化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制探析

王曉艷　趙曉鳳

摘 要：作為一門非常重視數(shù)字技術(shù)的學(xué)科，化學(xué)技術(shù)還需要絕對(duì)的嚴(yán)謹(jǐn)性。微小的錯(cuò)誤將直接與測(cè)試結(jié)果相關(guān)，并影響化學(xué)產(chǎn)品設(shè)計(jì)和制造技術(shù)的準(zhǔn)確性和完整性?；瘜W(xué)分析實(shí)驗(yàn)室可以通過(guò)許多可靠的設(shè)備來(lái)準(zhǔn)確，快速地分析樣品的成分，但是在分析領(lǐng)域，它也受到各種外部因素的影響，只能進(jìn)行良好的化學(xué)分析，才能保證測(cè)試結(jié)果的可靠性。在此基礎(chǔ)上，本文討論了相關(guān)的質(zhì)量控制問(wèn)題，研究了質(zhì)量控制對(duì)測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的影響，在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室分析中評(píng)估了測(cè)試結(jié)果的控制質(zhì)量以確保化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室;檢測(cè)結(jié)果;質(zhì)量控制

1 質(zhì)量控制概述

1.1 質(zhì)量控制基本特征

一般來(lái)說(shuō)，質(zhì)量控制本身的特點(diǎn)是具有出色的技術(shù)特征，包括多種質(zhì)量控制方法和控制模式。使用樣品收集測(cè)量，必須測(cè)試代表性樣品，從而顯著改善整體質(zhì)量控制過(guò)程。因此，為了獲得檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性，應(yīng)該在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中實(shí)現(xiàn)用于控制化學(xué)實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量，其包括許多有價(jià)值的要素。質(zhì)量控制有兩種類型，即實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的質(zhì)量控制實(shí)際上是使用統(tǒng)計(jì)技術(shù)來(lái)檢查相關(guān)數(shù)據(jù)或系統(tǒng)，主要是在樣品檢查和自我控制方面。實(shí)驗(yàn)室之間的質(zhì)量控制實(shí)際上是實(shí)驗(yàn)室的外部質(zhì)量控制，即有關(guān)部門或組織定期檢查實(shí)驗(yàn)室人員的專業(yè)技能和操作程序，以查看他們是否符合相關(guān)法規(guī)。

1.2 質(zhì)量控制對(duì)于化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的影響

目前，化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)被應(yīng)用于各種問(wèn)題。而化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析由于自身一些缺陷導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差，這清楚地說(shuō)明了質(zhì)量控制的價(jià)值和重要性。質(zhì)量控制本身不會(huì)破壞化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。此外，質(zhì)量控制通常涉及化學(xué)設(shè)備，物料和人員等要素，如果其中某些元素出現(xiàn)失誤，也可能會(huì)引起其他實(shí)驗(yàn)錯(cuò)誤。這將極大地影響所有化學(xué)分析的準(zhǔn)確性。

2 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制措施

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室通?？捎糜谶M(jìn)行各種化學(xué)實(shí)驗(yàn)和化學(xué)分析，從而將整個(gè)實(shí)驗(yàn)操作表現(xiàn)為復(fù)雜性的特征。在整個(gè)過(guò)程的實(shí)驗(yàn)操作中，如果某些鏈接顯示出偏差或錯(cuò)誤，則與它們相關(guān)實(shí)驗(yàn)的結(jié)論將被扭曲。因此，為了從源頭上改變現(xiàn)狀，化學(xué)實(shí)驗(yàn)的全過(guò)程應(yīng)保證基礎(chǔ)科學(xué)和準(zhǔn)確性，從而促進(jìn)現(xiàn)階段化學(xué)工業(yè)的進(jìn)步與發(fā)展。

2.1 質(zhì)量控制圖

2.1.1 質(zhì)控圖的組成

中心線，其位置與正態(tài)分布的均值μ重合;上控制線（限），其位置在μ+3σ處;下控制線（限），其位置在μ-3σ處;上警告線（限），其位置在μ+2σ處;下警告線（限），其位置在μ-2σ處;上輔助線（限），其位置在μ+σ處;下輔助線（限），其位置在μ-σ處。質(zhì)量控制圖見(jiàn)圖1。

2.1.2 質(zhì)控圖的繪制

建立質(zhì)量控制圖首先需要測(cè)定質(zhì)量控制樣品，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，然后計(jì)算各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)值，繪制質(zhì)控原始圖。質(zhì)控樣品可以是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、空白和加標(biāo)回收樣品等，為建立質(zhì)控圖積累數(shù)據(jù)需對(duì)質(zhì)控樣品至少做15～20次重復(fù)測(cè)定，并且需要在一定的時(shí)間間隔內(nèi)完成，不得一次測(cè)定多個(gè)數(shù)據(jù)或一天內(nèi)測(cè)定多次來(lái)完成。將所積累數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，計(jì)算均值、標(biāo)準(zhǔn)差、極差、極差的均值等基礎(chǔ)統(tǒng)計(jì)量，根據(jù)相應(yīng)質(zhì)控圖的要求計(jì)算各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)值的參數(shù)值。在日常工作中對(duì)已知濃度質(zhì)控樣品（如標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)等）中待測(cè)組分測(cè)定20次，求出測(cè)定結(jié)果的平均值X和標(biāo)準(zhǔn)偏差S，繪制質(zhì)控圖。如對(duì)水中氟化物質(zhì)控樣品進(jìn)行20d測(cè)定，求出統(tǒng)計(jì)量：X=0.643mg·L-1，S=0.032mg·L-1，上控制限：X+3S=0.739;上警告限：X+2S=0.707;上輔助限：X+S=0.675;下控制限：X-3S=?0.547;下警告限：X-2S=0.579;下輔助限：X-S= 0.611。

2.1.3 質(zhì)控圖的評(píng)價(jià)

質(zhì)控圖是否處于穩(wěn)定狀態(tài)，可根據(jù)《常規(guī)質(zhì)控圖》（GB/T 4091-2001）中的規(guī)定進(jìn)行判定。在日常的質(zhì)量控制過(guò)程中，將每次分析的結(jié)果畫在質(zhì)控圖上，當(dāng)出現(xiàn)1點(diǎn)落在A區(qū)以外;連續(xù)14點(diǎn)中相鄰點(diǎn)交替上下，或連續(xù)3點(diǎn)中有2點(diǎn)落在中心線同一側(cè)的B區(qū)以外等八項(xiàng)判定標(biāo)準(zhǔn)列出的現(xiàn)象時(shí)，表明檢測(cè)過(guò)程出現(xiàn)異常。

2.2 測(cè)量不確定度的評(píng)定

測(cè)量不確定度是與測(cè)量結(jié)果關(guān)聯(lián)的參數(shù)，用于表征合理賦予被測(cè)量之值的分散性。通常測(cè)量結(jié)果的好壞用測(cè)量誤差來(lái)衡量，但是測(cè)量誤差只能表現(xiàn)測(cè)量的短期質(zhì)量。測(cè)量過(guò)程是否持續(xù)受控，測(cè)量結(jié)果是否能保持穩(wěn)定一致，就需要用測(cè)量不確定度來(lái)衡量。測(cè)量不確定度越大，表示測(cè)量能力越差;反之，表示測(cè)量能力越強(qiáng)。

3 化學(xué)分析過(guò)程中的質(zhì)量控制

3.1 空白值的控制

空白分為空溶劑，無(wú)試劑和無(wú)樣品?？瞻字档臏y(cè)試是一種會(huì)影響檢測(cè)方法和測(cè)量結(jié)果可重復(fù)性的測(cè)量，還應(yīng)考慮實(shí)驗(yàn)室條件和許多測(cè)試人員的專業(yè)知識(shí)，例如淡水質(zhì)量，試劑純度，試劑的良好制備以及玻璃器皿的純度，儀器的準(zhǔn)確度，試劑的添加順序，實(shí)驗(yàn)室的潔凈狀況，性能水平和測(cè)試人員的知識(shí)等可以在空白值上顯示。

3.2 測(cè)量不確定度

實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析要求配備測(cè)量不確定度的程序。在評(píng)估測(cè)量不確定度時(shí)，應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆治龇椒ㄔu(píng)估給定情況下的所有重大不確定度。評(píng)估不確定度的基本流程：首先明確測(cè)量方法，樣品值，樣品模具和處理，用于測(cè)量的儀器和設(shè)備，校準(zhǔn)器用于測(cè)量，測(cè)量條件，建立數(shù)學(xué)模型;其次列出要測(cè)量的計(jì)算方程式，并解釋測(cè)量值與每個(gè)輸出之間的量的計(jì)算;明確不確定性的來(lái)源;評(píng)估不確定性程度和不確定度評(píng)級(jí)。

3.3 繪制質(zhì)量控制圖

質(zhì)量控制圖是一種圖形技術(shù)，描述了以順序方式收集的樣本數(shù)據(jù)，以及一種用于評(píng)估和控制分析的統(tǒng)計(jì)工具。任務(wù)是在檢測(cè)過(guò)程中識(shí)別質(zhì)量變化的性質(zhì)，檢測(cè)異常變化，并及時(shí)向警方報(bào)告以獲取更正和控制措施。使測(cè)試恢復(fù)正常的步驟。要建立質(zhì)量控制圖，需要識(shí)別質(zhì)量控制樣品，根據(jù)所選質(zhì)量控制圖的要求組合數(shù)據(jù)，然后計(jì)算出不同的統(tǒng)計(jì)以獲取原始質(zhì)量控制圖。質(zhì)量控制樣品可以是標(biāo)準(zhǔn)材料，空白樣品和加標(biāo)的提取樣品，以收集用于構(gòu)建質(zhì)量控制圖的數(shù)據(jù)，應(yīng)至少進(jìn)行15至20次重復(fù)測(cè)量。

4 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)通常涉及各種分析要素，具有很高的復(fù)雜性。相關(guān)的化學(xué)分析過(guò)程和檢測(cè)結(jié)果分析也表現(xiàn)的較為繁瑣。對(duì)于上述要素，如果任一要素出現(xiàn)錯(cuò)誤或缺陷，則很可能會(huì)干擾相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果。迄今為止，相關(guān)人員一直致力于在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中探索可行的質(zhì)量控制措施，但實(shí)際上，他們并沒(méi)有真正完善。因此，在該領(lǐng)域的相關(guān)實(shí)踐中，技術(shù)人員應(yīng)繼續(xù)集中精力進(jìn)行全面探索，以確保質(zhì)量控制措施能夠完全涵蓋化學(xué)分析過(guò)程，并使用全面和多樣化的手段來(lái)確?；瘜W(xué)分析實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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