結(jié)構(gòu)與檢測樣品批次3個方面對4種重金屬前處理法進行分析。當縣級檢測機構(gòu)有年輕檢測員且經(jīng)費充足時可選擇微波消解法;當縣級檢測機構(gòu)有年輕檢測員但經(jīng)費不足時，樣品批次少可選擇壓力消解罐消解法，樣品批次多可選擇干法灰化法;當縣級檢測機構(gòu)檢測人員年齡結(jié)構(gòu)偏年老但經(jīng)費充足時，樣品批次少可選擇壓力消解罐消解法，樣品批次多可選擇干法灰化法;當縣級檢測機構(gòu)檢測人員年齡結(jié)構(gòu)偏老且經(jīng)費不足時可選擇濕法消解法。本文通過分析對比4種重金屬檢測前處理法，為不同實驗室條件的縣級檢測機構(gòu)在選擇重金屬前處理法上提供了有效的幫助。

參考文獻：

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