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    葵花籽中水分含量測定不確定度評定

    2020-07-09 22:01:41馬艷琳李飛竇維佳
    糧食科技與經(jīng)濟 2020年1期
    關(guān)鍵詞:葵花籽不確定度水分

    馬艷琳 李飛 竇維佳

    [摘要]依據(jù)《食品安全國家標準 食品中水分的測定》(GB 5009.3-2016)中第一法測定葵花籽中的水分。根據(jù)方法計算公式建立相應的數(shù)學模型,對葵花籽中水分的來源進行全面、細致的分析,通過對影響葵花籽中水分測定結(jié)果的4個不確定度分量μA(x)、μ(m1)、μ(m2)、μ(m3)進行量化分析,最后在實驗中得出所測定葵花籽水分含量為6.82g/100g時,其擴展不確定度為0.06g/100g(k=2),進而得到了影響合成不確定度最主要的因素為μA(x),進一步保證了檢測結(jié)果的準確性和穩(wěn)定性。

    [關(guān)鍵詞]葵花籽;水分;不確定度

    中圖分類號:TS229 文獻標識碼:A DOI:10.16465/j.gste.cn431252ts.202001

    新疆區(qū)域葵花籽主要種植在昌吉地區(qū)和阿勒泰地區(qū)。葵花籽的產(chǎn)地新疆阿勒泰,地處北緯48°黃金緯度,全年日照約3 000h,平均晝夜溫差約為17℃,所產(chǎn)的葵花籽顆粒飽滿。葵花籽中富含不飽和脂肪酸,能夠降低血液中膽固醇含量,可以有效防治高血壓、高血脂、血栓等疾病,并且還含有豐富的鉀、鐵、鋅、鎂等微量元素可以改善貧血、心悸等癥狀。如今,阿勒泰地區(qū)已成為新疆乃至全國重要的優(yōu)質(zhì)葵花籽種植加工基地。新疆阿勒泰農(nóng)作物進出口貿(mào)易中,葵花籽占了很大的比例,且在貿(mào)易過程中評價葵花籽的品質(zhì),水分含量是重要指標之一[1]?!妒称钒踩珖覙藴?食品中水分的測定》(GB 5009.3-2016)方法中的“直接干燥法”適用于在105℃下,蔬菜、谷物及制品、糧食等水分的測定。因此,以此方法建立數(shù)學模型并實施測量葵花籽中水分含量不確定度的評定程序,并對其不確定度來源及分量進行量化分析及表述,以此來評價檢驗結(jié)果的準確性與可靠性,這對提高葵花籽中水分含量檢驗結(jié)果的可信度意義重大。

    1 測定方法概述

    1.1 儀器與設備

    使用的儀器設備:分析天平(XS205/74610320- 110907):梅特勒-托列多有限公司;電熱鼓風干燥箱(FED115/74630120110380):賓德環(huán)境試驗設備(上海)有限公司;刀式搗磨儀(GM200/al120240120180- 172):弗爾德(上海)儀器設備有限公司;鋁盒(蓋盒可分離,內(nèi)徑5.5cm、高3.0cm);玻璃干燥器。

    1.2 檢測依據(jù)及評定方法

    檢測依據(jù):《食品安全國家標準 食品中水分的測定》(GB 5009.3-2016)——105℃直接干燥法[2]。

    評定方法:《測量不確定度評定與表示》(JJF 1059.1-2012)。

    1.3 測定步驟

    取潔凈鋁盒,置于105℃電熱鼓風干燥箱中,鋁盒蓋支于盒邊,加熱30min,在干燥器中冷卻30min后稱量,并重復烘烤至前后兩次質(zhì)量差不超過0.002g,記m3質(zhì)量。將混合均勻的葵花籽樣品迅速磨細至顆粒小于2mm。稱5g(精確至0.000 1g)混合均勻研磨好的葵花籽樣品放入鋁盒中,置于105℃干燥箱中烘2h,鋁盒蓋支于盒邊,取出放于干燥器冷卻后30min稱量,再放入105℃干燥箱中烘1h,取出置于干燥器中冷卻30min后稱量,與鋁盒質(zhì)量m3質(zhì)量恒重方法一致,烘至前后兩次質(zhì)量差不超過0.002g。重復獨立測量10次,計算10次重復測量的平均值。

    2 葵花籽水分不確定度的評定方法

    2.1 測量模型的建立

    依照葵花籽水分測定的公式建立數(shù)學模型,如下:

    式中:X為葵花籽中水分的含量,g/100g;m1為鋁盒和葵花籽樣品的質(zhì)量,g;m2為鋁盒和葵花籽樣品干燥后的質(zhì)量,g;m3為鋁盒的質(zhì)量,g;100為單位換算系數(shù)。

    2.2 不確定度來源分析

    該實驗采用了直接干燥恒重法,在標準的實驗條件下,溫度、濕度等外部環(huán)境的影響可以忽略不計,葵花籽水分測量過程中引入的不確定度分量來源見圖1。

    2.3 葵花籽水分含量標準不確定度的評定

    2.3.1 各個不確定度分量評定方法確定

    測量不確定度一般由若干分量組成[3]。影響葵花籽中水分的測定不確定度的各個不確定度分量見表1。

    2.3.2 A類測定不確定的評定

    重復測量葵花籽水分含量產(chǎn)生的標準不確定度μA(x)。依照“1.3”操作步驟,對葵花籽的水分含量重復性測量10次,根據(jù)《食品安全國家標準 食品中水分的測定》(GB 5009.3-2016)中的規(guī)定:水分含量大于1g/100g,其測量結(jié)果保留三位有效數(shù)字。測定結(jié)果見表2。

    2.3.3 B類不確定度

    B類評定的方法是根據(jù)有關(guān)的信息或經(jīng)驗,判斷被測量的可能值區(qū)間,依照概率分布和要求的概率ρ確定κ,則B類標準不確定度μB可由公式μB=得到[5]。

    (1)稱量鋁盒和葵花籽樣品的質(zhì)量m1引入的標準不確定度μ(m1),m1的變動性(見圖1)主要考慮稱量重復性的影響,不涉及恒重的因素,因此僅考慮天平的稱量誤差引入的標準不確定度。依照XS205分析天平檢定證書,稱量使用的天平最大允許誤差為0.000 1g,按均勻分布轉(zhuǎn)化為該天平稱量產(chǎn)生的標準不確定度(k=)

    (2)稱量鋁盒和葵花籽樣品干燥后的質(zhì)量m2引入的標準不確定度μ(m2),質(zhì)量m2除了要考慮分析天平產(chǎn)生的稱量誤差,還應考慮恒重引入的誤差?!?.3測定步驟”中要求樣品重復烘至前后兩次質(zhì)量差不超過0.002g。恒重稱量判定方法引入的誤差,按矩形分布計算,其引入的B類標準不確定度為μhz(m):

    (3)稱量鋁盒恒重質(zhì)量m3引入的標準不確定度μ(m3),m3稱量不確定度同樣受到稱量誤差和恒重引入誤差2個方面的影響,按B類分析評定。因此稱量鋁盒恒重質(zhì)量m3引入的標準不確定度μ(m3)為:

    (4)葵花籽中水分測量的B類合成標準不確定度μB(x),葵花籽水分測定模型X=×100中各個分量之間互不相關(guān),即相關(guān)系數(shù)為0。為方便運算,可以將分子m1-m2簡化為M,分母m1-m3簡化為N,則測量模型變?yōu)椋篨=×100,則M和N的合成標準不確定度計算公式為[6]:

    2.3.4 葵花籽水分標準不確定度的合成

    2.3.5 葵花籽水分含量測定的擴展不確定度及分析結(jié)果的表示

    3 結(jié) 論

    通過對葵花籽中水分重復獨立10次試驗數(shù)據(jù)進行分析,并對其影響測量不確定度的因素進行評定,最終得出:當水分含量為6.82g/100g時,其擴展不確定度為0.06g/100g。從以上影響葵花籽水分含量不確定度的4個不確定度分量評定過程中可知,各個分量對其合成不確定的貢獻有所不同,并可以發(fā)現(xiàn):重復性測量結(jié)果影響最大,鋁盒和葵花籽樣品的質(zhì)量、鋁盒和葵花籽樣品干燥后的質(zhì)量以及鋁盒的質(zhì)量影響較小。因此,在測量過程中為確保檢測結(jié)果的準確可靠性,需增加對樣品的檢測次數(shù),降低測量重復性而產(chǎn)生的A類不確定度影響,進而降低最終檢測結(jié)果的擴展不確定度。

    參考文獻

    [1] 劉娟,王娓辰,張敏,等.葵花籽和南瓜子水分測定方法的比較與分析[J].食品安全質(zhì)量檢測學報,2015,6(2):500-506.

    [2] GB 5009.3-2016,食品安全國家標準 食品中水分的測定[S].

    [3] 吳宜芬.小麥粉水分測量不確定度的評定[J].現(xiàn)代面粉工業(yè),2018, 32(4):20-23.

    [4] JJF 1059.1-2012,測量不確定度評定與表示[S].

    [5] 周霞.直接干燥法測定大豆中水分的不確定度分析[J].北方藥學,2011,8(3):119-120.

    [6] 李巖.不同儲藏條件對葵花籽品質(zhì)穩(wěn)定性的影響研究[D].鄭州: 河南工業(yè)大學,2013.

    [7] 薛民杰,白福軍,李永生,等.采用不同標準方法測定糧食水分的對比試驗[J].糧油倉儲科技通訊,2019,35(1):36-38.

    [8] 高尚,李璐璐,明博,等.玉米子粒含水率測定方法的比較[J].玉米科學,2018,26(4):85-90.

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