地表水水質(zhì)檢測(cè)中原子吸收火焰及石墨爐的應(yīng)用

韋 津

(河池市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所，廣西 河池 547000)

0 引言

銅、鎘元素均為人體必備微量元素，但在地表水水體中，銅、鎘含量有一定的固定限值，超出該限值可能會(huì)對(duì)水體水質(zhì)產(chǎn)生一定程度的影響。銅、鎘污染多來(lái)自于石油化工、冶煉、化學(xué)等相關(guān)行業(yè)領(lǐng)域所排放污水，對(duì)地表水水質(zhì)中銅、鎘等金屬元素含量進(jìn)行檢測(cè)有著非常重要的意義與價(jià)值。當(dāng)前技術(shù)條件支持下，針對(duì)地表水中銅、鎘等微量痕跡金屬元素的檢測(cè)方法，包括原子吸收火焰法、石墨爐原子吸收法及在線富集流動(dòng)注射法等。為進(jìn)一步判斷地表水水質(zhì)最佳檢測(cè)方法，對(duì)不同檢測(cè)方法應(yīng)用于水樣中銅、鎘含量進(jìn)行檢測(cè)的具體效果，本研究展開實(shí)驗(yàn)對(duì)比分析，將相關(guān)結(jié)果總結(jié)報(bào)告如下。

1 實(shí)驗(yàn)與方法

1.1 儀器與試劑

分別應(yīng)用原子吸收火焰法以及石墨爐原子吸收法對(duì)地表水水質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)過(guò)程中所使用儀器設(shè)備包括：原子吸收光譜儀(生產(chǎn)廠商：珀金埃爾默儀器有限公司；儀器型號(hào)：PinAAcle 900T)、石墨爐(儀器型號(hào)：GFA6500)、平臺(tái)石墨管、銅原子光譜燈及鎘原子光譜燈。主要試劑包括：經(jīng)濃度0.1 mol/L硝酸對(duì)濃度100.0 mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行逐級(jí)稀釋(標(biāo)準(zhǔn)溶液均由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供)；配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：A標(biāo)準(zhǔn)溶液銅濃度為10.0 mg/L，鎘濃度為1.0 mg/L，B標(biāo)準(zhǔn)溶液銅濃度為1.0 mg/L，鎘濃度為0.1 mg/L。同時(shí)配置濃度2.0 g/LUI帊基體改進(jìn)劑(配置方案為：稱取0.1 g劑量海綿鈀置于50.0 mL標(biāo)準(zhǔn)容積容量瓶中，加入1.5 mL劑量硝酸，加蓋后在室溫狀態(tài)下靜置12.0 h，用水稀釋至標(biāo)準(zhǔn)刻度，充分混合均勻)，優(yōu)級(jí)純硝酸試劑(由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供)。

1.2 工作參數(shù)

原子吸收火焰法工作參數(shù)如下：銅元素檢測(cè)波長(zhǎng)為324.7 nm，燈電流為2.0 mA，狹縫為0.2 nm；鎘元素檢測(cè)波長(zhǎng)為228.8 nm，燈電流為3.0 mA，狹縫為0.2 nm。

石墨爐原子吸收法工作參數(shù)如下：銅元素干燥溫度為110.0 ℃，反應(yīng)時(shí)間為30.0 s，灰化溫度為800.0 ℃，反應(yīng)時(shí)間為20.0 s，原子化溫度為2 300.0 ℃，反應(yīng)時(shí)間為2.0 s，清除溫度為2 500.0 ℃，反應(yīng)時(shí)間為2.0 s；鎘元素干燥溫度為110.0 ℃，反應(yīng)時(shí)間為30.0 s，灰化溫度為700.0 ℃，反應(yīng)時(shí)間為20.0 s，原子化溫度為2 000.0 ℃，反應(yīng)時(shí)間為2.0 s，清除溫度為2 500.0 ℃，反應(yīng)時(shí)間為2.0 s。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

原子吸收火焰法：將含有濃度0.02 mol/L硝酸成分地表水樣過(guò)濾至200.0 mL標(biāo)準(zhǔn)容積高型燒杯內(nèi)，經(jīng)電熱板進(jìn)行低溫蒸發(fā)處理，濃縮定容至5.0 mL劑量，將其整體移至10.0 mL標(biāo)準(zhǔn)容積比色管內(nèi)，用水洗燒杯壁2次，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)刻度，并充分混合均勻。同時(shí)將含有濃度0.02 mol/L硝酸成分去離子水同步濃縮定容，作為空白實(shí)驗(yàn)對(duì)比，按照前述工作參數(shù)對(duì)銅、鎘含量進(jìn)行測(cè)定。

石墨爐原子吸收法：將含有濃度0.02 mol/L硝酸成分地表水樣移入小型塑料杯內(nèi)，放置于自動(dòng)進(jìn)樣盤中，經(jīng)進(jìn)樣器自動(dòng)吸取20.0 μL劑量樣品以及8.0 μL劑量帊基體改進(jìn)劑，共同置入平臺(tái)石墨管內(nèi)，按照前述工作參數(shù)設(shè)定升溫程序并進(jìn)行檢測(cè)試驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線

原子吸收火焰法：取含有濃度0.02 mol/L硝酸成分的表水樣200.0 mL劑量放置于6只200.0 mL標(biāo)準(zhǔn)容積高型燒杯內(nèi)，分別向高型燒杯內(nèi)加入空白對(duì)照、0.1 mL劑量、0.2 mL劑量、0.3 mL劑量、0.4 mL劑量及0.5 mL劑量銅、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)液，按照前述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行低溫濃縮處理，定容至10.0 mL并進(jìn)行測(cè)定。銅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍為0～0.5mg/L，鎘標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍為0～0.5 mg/L，曲線回歸方程為：A銅=0.126 5C+0.000 5，r銅=0.999 9；A鎘=0.225 0C+0.001 2，r鎘=0.999 3，有良好線性相關(guān)性關(guān)系。

石墨爐原子吸收法：取4只100.0 mL標(biāo)準(zhǔn)容積容量瓶，加入適量水以及0.1 mL濃度硝酸，依次加入空白對(duì)照、0.1 mL劑量、0.2 mL劑量、0.3 mL劑量銅、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)液，水稀釋至標(biāo)準(zhǔn)刻度，充分混合均勻。銅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍為0～30.0 μg/L，鎘標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍為0～3.0 μg/L。銅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線回歸方程為：A銅=0.000 689C2+0.047 99C，r銅=0.999 1；A鎘=0.005 157C2+0.149 979C，r鎘=1.000 0，有良好線性相關(guān)性關(guān)系。

2.2 測(cè)定結(jié)果

分別對(duì)自來(lái)水、運(yùn)河水、湖水、河水水樣中銅、鎘含量進(jìn)行測(cè)定，對(duì)比原子吸收火焰法以及石墨爐原子吸收法在測(cè)定結(jié)果方面差異，結(jié)果如表1所示，顯示對(duì)比無(wú)明顯差異，加標(biāo)回收率88.8%～103.0%，證實(shí)2種測(cè)量方法對(duì)各類地表水中銅、鎘的測(cè)定效果一致性好，均可靠。

表1 原子吸收火焰法、石墨爐原子吸收法對(duì)地表水中銅、鎘檢測(cè)結(jié)果對(duì)比表

2.3 討論

在對(duì)地表水水質(zhì)中銅、鎘等金屬元素含量進(jìn)行測(cè)定時(shí)，原子吸收火焰法以及石墨爐原子吸收法所表現(xiàn)出測(cè)定結(jié)果以及加標(biāo)回收率可靠，且有良好的一致性。同時(shí)，考慮到石墨爐原子吸收法檢測(cè)裝置相對(duì)復(fù)雜，儀器設(shè)備價(jià)格昂貴，而原子吸收火焰法檢測(cè)步驟較為簡(jiǎn)單，易于掌握，因此在實(shí)際應(yīng)用中可以先應(yīng)用石墨爐原子吸收法對(duì)大量地表水樣品進(jìn)行測(cè)定，收集大量數(shù)據(jù)信息，然后根據(jù)數(shù)據(jù)信息選擇適當(dāng)條件經(jīng)原子吸收火焰法進(jìn)行測(cè)定，一旦監(jiān)測(cè)水樣發(fā)生異常，可再通過(guò)石墨爐原子吸收法展開對(duì)照測(cè)定，以確保最終結(jié)果的可靠性與精確性，同時(shí)達(dá)到節(jié)約耗時(shí)的目的。

3 結(jié)語(yǔ)

本文分別應(yīng)用原子吸收火焰法以及石墨爐原子吸收法對(duì)地表水中銅、鎘等金屬元素含量進(jìn)行測(cè)定，給出2種方法對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線回歸方程，并以自來(lái)水、運(yùn)河水、湖水、河水水樣為檢測(cè)樣品，對(duì)2種方法銅、鎘檢出值以及加標(biāo)回收率進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果顯示：原子吸收火焰法以及石墨爐原子吸收法檢出結(jié)果對(duì)比無(wú)明顯差異，加標(biāo)回收率88.8%～103.0%，提示2種方法對(duì)各類地表水中銅、鎘的測(cè)定效果一致性好，均可靠。