火焰原子吸收法測定高鐵閃鋅礦中銦含量的測量條件選擇與優(yōu)化

李 理，王錦亮，杜重麟，寧門翠，吳文彬

(1.昆明冶金高等?？茖W校環(huán)境與化工學院，云南昆明 650033；2.云錫集團文山鋅銦冶煉有限公司，云南馬關 663701)

金屬銦(元素符號In)在地殼中的含量少且分散，銦的富礦至今尚未發(fā)現(xiàn)，僅在鋅和其它一些金屬礦中作為雜質存在，屬于稀散金屬[1]。另一方面，銦具有熔點低、沸點高、傳導性好等特點，廣泛應用于半導體、國防工業(yè)、原子能、特種玻璃及電器工業(yè)等領域[2]，是工業(yè)生產(chǎn)領域的稀缺資源。在鉛鋅礦冶煉過程中銦也作為副產(chǎn)品回收利用，約90%的銦來源于鉛鋅冶煉過程中的副產(chǎn)物[3]。我國鋅礦資源儲量豐富，其中有很大一部分以高鐵閃鋅礦的形式存在(銦質量分數(shù)為0.0001%～0.1%)。高鐵閃鋅礦是我國特有的銦鋅資源,富含鋅、鐵、銦、錫、銅、鎘、銀等多種金屬。準確測定高鐵閃鋅礦等復雜多金屬礦物中銦的含量，是對銦資源進行研究和應用的前提。目前，對復雜多金屬礦物中低含量銦的測定沒有明確的國家標準和行業(yè)標準[4]。因此，探索和研究樣品處理操作簡便，檢測結果準確可靠，適用于復雜多金屬礦物中低含量銦的測定方法具有重要現(xiàn)實意義。

本文針對高鐵閃鋅礦組成復雜，硫、鐵等元素含量較高及銅、鉛、錫、砷等多種共存元素對礦石中低含量銦的測定干擾因素較多等情況，通過試驗，對火焰原子吸收光譜法測定高鐵閃鋅礦中銦含量的測定條件進行選擇與優(yōu)化，為火焰原子吸收光譜法測定高鐵閃鋅礦中低含量銦的建立和完善奠定理論基礎。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

原子吸收分光光度計(WFX-120型)，北京瑞利分析儀器有限公司；銦元素空心陰極燈，北京翰時儀器有限公司；高純乙炔氣，純度不低于99.6%，昆明鵬翼達氣體產(chǎn)品有限公司；(WFX-120型)空氣壓縮機，北京瑞利分析儀器有限公司；硝酸(分析純)，鹽酸(分析純)，氫溴酸(分析純)，硫酸(分析純)，高氯酸(分析純)，氟化銨(分析純)，國藥集團化學試劑有限公司；金屬銦，純度99.999%，國家標準物質中心；高鐵閃鋅精礦，采自云南馬關都龍礦山。

1.2 銦標準溶液制備

稱取0.1 g金屬銦置于250 mL燒杯(經(jīng)10%硝酸浸泡24 h以上)中，用少量水潤濕后蓋上表面皿，徐徐加入15 mL硝酸，低溫恒溫加熱至清亮，蒸至盡干，取下冷卻后加入10 mL硝酸，清洗表皿及杯壁，然后置于電爐上加熱至沸騰，取下冷卻后轉移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此標準溶液銦質量濃度為0.1 mg/mL。

1.3 實驗方法

稱取一定量的高鐵閃鋅礦精礦于燒杯中，采用酸溶法將礦石溶解并經(jīng)適當處理后轉移至1 000 mL容量瓶中，用水定容至標線，制備得到高鐵閃鋅礦石樣品母液。

準確量取50 mL礦石樣品母液至100 mL容量瓶中，再根據(jù)試驗需要準確加入一定體積的銦標準溶液，用水定容至標線，搖勻，必要時在測定前進行過濾。以未加銦標準溶液的礦石樣品母液作為參比溶液，利用原子吸收分光光度計(火焰法)在一定測量條件下測定樣品吸光度值A。

2 結果與討論

2.1 儀器工作條件的選擇

將原子吸收分光光度計開機并點亮銦空心陰極燈預熱30 min，調(diào)整波長至303.94 nm，采用空氣-乙炔火焰(空氣輸出壓力0.30 MPa，乙炔輸出壓力0.05 MPa)，燃燒器狹縫長度為100 mm、寬度為0.4 mm，試液進樣量為6 mL/min。

2.1.1 燈電流的選擇

設定燃燒器高度為7 cm， 乙炔流量為2 L/min，空氣流量為6 L/min，改變燈電流大小，分別測定銦加標量為1 μg/mL和5 μg/mL的2個礦石樣品的吸光度值，測定結果見表1。

表1 不同燈電流條件下測得的樣品吸光度值Tab.1 Absorbance values of samples measured under different lamp current conditions

由表1可知，當儀器燈電流為5 mA時,2個濃度樣品的吸光度值均達到最大值，因此，試驗得到最佳燈電流條件為5 mA 。

2.1.2 燃燒器高度的選擇

設定燈電流為5 mA， 乙炔流量2 L/min，空氣流量6 L/min，改變?nèi)紵鞲叨?，分別測定銦加標量為1 μg/mL和5 μg/mL的2個礦石樣品的吸光度值，測定結果見表2。

由表2可知，當儀器燃燒器高度為7 cm時,2個濃度樣品的吸光度值均達到最大值，因此，試驗得到最佳燃燒器高度條件為7 cm 。

2.1.3 乙炔流量的選擇

設定燈電流為5 mA，空氣流量6 L/min，燃燒器高度為7 cm，改變乙炔流量，分別測定銦加標量為1 μg/mL和5 μg/mL的2個礦石樣品的吸光度值，測定結果見表3。

表3 不同乙炔流量條件下測得的樣品吸光度值Tab.3 Absorbance values of samples measured under different acetylene flow rates

由表3可知，乙炔流量在1.6～2.4 L/min，2個濃度樣品的吸光度值差別不明顯，綜合考慮技術和經(jīng)濟因素，乙炔流量可選擇在1.8～2 L/min。

2.1.4 空氣流量的選擇

設定燈電流為5 mA， 乙炔流量2 L/min，燃燒器高度7 cm，改變空氣流量，分別測定銦加標量為 1 μg/mL 和5 μg/mL的2個礦石樣品的吸光度值，測定結果見表4。

表4 不同空氣流量條件下測得的樣品吸光度值Tab.4 Absorbance values of samples measured under different air flow conditions

由表4可知，當空氣流量為6 L/min時,2個濃度樣品的吸光度值均達到最大值，因此，試驗得到最佳空氣流量條件為6 L/min 。

2.2 酸性介質及其濃度的選擇

2.2.1 酸性介質的選擇

原子吸收光譜法分析中，待測樣品中金屬鹽類的溶解一般采用鹽酸或硝酸試劑。從目前的文獻資料看，原子吸收法測定銦元素的相關研究表明硝酸介質更穩(wěn)定、更利于測定[5-11]。因此，本研究選擇硝酸作為樣品的酸性介質。

2.2.2 硝酸介質濃度的選擇

在銦加質量濃度為0.5 μg/mL、1.0 μg/mL和10.0 μg/mL的3個礦石樣品溶液中分別加入不同體積的硝酸，得到不同體積百分數(shù)硝酸介質的樣品，在前述試驗得到的最佳儀器工作條件下測定各樣品的吸光度值，測定結果見表5。

表5 不同硝酸介質濃度下測得的樣品吸光度值Tab.5 Absorbance values of samples measured under different nitric acid medium concentrations

由表5可知，硝酸介質濃度體積百分數(shù)在5%～25%范圍內(nèi)，3個不同銦濃度樣品的吸光度值無顯著差異，綜合考慮技術和經(jīng)濟因素，選擇體積百分數(shù)φ=10%硝酸介質作為待測樣品酸性介質。

3 結 論

對火焰原子吸收光譜法測定高鐵閃鋅礦中銦含量的儀器工作條件、酸性介質及其濃度等影響因素進行了試驗研究。研究結果表明，在波長為303.94 nm，采用空氣-乙炔火焰，燃燒器狹縫長度為100 mm、寬度為0.4 mm，試液進樣量為6 mL/min的情況下，儀器最佳工作條件為：燈電流5 mA，燃燒器高度7 cm，乙炔流量1.8～2.0 L/min，空氣流量6 L/min，待測樣品最佳酸性介質體積分數(shù)為10%的硝酸介質。