謝 春,姚倩霞,余 越,李文斌
(1.同濟大學 中德工程學院,上海 201804;2.同濟大學 機械與能源工程學院,上海 201804;3.同濟大學 先進微結(jié)構(gòu)材料教育部重點實驗室,上海 200092;4.同濟大學 物理科學與工程學院 精密光學工程技術(shù)研究所,上海 200092)
真空紫外-極紫外波段存在著大量的原子共振線[1],觀測并分析這些共振譜線是太陽、大氣和天體物理學等研究的重要手段和方法。薄膜光學元件是真空紫外-極紫外波段光譜學研究不可或缺的核心器件,光學性能檢測設備是研制該波段高性能薄膜光學元件的基礎和保障。
反射/透射率計是薄膜光學元件性能檢測的主要設備。同步輻射具有波長連續(xù)可調(diào)和高亮度的特點,已有許多同步輻射光源的反射/透射率表征實驗站,例如美國的SURF Ⅱ[2]可提供真空紫外-軟X射線波段光學元件性能檢測;德國PTB在 BESSY Ⅱ[3]的 Willy-Wien實驗室可提供4~107 nm波長范圍的光學元件性能檢測;意大利Elettra的BEAR光束線[4]可提供0.775~248 nm波長范圍的光學元件性能檢測。國內(nèi)主要有5~140 nm波段光學元件性能測試的合肥同步輻射計量站[5]和4.5~20 nm波段光學元件反射率測量的北京同步輻射軟X射線光學實驗站[5]。由于同步輻射光源造價昂貴、機時有限且需要提前預約,無法滿足光學元件研制過程中實時性能測試的需求。因此,國內(nèi)外的科研機構(gòu)研發(fā)了常規(guī)實驗室用的反射率計裝置。雖然實驗室用的反射率計在光譜分辨率和測量精度上還無法與同步輻射反射率計相媲美,但其具有方便快捷和穩(wěn)定的測試性能,在光學元件的性能檢測中仍然發(fā)揮著重要的作用。常見的商用反射率計有McPherson公司的VUVAS系列的分光光度計系列的VUVAS 2000[6],其工作波長115~380 nm,工作角度0°~60°;PERKIN ELMER公司的Lambda光度計系列的Lambda 900[6],其工作波長175~3 300 nm,工作角度8°~70°。由于商用反射率計工作波長一般只能覆蓋到115 nm,因此,為了測量更短的波段,國際上一些實驗室自行研制了反射率計裝置。Windt等[7]研制了軟X射線反射率裝置,其由激光等離子光源、變線距光柵、反射率計、探測器以及數(shù)據(jù)采集分析軟件組成,工作波段為0.7~35 nm,工作角度范圍為0°~45°。Juan等[8]設計了工作波段為50~200 nm的反射率計,其工作角度3°~87°,主要由紫外光源、單色器、調(diào)制室、斬波器、反射率測量室等組成。Loyen等[9]設計了由極紫外光源、單色器和測角儀組成的極紫外反射率計,其工作波長10~16 nm,工作角度為3°~60°。我國長春光學精密機械與物理研究所等單位也研制了紫外和極紫外波段的反射率計,例如汪龍祺等[10]搭建的紫外-真空紫外反射率測試系統(tǒng),其主要包括光源、單色器,后置反準直光學系統(tǒng)、調(diào)制器、精密轉(zhuǎn)臺。陳波等[11]研制了極紫外-軟X射線反射率計,其主要由光源、單色儀、樣品室、真空系統(tǒng)、光電探測系統(tǒng)和計算機控制系統(tǒng)組成,工作范圍在8~30 nm。由上可知,國內(nèi)外反射率計主要覆蓋了極紫外和軟X射線波段,能同時工作在真空紫外-極紫外波段的反射率計非常少。
為了測試12.5~200 nm波段薄膜光學元件的光學性能,實驗室自行研制了一套真空紫外-極紫外波段反射率計裝置,它由紫外光源、單色器、準直鏡、斬波器、樣品臺和探測器組成。為了方便操作和使用該反射率計,我們構(gòu)建了基于LabVIEW的硬件控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。本文將首先介紹反射率計的組成,然后闡述控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),最后給出采集系統(tǒng)測試結(jié)果。
實驗室自行研制的真空紫外-極紫外反射率計主要由光源、單色器、準直鏡、狹縫、斬波器、樣品臺和探測器組成(圖1)。光源為BL-1000射頻聚焦等離子光源,可在12.5~200 nm波段產(chǎn)生高亮度光譜。單色器為TGM1200球面光柵單色儀,包括250 gr/mm和950 gr/mm兩塊光柵,工作波長分別為50~200 nm和12.5~52.5 nm。準直鏡將單色器輸出的發(fā)散光束準直為平行光束。為提高光束的準直度并限制入射光斑尺寸,在準直鏡后方加入兩組2 mm×2 mm狹縫。樣品臺放置在高精度六軸位移臺上,以實現(xiàn)樣品旋轉(zhuǎn)(θs)和主探測器旋轉(zhuǎn)(θd);同時在轉(zhuǎn)臺之上放置三維平移臺,以操控樣品分別沿X、Y、Z方向的平移;擺臺放置在平移臺上,以調(diào)整樣品的俯仰角(ω)。測量反射光強度采用AXUV100G硅光電二極管,它體積小、收集面積較大、量子效率高,適用于12.5~200 nm波段光子探測。
圖 1 真空紫外-極紫外反射率計示意圖Fig. 1 Schematic diagram of VUV-EUV reflectometer
在真空紫外-極紫外波段,實驗室光源的光通量有限,真實信號易被本底噪聲淹沒而導致反射率測量不準確。為實現(xiàn)對弱信號的測量,本文使用鎖相放大器進行數(shù)據(jù)采集?;谕较嚓P(guān)檢測技術(shù)的鎖相放大測量方法需要實現(xiàn)連續(xù)入射光的周期調(diào)制,為此我們在反射率計裝置中加入斬波器,同時在斬波器處引入?yún)⒖继綔y器用于監(jiān)控直通光強變化,如圖1所示。該斬波器由光學斬波片、電機和電機控制器組成。光學斬波片由兩片對稱分布且張角90°的扇葉構(gòu)成,扇葉上粘貼鍍金平面反射鏡。電機控制器控制電機勻速旋轉(zhuǎn)并帶動葉片實現(xiàn)對入射光周期調(diào)制。通過斬波片的直通光照射樣品后被主探測器接收,經(jīng)斬波片的反射光被參考探測器接收。扇葉下方安裝有光電開關(guān),隨著葉片旋轉(zhuǎn)輸出周期性方波調(diào)制信號。該調(diào)制信號作為參考信號輸入到主鎖相放大器與參考鎖相放大器。主探測器與參考探測器采集信號分別通過同軸電纜輸入主鎖相放大器輸入端與參考鎖相放大器輸入端,經(jīng)兩臺鎖相放大器解調(diào)后輸出探測信號的強度信息。
反射率測量時待測樣品的安裝需保證樣品表面與位移臺的旋轉(zhuǎn)軸重合[12],并且在θs=0°時樣品橫截面應處于半擋光狀態(tài),即樣品遮擋一半的入射光,樣品法線圍繞旋轉(zhuǎn)軸定點旋轉(zhuǎn),如圖2所示。
圖 2 半擋光示意圖Fig. 2 Schematic diagram of the half-block light condition
本文使用微軟Windows 10操作系統(tǒng),儀器控制功能模塊如圖3所示。該裝置的儀器控制主要包括斬波器控制單元、位移臺控制單元和數(shù)據(jù)采集控制單元三部分,分別實現(xiàn)入射光調(diào)制、樣品和主探測器驅(qū)動以及信號采集功能。
圖 3 儀器硬件控制示意圖Fig. 3 Schematic diagram of Instrument hardware control
本裝置基于TCP/IP協(xié)議實現(xiàn)計算機與斬波器控制單元通信連接,操作人員通過ABB公司的Mint Workbench軟件控制電機控制器并驅(qū)動真空伺服電機按照設定頻率轉(zhuǎn)動,實際轉(zhuǎn)速通過編碼器返回控制器并實現(xiàn)轉(zhuǎn)速閉環(huán)控制,其轉(zhuǎn)速穩(wěn)定性優(yōu)于2‰。電機帶動光學斬波片旋轉(zhuǎn)實現(xiàn)入射光的周期調(diào)制,實驗中一般設定調(diào)制頻率為20~40 Hz。斬波片通過光電開關(guān)產(chǎn)生方波信號輸出并作為參考信號輸入鎖相放大器。我們利用LabVIEW自編程序,通過TCP/IP協(xié)議發(fā)送命令給六軸位移臺的SMC9300控制器。該控制器分別驅(qū)動六軸電機實現(xiàn)主探測器的一維旋轉(zhuǎn)和樣品的五維運動。主探測器安裝在六軸位移臺的θd旋轉(zhuǎn)臂上,θd的重復定位精度優(yōu)于4″。通過θd軸實現(xiàn)主探測器-10°~190°旋轉(zhuǎn),該角度代表了主探測器旋轉(zhuǎn)臂與入射光方向之間的夾角,即0°代表入射光直接照射主探測器。通過控制θs軸,改變?nèi)肷涔獾穆尤肷浣?。掠入射角θs角度變化范圍-10°~110°,重復定位精度優(yōu)于4″,其中0°代表入射光與樣品表面平行。X、Y、Z三軸控制樣品的三維平移,重復定位精度優(yōu)于3 μm:其中X代表樣品沿垂直于入射光方向水平移動;Y代表樣品沿入射光方向移動;Z代表樣品沿垂直于入射光方向垂直移動,如圖1所示。俯仰角ω可以控制樣品的方位角,實現(xiàn)樣品法線與主探測器旋轉(zhuǎn)面處在同一平面內(nèi),重復定位精度優(yōu)于5″。入射光經(jīng)樣品反射后被主探測器探測,同時經(jīng)斬波片反射的參考光被參考探測器探測,兩探測器產(chǎn)生的弱電流信號通過同軸電纜線分別輸入至主鎖相放大器與參考鎖相放大器。LabVIEW軟件通過GPIB總線控制兩臺鎖相放大器,可以實現(xiàn)對兩臺鎖相放大器的參數(shù)設置、數(shù)據(jù)讀取以及數(shù)據(jù)存儲。
為實現(xiàn)樣品半擋光,編寫了LabVIEW準直調(diào)試程序,其流程圖如圖4(a)所示,用戶界面如圖4(b)所示。該程序共包括5個功能區(qū),分別為設備連接(區(qū)域1)、主鎖相放大器參數(shù)配置(區(qū)域2)、六軸位移臺運動設置(區(qū)域3)、六軸位移臺位置監(jiān)控(區(qū)域4)、主鎖相放大器的采集顯示與存儲(區(qū)域5)。
圖 4 準直調(diào)試程序的控制流程與界面Fig. 4 Control flow and interface of collimated debugger program
運行準直調(diào)試程序時,程序首先初始化,并通訊連接六軸位移臺和主鎖相放大器,連接成功后可以在區(qū)域2中配置相關(guān)參數(shù)。然后程序等待用戶指令并判斷執(zhí)行位移臺手動控制運動或掃描運動命令。如手動控制,則驅(qū)動六軸位移臺執(zhí)行用戶指令;如掃描運動,則程序讀取區(qū)域3中初始/終止位置和步長,自動掃描并將實時的位移臺信息顯示在區(qū)域4中,并將鎖相放大器讀取數(shù)據(jù)顯示在區(qū)域5中,直至位移臺到達指定位置。
樣品準直調(diào)試完成后,開始執(zhí)行有入射光強監(jiān)測情況下的反射率測量程序。圖5(a)給出了反射率測量的流程圖,圖5(b)給出了用戶軟件界面。其中5個功能區(qū)域分別為設備連接(區(qū)域1)、主/參考鎖相放大器參數(shù)配置(區(qū)域2)、掃描參數(shù)配置(區(qū)域3)、θd與θs位置監(jiān)控(區(qū)域4)、主/參考鎖相放大器的采集顯示與存儲(區(qū)域 5)。
當執(zhí)行反射率測量程序時,計算機與六軸位移臺和相應鎖相放大器建立通訊,初始化相應鎖相放大器并配置參數(shù)。參數(shù)配置成功后,用戶可在區(qū)域3中設定掃描起點、終點和掃描步長。用戶設定參數(shù)并確定是否執(zhí)行掃描命令。程序執(zhí)行掃描任務時,樣品θs和主探測器θd進行聯(lián)動掃描,并在區(qū)域5實時顯示測量數(shù)據(jù),直至結(jié)束并保存數(shù)據(jù)。
圖 5 反射率測量程序的控制流程與界面Fig. 5 Control flow and interface of reflectivity measurement program
在數(shù)據(jù)采集程序中,一般通過讀取鎖相放大器的幅值A獲得反射光強。雖然鎖相放大測量方法已極大減小了噪聲信號的影響,但是實際測量值除了真實信號外還包括殘余噪聲信號的貢獻。當真實信號∑強度大于殘余噪聲信號時,多點平均幅值()的數(shù)據(jù)采集方法可以獲得可靠的反射光強(圖6(c))。當真實信號強度小于殘余噪聲信號時,則會導致反射光強度測量值偏大的現(xiàn)象(圖 6(a)、(b)),反射光越弱該偏差越大。
圖 6 真實信號與噪聲信號關(guān)系示意圖Fig. 6 Relationship between real signal and noise signal
幅值A由同相分量X和正交分量Y計算得到:
若程序采用求同相分量和正交分量的平均值再求幅值■的方法,將會減小幅值測量誤差,即。為判斷兩種數(shù)據(jù)采集方法對反射率測量結(jié)果的影響,本文利用MATLAB程序進行了模擬。假設直通光在探測器上產(chǎn)生的真實信號電流值為20 pA,本地電流為0.7 pA。圖7為Si基板在654 nm 波長處s波和p波的理論曲線與反射率仿真結(jié)果,其仿真分別使用了求多點平均幅值 (A)的采集方法和求同相分量 (X)、正交分量 (Y)的平均值再求幅值的采集方法。由圖可知,在布儒斯特角15°附近,p光反射率小于0.05時,反射光信號<1 pA,使用采集幅值的方法將會使測量值偏大,反射率明顯偏離理論值;使用同相分量和正交分量的平均值求幅值的方法與理論值符合較好。由于s光的反射率較高,真實信號遠大于噪聲信號,因此兩種數(shù)據(jù)采集方法差別很小。該數(shù)據(jù)采集程序如圖8所示,在每個角度下,LabVIEW使用“SNAP?1,2”命令同時讀取鎖相放大器的同相分量與正交分量,求均值并計算得到幅值。此外,LabVIEW程序中采用在同一幀讀取兩臺鎖相放大器的同相分量和正交分量的方法以保證主鎖相放大器與參考鎖相放大器信號同步進行測量,同步時間誤差小于5 ms。
圖 7 采集方法對反射率的影響關(guān)系圖Fig. 7 Influence of acquisition method on reflectivity
本實驗用半導體激光器替代真空紫外光源并驗證控制程序可靠性。在實驗中我們將準直鏡移出光路,利用半導體激光器輸出654 nm準直激光,再經(jīng)過起偏器產(chǎn)生線偏振光并照射樣品,如圖1所示。本實驗以Si基板作為測試樣品,樣品尺寸30 mm×30 mm。實驗中首先利用計算機控制并驅(qū)動斬波器電機,并設置斬波頻率為20 Hz。然后使用準直調(diào)試程序調(diào)整樣品姿態(tài)。
圖 8 單步數(shù)據(jù)采集算法Fig. 8 Single-step data acquisition algorithm
準直調(diào)試步驟如下。步驟1:將樣品完全移出光路,將主探測器移動至初始位置θd≈0°處,并在該位置附近掃描θd,直至找到最大光強位置,然后將角度設置為θd=0°。步驟2:平移位移臺X軸,使樣品半遮擋直通光。步驟3:旋轉(zhuǎn)樣品θs并監(jiān)控入射光強度,當入射光強度達到最大時停止。重復步驟2~3,確保樣品表面與直通光束平行并處于半切光狀態(tài)。步驟4:將樣品θs放置在合適角度,掃描樣品俯仰角ω并測量反射光強度,將光強最大位置設置為ω=0°,以滿足樣品法線與主探測器旋轉(zhuǎn)面處于同一平面的實驗條件。
圖9(a)給出了在主探測器零度角附近,主探測器電流信號強度隨角度變化的曲線,根據(jù)此測試結(jié)果將最大光強處主探測器位置設置為θd=0°。圖9(b)給出的是入射電流信號隨X軸偏移量之間的關(guān)系。根據(jù)此圖,將樣品X位置設置在最大光強一半位置處。圖9(c)給出入射電流信號隨θs角掃描曲線圖,根據(jù)該圖峰值位置可以確定樣品的零度角θs=0°。圖9(d)給出掠入射角度45°時,反射電流信號隨樣品俯仰角ω變化的曲線,將俯仰角設置在最大光強處,可以確保樣品法線方向與主探測器旋轉(zhuǎn)面處于同一平面內(nèi)。
使用入射光強監(jiān)測時,測試步驟如下:第1步,將樣品移出光路,旋轉(zhuǎn)主探測器旋至θd=0°,參考鎖相放大器測量參考光強度I0′,主鎖相放大器測量直通光強度I0;第2步,將樣品重新移至X=0 mm處并處于半擋光狀態(tài),按照用戶設定的掃描角度范圍開始掃描測試,此實驗樣品θs掃描范圍0°~90°,主探測器θd掃描范圍旋轉(zhuǎn)0°~180°,得到參考光強度I1′,反射光強度I1,待測樣品反射率R為:
圖10給出了Si基板在光源不穩(wěn)定時,654 nm波長的s光和p光反射10次測試平均值與理論計算結(jié)果。每個角度以誤差棒形式給出了測量標準偏差,其中s光在7.5°~87.5°反射率重復測量誤差小于0.8%,p光在20°~87.5°重復測量誤差小于 1.6%。在布儒斯特角 10°~20°附近,p光的反射率小于4%,此時反射光的電流信號小于本底電流值0.7 pA,因此導致較大測量誤差。
圖10中圓形和正方形數(shù)據(jù)點分別代表入射光強修正后的s光和p光反射率,實驗值與理論值的標準偏差分別為0.77%和1.04%。菱形和三角形數(shù)據(jù)點分別代表不考慮入射光強修正時s光和p光反射率,實驗與理論的標準偏差分別為1.58%和3.09%。顯然,入射光修正方法有效降低了實驗測量誤差。
圖 9 儀器調(diào)試測量圖Fig. 9 Instrument measurement diagram
圖 10 光源不穩(wěn)定時,有無光源監(jiān)測對反射率測量的影響Fig. 10 The influence of the presence or absence of light source monitoring on reflectance measurement when the light source is unstable
圖11 給出了直通光電流為20 pA與90 pA時s光和p光反射率測量結(jié)果。在布儒斯特角15°附近,其反射率測量結(jié)果與理論值的偏離明顯減小,且與理論結(jié)果符合均較好。
圖 11 直通光電流對不同偏振光反射率測量影響Fig. 11 Effect of shoot-through photocurrent on reflectance measurement of different polarized light
實驗驗證了本裝置使用的數(shù)據(jù)采集方法可靠性,表明了反射率測量實驗對入射光強監(jiān)測的必要性。在0°~7.5°范圍,實驗結(jié)果與理論值相差較大,這是由于入射光斑直徑大約為2 mm而樣品長為30 mm,0°角的半切光條件以及在該角度范圍的光斑投影面積大于樣品尺寸造成的光強損失。在入射角87.5°~90°范圍,由于主探測器遮擋入射光束,導致反射率測量不準確。
為實現(xiàn)真空紫外-極紫外波段寬光譜范圍的薄膜光學元件性能表征,實驗室自行搭建了真空紫外-極紫外反射率計。本文基于LabVIEW軟件研制了該實驗裝置的硬件控制和數(shù)據(jù)采集軟件系統(tǒng)。該系統(tǒng)通過GPIB總線和TCP/IP協(xié)議連接斬波器、六軸位移臺和鎖相放大器等硬件設備,實現(xiàn)了硬件設備聯(lián)動控制、樣品姿態(tài)調(diào)整和反射率測量等功能;數(shù)據(jù)采集使用同相分量和正交分量求平均值再計算幅值,且在同一幀讀取兩臺鎖相放大器數(shù)據(jù)的方法提高了弱信號條件下反射率測量的可靠性。本文對標準Si基板樣品開展了準直校準和不同偏振態(tài)反射率測量實驗,結(jié)果表明在7.5°~87.5°范圍內(nèi)當直通光產(chǎn)生電流僅20 pA時仍能獲得可靠反射率測試值,且基于入射光監(jiān)測方法的反射率測量實驗結(jié)果與理論計算相符更好。除在布儒斯特角10°~20°附近信號電流小于本底電流時,反射率測量誤差都優(yōu)于1.6%。實驗結(jié)果驗證了該硬件控制和軟件采集系統(tǒng)優(yōu)化的數(shù)據(jù)采集方法有效,表明了入射光監(jiān)測方法能有效減小反射率測量誤差,為實驗室開展真空紫外-極紫外波段薄膜光學元件的性能表征提供了條件,提高了測試效率。