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    蘋果汁中多菌靈的高效液相色譜法研究

    2020-07-01 01:49:38沈方
    關(guān)鍵詞:蘋果汁高效液相色譜法多菌靈

    摘 要:多菌靈是蘋果生產(chǎn)中常用的農(nóng)藥,具有毒性,會(huì)引發(fā)胸悶、惡心、抽搐等癥狀,國(guó)標(biāo)中明確規(guī)定了蘋果汁中的多菌靈殘留量要求。基于此,在蘋果汁投入市場(chǎng)前,需進(jìn)行多菌靈含量檢測(cè),本文主要探究蘋果汁中多菌量的高效液相色譜法,論述其應(yīng)用過程與要點(diǎn),為蘋果汁中多菌靈檢測(cè)提供幫助。

    關(guān)鍵詞:蘋果汁;多菌靈;高效液相色譜法

    蔬菜水果中的多菌靈檢測(cè)方法較為多樣,如紫外光譜法及高效液相色譜法等。液相色譜法的應(yīng)用最為普遍,但其對(duì)試劑要求較高;紫外光譜法前處理過程較為復(fù)雜,其檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性偏低。就此,探究一種高效、靈敏度高的蘋果汁中多菌靈檢測(cè)方法具有鮮明現(xiàn)實(shí)意義。

    1 蘋果汁中多菌靈的高效液相色譜法實(shí)驗(yàn)

    1.1 儀器與試劑

    實(shí)驗(yàn)所用儀器包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、溶劑過濾器、pH計(jì)、氮吹儀與高效液相色譜系統(tǒng);實(shí)驗(yàn)所用試劑包括多菌靈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(200μg/mL)、氯化鈉溶液(100g/L)、鹽酸(2mol/L)、乙酸乙酯、甲醇等。

    1.2 樣品處理

    在蘋果汁中多菌靈的高效液相色譜檢測(cè)中,需采用合理處理方法,提取蘋果汁中的多菌靈,保障檢測(cè)的準(zhǔn)確性。常用的蔬菜水果中多菌靈提取方法較多,本實(shí)驗(yàn)選擇兩種,通過對(duì)比分析,選出最優(yōu)的樣品處理方法。

    1.2.1 方法一:快速樣品前處理方法

    應(yīng)用高速組織搗碎機(jī)對(duì)蘋果進(jìn)行均質(zhì)處理,將均質(zhì)后的蘋果置于50mL離心管中,添加10mL乙腈,進(jìn)行渦旋混勻處理,再添加4g無水硫酸鎂、1g硫化鈉及1g無水醋酸鈉,渦旋2min后,以4000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心處理,處理時(shí)間5min;靜置后吸取5mL上清液,與125mg的N-丙基乙二胺、750mg無水硫酸鎂共同置于15mL離心管中,以上述同樣參數(shù),進(jìn)行渦旋與離心處理;最后,靜置后吸取2mL上清液,進(jìn)行45℃水浴處理,再應(yīng)用氮吹儀將溶液吹干,使用乙腈溶解殘?jiān)?.45μm的濾膜過濾溶液,完成樣品溶液的制備。

    1.2.2 方法二:乙酸乙酯提取方法

    應(yīng)用高速組織搗碎機(jī)制備蘋果汁,貯存于-20℃的冰箱中備用。在樣品前處理中,稱取10g蘋果汁置于250mL平底燒瓶中,再添加30mL的氯化鈉溶液,應(yīng)用pH計(jì)測(cè)量溶液的pH值,添加鹽酸調(diào)節(jié),使其pH處于6-7之間;然后,向平底燒瓶中添加50mL的乙酸乙酯溶液,將平底燒瓶置于恒溫振蕩提取器中,處理一個(gè)小時(shí);其次,對(duì)振蕩后的液體進(jìn)行真空抽濾處理,再應(yīng)用乙酸乙酯清洗燒瓶?jī)?nèi)的濾渣,將其與濾液混合,靜置分層后收集乙酸乙酯相,并應(yīng)用乙酸乙酯進(jìn)行水相的清洗,共清洗兩次;最后,將混合溶液過硫酸鈉柱,置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理,在溶液近干時(shí)停止儀器,向溶液內(nèi)添加乙酸乙酯,應(yīng)用氮吹儀將溶液吹干,添加甲醇至1.5mL,完成樣品溶液的制備。

    對(duì)比結(jié)果顯示,方法二的多菌靈回收率更高。就此,本實(shí)驗(yàn)選擇乙酸乙酯提取方法進(jìn)行樣品前處理。同時(shí),在本實(shí)驗(yàn)中,為驗(yàn)證高效液相色譜法在多菌靈檢測(cè)方面的準(zhǔn)確性,本文共進(jìn)行三個(gè)樣品的測(cè)定。

    1.3 樣品檢測(cè)

    在樣品檢測(cè)中,選擇菲羅門硅烷基柱作為高效液相色譜檢測(cè)的色譜柱,其規(guī)格為250mm×4.60mm,5μm;色譜柱的溫度設(shè)定為室溫;色譜柱的進(jìn)樣量設(shè)定為10μL;將磷酸鹽緩沖液和甲醇作為流動(dòng)相,要求混合液的濃度為0.02mol/L,二者配比為1:1,在置于色譜柱前,需對(duì)混合液進(jìn)行過濾出現(xiàn),選擇0.45μm規(guī)格的濾膜;流動(dòng)相的流速設(shè)定為0.8mL/min。在檢測(cè)時(shí),將檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定為280nm,在發(fā)現(xiàn)樣品的譜圖和多菌量標(biāo)準(zhǔn)液的譜圖色譜峰值保留時(shí)間相同時(shí),即可完成檢測(cè)。其中,色譜圖中的色譜峰值保留時(shí)間作為多菌靈的定性分析數(shù)據(jù);色譜圖中的色譜峰面積作為多菌靈的定量分析數(shù)據(jù),保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性[1]。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

    2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    在本實(shí)驗(yàn)選擇的三個(gè)樣品中,測(cè)定的多菌量含量分別為4.997×10-2、5.834×10-2、6.722×10-2,均小于國(guó)標(biāo)中限定的0.5,說明蘋果汁符合規(guī)范要求,可正常投入市場(chǎng)。

    2.2 實(shí)驗(yàn)分析

    2.2.1 樣品處理分析

    在蘋果汁樣品的前處理中,需選擇合理試劑進(jìn)行多菌靈的提取。在本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行前,選擇乙酸乙酯、二氯甲烷及乙腈三種提取劑進(jìn)行多菌靈回收率的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果顯示,乙酸乙酯的多菌靈回收率為103.85±1.06;二氯甲烷的多菌靈回收率為39.23;乙腈的多菌靈回收率為22.975± 7.37??梢?,乙酸乙酯的回收率最高,可提高蘋果汁中多菌靈檢測(cè)的靈敏度,本實(shí)驗(yàn)選擇乙酸乙酯作為最終的多菌靈提取劑。

    2.2.2 色譜條件分析

    在多菌靈檢測(cè)中,色譜條件會(huì)影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性。在本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行前,對(duì)180-780nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸收光譜進(jìn)行分析。對(duì)比顯示,在280nm波長(zhǎng)處,光譜圖上的雜峰較少,基線較為穩(wěn)定,且整個(gè)光譜圖清晰度較高。就此,本實(shí)驗(yàn)將色譜柱的檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定為280nm。同時(shí),在實(shí)驗(yàn)前,設(shè)置不同流動(dòng)相配比與流速梯度,分別進(jìn)行多菌靈分析,對(duì)比各個(gè)方案下的光譜圖。對(duì)比顯示,在流動(dòng)相選擇磷酸鹽緩沖液和甲醇時(shí),光譜圖最為清晰;在二者配比為1:1時(shí),光譜圖的雜峰較少;在流動(dòng)相的流速設(shè)定為0.8mL/min時(shí),出峰時(shí)間和峰型最為合理。就此,本實(shí)驗(yàn)將色譜檢測(cè)的流動(dòng)相選為磷酸鹽緩沖液與甲醇,二者配比設(shè)定為1:1,流動(dòng)相的流速設(shè)定為0.8mL/min。

    2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線分析

    在實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析中,需應(yīng)用多菌靈標(biāo)準(zhǔn)液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,明確高效液相色譜法在檢測(cè)多菌靈時(shí)的檢出限。在標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制中,對(duì)200μg/mL的多菌靈儲(chǔ)備液進(jìn)行稀釋處理,分別制備成1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、7μg/mL、10μg/mL、12μg/mL、15μg/mL、18μg/mL、20μg/mL。按照實(shí)驗(yàn)前確定的色譜條件,進(jìn)行檢測(cè),獲得相應(yīng)的色譜

    圖,明確不同濃度多菌靈的色譜峰面積,將多菌靈色譜峰面積作為標(biāo)準(zhǔn)曲線的Y軸;將多菌靈的濃度作為標(biāo)準(zhǔn)曲線的X軸,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程,為Y=4.9984X+11.093,

    方程的R2值為0.9996,說明線性方程的準(zhǔn)確性較高,即根據(jù)色譜峰面積,應(yīng)用該方程計(jì)算多菌靈濃度,具備較高的準(zhǔn)確性。同時(shí),將信噪比設(shè)定為S/N=3,計(jì)算高效液相色譜法測(cè)定多菌靈的最低檢測(cè)限為0.1341mg/mL。

    2.2.4 回收率分析

    稱取10g蘋果汁樣品,分別與25μL、50μL、75μL、

    150μL標(biāo)準(zhǔn)多菌靈儲(chǔ)備液混合,獲得不同濃度的多菌靈樣品液。按照上述樣品前處理流程,進(jìn)行樣品中多菌靈的提取與濃縮,每個(gè)添加量檢測(cè)三次,做平行實(shí)驗(yàn)。將檢測(cè)數(shù)據(jù)為基礎(chǔ),應(yīng)用外標(biāo)法進(jìn)行定量處理,計(jì)算不同濃度樣品溶液的平均回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。計(jì)算結(jié)果顯示,25μL樣品溶液的平均回收率為99.4±8.9%;50μL樣品溶液的平均回收率為102.7±3.365;75μL樣品溶液的平均回收率為102.3±2.871;150μL樣品溶液的平均回收率為93.2±6.932。計(jì)算的多菌靈檢測(cè)限為0.02mg/kg,符合國(guó)標(biāo)中蘋果汁樣品中多菌靈限量0.5mg/kg的要求[2]。

    根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)分析內(nèi)容可知,在蘋果汁中多菌靈的檢測(cè)中,蘋果汁樣品的前處理、高效液相色譜法的色譜條件,直接關(guān)系到多菌靈檢測(cè)的準(zhǔn)確性,檢測(cè)人員可借鑒本文提出的前處理方法,將乙酸乙酯作為提取劑,配合旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀與氮吹儀,以高回收率提取多菌靈,保障多菌靈檢測(cè)準(zhǔn)確性;在實(shí)驗(yàn)前設(shè)置不同色譜條件,對(duì)比分析不同色譜條件下的色譜圖,選出最佳色譜條件,保障多菌靈檢測(cè)靈敏度??偟膩碚f,在蘋果汁中多菌靈的檢測(cè)中,高效液相色譜法的檢測(cè)限為0.02mg/kg,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求,擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程相關(guān)系數(shù)接近于1,說明檢測(cè)準(zhǔn)確性與精密度較高,可在蘋果汁中多菌靈檢測(cè)中推廣應(yīng)用。

    3 結(jié)論

    綜上所述,在蘋果汁中多菌靈的檢測(cè)中,高效液相色譜法表現(xiàn)出前處理流程簡(jiǎn)單、檢測(cè)效率高、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性與精密度高、檢測(cè)靈敏度強(qiáng)、回收率高等優(yōu)勢(shì),可在蔬菜水果的多菌靈殘留量快速檢測(cè)中推廣應(yīng)用,提高蔬菜水果中農(nóng)藥檢測(cè)的效率,保障食品流通安全。

    參考文獻(xiàn):

    [1]楊麗芬,楊忠平,邵林,等.QuEChERS-高效液相色譜法測(cè)定蘋果中多菌靈和噻菌靈[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào), 2020,11(07):2257-2262.

    [2]夏姍姍,韋沙迪,王愛臣,等.30%咪鮮胺錳鹽·多菌靈水分散粒劑的高效液相色譜分析[J].化工設(shè)計(jì)通訊, 2019,45(03):148+151.

    作者簡(jiǎn)介:

    沈方(1990- ),女,漢族,籍貫:江蘇省新沂市新安鎮(zhèn),學(xué)歷:本科,畢業(yè)于南京財(cái)經(jīng)大學(xué),現(xiàn)有職稱:助理工程師,研究方向:中級(jí)工程師。

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