高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定果蔬汁中農(nóng)藥殘留

帥瑾

摘 要：果蔬汁由于可能具有農(nóng)藥殘留，會引發(fā)消費者的一些健康問題。本文采用高效液相色譜-串聯(lián)質譜法對果蔬汁中的農(nóng)藥殘留進行檢測，并對標準曲線的繪制、流動相的選擇和基質效應進行了研究。

關鍵詞：高效液相色譜-串聯(lián)質譜法;果蔬汁;農(nóng)藥殘留;農(nóng)藥檢測

由于水果蔬菜生產(chǎn)過程中接觸過多種農(nóng)藥，間接導致果蔬汁中多種農(nóng)藥殘留，從而給消費者帶來健康隱患，因此，果蔬汁的農(nóng)藥含量也需要政府設定嚴格的標準以加入控制。近年來，我國對果蔬汁中農(nóng)藥殘留檢測愈發(fā)嚴格，其表現(xiàn)在農(nóng)藥殘留檢測方法不斷增多，允許的最大殘留量驟減[1]。本文將采用高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定檢測果蔬汁中的農(nóng)藥殘留。

1 測定果蔬汁中農(nóng)藥殘留實驗

1.1 主要儀器

Thermo Scientific TSQ，三重四極桿，液相色譜質譜聯(lián)用儀;配電噴霧離子源（ESI）;德國SORVAL公司臺式高速離心機;EX-A系列卓越電子天平;瑞士Kinematica POLYTRON? PT1300D勻漿機;奧豪斯漩渦混合器;有機濾膜、50mL塑料離心管等其他實驗室儀器。

1.2 主要藥品

某品牌橙汁和蘋果汁;農(nóng)藥標準品，5種農(nóng)藥純度≥95%，均購自LGC Promochem GmbH;丙酮、乙腈，均為色譜純;氯化鈉固體、無水硫酸鎂固體及檸檬酸為分析純;乙酸為優(yōu)級純;國家標準規(guī)定的一級水。

1.3 樣品前處理

實驗開始前應進行樣品前處理。量取10 mL果蔬汁樣品置于50 mL塑料離心管中，并加入10 mL乙腈（色譜純）震蕩1 min至均勻，后加入0.75 g檸檬酸固體、1 g氯化鈉固體，2 g無水硫酸鎂固體，晃動1 min至均勻。將混置后的藥品放在臺式高速離心機中3 000 r/min離心4 min，取上清液8 mL于15 mL塑料離心管中，加入0.2 g PSA、0.6 g無水硫酸鎂固體，晃動1 min。之后，采用奧豪斯漩渦混合器，旋渦混合3 min，再次放入臺式高速離心機以3 000 r/min轉速離心4 min，取其混合物的上清液，經(jīng)過過濾，待測[2]。

1.4 配置農(nóng)藥標準溶液

稱取一定量農(nóng)藥各標準物分別于lOmL容量瓶中，根據(jù)標準物的溶解度和測定需要，選擇丙酮溶液、乙腈溶劑溶解并定容至刻度，得到5種農(nóng)藥的標準儲備溶液。標準儲備溶液應進行避光、低溫保存，有效期為30天。

1.5 檢測條件

色譜柱ZORBAX SB-C18，100 mm×2.1 mm;進樣體積為10 μL;離子源采用ESI;掃描方式為正離子掃描;檢測方式為多反應監(jiān)測;離子噴霧電壓設置為4 000 V;霧化氣壓力設置為0.28 MPa;梯度洗脫程序詳情如為：設置流速200μL/min，在0、1、6、9 min與13 min時分別洗脫。5個時間段的流動相組成（0.05%丙酮水溶液/乙腈）為：99/1、70/30、60/40、50/50、1/99。多反應監(jiān)測模式（MRM），多反應監(jiān)測條件如表1。

2 結果與討論

2.1 標準曲線及線性范圍

稱取一定量農(nóng)藥各標準物分別于lO mL容量瓶中，針對不同的標準物，用丙酮溶液、乙腈溶劑溶解并定容至刻度，得到5種農(nóng)藥的標準儲備溶液。其中敵敵畏、速滅磷濃度分別為0.05、0.1、0.2 mg/L和0.5 mg/L，乙草胺、丙草胺、仲丁靈的濃度分別為0.02、0.04、0.1、0.3 mg/L和0.5 mg/L，由此可以得到5種農(nóng)藥的標準曲線。其線性回歸方程及相關系數(shù)R2分別如下：

敵敵畏：y=448 26+15 462x，R2=0.996;速滅磷：y=1 224+103x，R2=0.996;

乙草胺：y=5 428 675+159 684x，R2=0.995;丙草胺：y=19+144x，R2=0.998;仲丁靈：y=4 251+1 478x，R2=0.997。

使用丙酮水溶液作為流動相時，無論是液相色譜的分離情況或者是質譜響應情況都優(yōu)于乙腈水溶液。故選擇丙酮水溶液作為流動相。本實驗為消除基質影響，利用空白樣品提取液，做空白對照，使標準和樣品溶液處于相同的條件。

2.2 樣品的檢測結果

通過對樣品果蔬汁進行檢測測定，結果表明，果汁飲料中有微量的乙草胺（0.023 mg/kg），其余4種農(nóng)藥殘留未檢出。

3 結語

綜上所述，采用測定高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定果蔬汁中農(nóng)藥殘留，具有處理手段便利、高效快捷等特點，可以用于日常果蔬汁中農(nóng)藥殘留檢測分析。

參考文獻

[1]唐熙，程振，鄒哲祥，等.食品接觸材料中酰胺類物質檢測技術的研究進展[J].理化檢驗-化學分冊，2019，55（9）：1079-1084.

[2]朱光艷，孫豐收，崔凱，等.高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定果蔬汁中9種農(nóng)藥殘留[J].農(nóng)藥科學與管理，2019，40（2）：28-33.