X2A66鋁鋰合金高溫變形過(guò)程中的微觀組織演變*

史國(guó)棟，王璞光，王云峰，王圓圓，陸 政，陳子勇

（1.北京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100124；2.大連科天新材料有限公司，大連 116085；3.威海萬(wàn)豐鎂業(yè)科技發(fā)展有限公司，威海 264209；4.萬(wàn)豐奧特控股集團(tuán)有限公司，紹興 312500；5.北京航空材料研究院，北京 100095）

航空航天材料的工作環(huán)境集高溫、高壓、高負(fù)荷于一體，對(duì)材料的性能要求極為苛刻，而鋁鋰合金具有的低密度、高彈性模量、高比強(qiáng)度和高比剛度等特點(diǎn)是其他鋁合金難以比擬的，因此在航空航天領(lǐng)域顯示出了廣闊的應(yīng)用前景[1–3]。鋰是自然界中密度最小的金屬元素，在鋁基體中每添加1%的鋰，鋁合金的彈性模量會(huì)提高6%，比彈性模量會(huì)增加9%，質(zhì)量也會(huì)減少3%。鋁鋰合金的生產(chǎn)工藝同普通鋁合金沒(méi)有原則性的差別，且與碳纖維增強(qiáng)等復(fù)合材料相比，它的成形、維修等都比較方便，成本也遠(yuǎn)低于復(fù)合材料，被認(rèn)為是21世紀(jì)最有競(jìng)爭(zhēng)力的航空航天材料之一[4–6]。

近年來(lái)，北京航空材料研究院結(jié)合機(jī)身壁板的整體擠壓技術(shù)，在2A97鋁鋰合金研制經(jīng)驗(yàn)的積累之上，成功開(kāi)發(fā)出我國(guó)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的第4 代鋁鋰合金——X2A66鋁鋰合金，具有優(yōu)異的綜合性能[7–9]。熱加工參數(shù)影響材料的微觀變形機(jī)制及變形過(guò)程中組織結(jié)構(gòu)演變規(guī)律，最終影響材料的韌性、加工硬化程度、強(qiáng)度、疲勞性能等[10–11]。飛機(jī)的整體壁板擠壓結(jié)構(gòu)是靠大量的熱加工完成的，對(duì)X2A66 合金熱變形過(guò)程中微觀組織演變進(jìn)行研究可以為合金的軋制、擠壓、鍛造等熱加工工藝提供理論依據(jù)。目前關(guān)于X2A66鋁鋰合金高溫變形過(guò)程中的微觀組織演變鮮有報(bào)道，針對(duì)這一問(wèn)題，本文研究了X2A66鋁鋰合金熱變形過(guò)程中微觀組織演變過(guò)程，討論了熱變形過(guò)程中析出相的演變及強(qiáng)化機(jī)制，以及析出相對(duì)微觀組織演變的影響，為該合金在航空航天領(lǐng)域中的應(yīng)用提供理論依據(jù)及工藝優(yōu)化指導(dǎo)。

試驗(yàn)及方法

本試驗(yàn)所用的材料為航材院提供的Al–Cu–Li–X系新型鋁鋰合金——X2A66，該合金在Al–Cu–Li合金的基礎(chǔ)上添加了少量的Mg、Zn、Zr、Mn 等元素，其成分見(jiàn)表1。

將X2A66鑄錠先經(jīng)過(guò)420 ℃/12h +520 ℃/36h均勻化處理，然后經(jīng)線切割加工成φ10mm× 15mm的圓柱形壓縮試樣，為了避免產(chǎn)生應(yīng)力集中，試樣的兩頭進(jìn)行簡(jiǎn)單的倒角處理。采用Gleeble–3500 熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行等溫壓縮試驗(yàn)。采用日本OLYMPUS PMG3 金相顯微鏡進(jìn)行低倍顯微組織觀察與分析，采用Keller 試劑（1.0% HF+1.5% HCl+2.5% HNO3+ 95% H2O 按體積比配成的混合酸）進(jìn)行浸蝕。用TEM 觀察分析材料的微觀組織。TEM 試樣通過(guò)雙噴電解法制備，電解液為25% HNO3+ 75% CH3OH（體積比）混合溶液。

根據(jù)陳子勇教授課題組前期研究：X2A66鋁鋰合金的最佳加工工藝區(qū)是應(yīng)變速率為0.01～0.3s–1，溫度為420～470℃[12]。本文根據(jù)X2A66鋁鋰合金最佳加工工藝區(qū)間結(jié)合實(shí)際熱變形參數(shù)，對(duì)X2A66鋁鋰合金在溫度為380℃、420℃和440℃高熱變形過(guò)程中的微觀組織演變進(jìn)行研究，著重討論420℃時(shí)合金在高溫變形過(guò)程中的微觀組織演變。研究變形量對(duì)合金組織的影響時(shí)，選取變形溫度為420℃，應(yīng)變速率為0.01s–1，變形量分別為20%、40%、80%、120%。當(dāng)材料變形至設(shè)定變形量，5s 之內(nèi)取出試樣，水淬，取均勻變形區(qū)觀察試樣內(nèi)部組織。研究應(yīng)變速率對(duì)合金組織的影響時(shí)，選取變形溫度為420℃，變形量為50%，應(yīng)變速率分別為0.01s–1、0.1s–1、1s–1、10s–1的試樣進(jìn)行對(duì)比。

結(jié)果與討論

1 變形量對(duì)微觀組織的影響

鑄錠經(jīng)過(guò)400℃/12h+500℃/36h雙級(jí)均勻化處理后的組織如圖1所示，可以看出經(jīng)過(guò)雙級(jí)均勻化處理以后的組織為近似等軸狀的晶粒，同時(shí)晶粒內(nèi)存在大量針狀的T1相。

圖2為X2A66鋁鋰合金在變形溫度為420℃，變形速率為0.01s–1，變形量為20%時(shí)的透射照片。此時(shí)為材料變形初期，合金基體部分區(qū)域位錯(cuò)密度很大，晶內(nèi)位錯(cuò)排列無(wú)明顯的規(guī)律，部分為網(wǎng)狀，如圖2（a）所示。而在晶界處則存在大量沿著晶界方向平行排列的位錯(cuò)墻組織，如圖2（b）所示，說(shuō)明組織此時(shí)發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)，位錯(cuò)的組態(tài)趨于低能的位錯(cuò)狀態(tài)，但動(dòng)態(tài)回復(fù)進(jìn)行的不充分，形成的亞晶組織不完整，亞晶界還沒(méi)有細(xì)化。圖2（c）中為典型的動(dòng)態(tài)回復(fù)過(guò)程中的多邊形化過(guò)程，進(jìn)一步發(fā)展便形成多個(gè)亞晶粒。同時(shí)在應(yīng)變量為20%時(shí)，部分晶界處出現(xiàn)少量動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，如圖2（d）所示。

圖1 X2A66鋁鋰合金均勻化后的微觀組織Fig.1 Microstructure of X2A66 aluminum-lithium alloy after homogenization

圖2 X2A66鋁鋰合金變形量為20%時(shí)的微觀組織Fig.2 Microstructure of X2A66 aluminum-lithium alloy after 20% deformation

表1 X2A66鋁鋰合金成分Table1 X2A66 aluminum-lithium alloy composition

變形溫度為420℃，變形速率為0.01s–1，變形量為40%時(shí)X2A66鋁鋰合金的微觀組織結(jié)構(gòu)特征如圖3所示，此時(shí)基體內(nèi)的位錯(cuò)有所減少，但仍然存在不規(guī)則分布的位錯(cuò)。從圖3（a）中可以清晰發(fā)現(xiàn)析出相對(duì)晶界及位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用，在豆瓣?duì)钗龀鱿喑霈F(xiàn)的區(qū)域，還存在一定量的位錯(cuò)，如圖3（b）所示。在X2A66鋁鋰合金變形量為40%時(shí)，晶界處存在大量沿著晶界方向平行排列的位錯(cuò)墻組織，說(shuō)明在變形量為40%時(shí)，動(dòng)態(tài)回復(fù)仍在進(jìn)行。隨著變形的進(jìn)行，產(chǎn)生更多的空位，使位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)速度加快，同時(shí)部分異號(hào)位錯(cuò)相互抵消也降低了位錯(cuò)的密度，當(dāng)變形量達(dá)到80%時(shí)，X2A66鋁鋰合金基體內(nèi)可以觀察到平直且清晰的晶界，晶內(nèi)還有很少量的位錯(cuò)，亞晶組織進(jìn)一步完善，此時(shí)基體內(nèi)的位錯(cuò)密度整體較低，如圖4所示。

變形溫度為420℃，變形速率為0.01s–1，當(dāng)變形量達(dá)到120%時(shí)，X2A66鋁鋰合金基體內(nèi)晶界平直清晰，此時(shí)基體內(nèi)已經(jīng)發(fā)生了充分的動(dòng)態(tài)回復(fù)，如圖5（a）所示。同時(shí)發(fā)現(xiàn)部分晶界內(nèi)出現(xiàn)大量位錯(cuò)，δ'相析出且對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用明顯，如圖5（b）所示。部分位錯(cuò)在析出相周圍形成位錯(cuò)纏結(jié)，如圖5（c）所示。分析認(rèn)為，隨著變形量的增加，為了協(xié)調(diào)塑性變形，基體內(nèi)產(chǎn)生新的位錯(cuò)，位錯(cuò)的密度也相應(yīng)增加，尺寸較大的析出相對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)形成了強(qiáng)烈的阻礙作用，位錯(cuò)在析出相周圍產(chǎn)生位錯(cuò)纏結(jié)。值得注意的是，在變形量為120%時(shí)，基體內(nèi)發(fā)現(xiàn)少量的再結(jié)晶晶粒，如圖5（d）所示，說(shuō)明X2A66鋁鋰合金在高溫變形過(guò)程中，變形量較大時(shí)會(huì)出現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

2 變形溫度對(duì)微觀組織的影響

應(yīng)變速率0.01s–1，變形量為50%，不同溫度下X2A66鋁鋰合金變形組織如圖6所示。變形溫度為380℃時(shí)的組織如圖6（a）所示，此時(shí)變形溫度較低，但位錯(cuò)已經(jīng)出現(xiàn)了重排的現(xiàn)象，同時(shí)形成了少量的多邊化亞晶組織，尺寸較小，亞晶晶界還比較寬，晶界不明顯。當(dāng)變形溫度達(dá)到420℃時(shí)，基體內(nèi)形成了大量的亞晶組織，亞晶粒的尺寸變大，同時(shí)亞晶界細(xì)化，晶界已經(jīng)清晰可見(jiàn)，晶內(nèi)位錯(cuò)密度降低，但亞晶的尺寸不規(guī)則，如圖6（b）所示。隨著溫度的升高，亞晶粒逐漸變大，晶界變得清晰，位錯(cuò)密度逐漸降低，形狀規(guī)則，大小基本一致，如圖6（c）所示。在應(yīng)變速率和應(yīng)變量相同時(shí)，變形溫度越高，亞晶組織越完整，尺寸越大，形狀越規(guī)則，晶內(nèi)位錯(cuò)密度越低。在變形過(guò)程中產(chǎn)生大量的空位，隨著溫度升高，原子的熱激活能力增強(qiáng)，同時(shí)原子的可移動(dòng)距離增加；變形溫度越高，位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)能力就越強(qiáng)，可運(yùn)動(dòng)范圍增加，位錯(cuò)的相互抵消和重組能力進(jìn)一步的增強(qiáng)。

圖3 X2A66鋁鋰合金變形量為40%時(shí)的微觀組織Fig.3 Microstructure of X2A66 aluminum-lithium alloy after 40% deformation

圖4 X2A66鋁鋰合金變形量為80%時(shí)的微觀組織Fig.4 Microstructure of X2A66 aluminum-lithium alloy after 80% deformation

圖5 X2A66鋁鋰合金變形量為120%時(shí)的微觀組織Fig.5 Microstructure of X2A66 aluminum-lithium alloy after 120% deformation

圖6 不同變形溫度下X2A66鋁鋰合金的透射組織Fig.6 TEM structure of X2A66 aluminum-lithium alloy under different deformation temperatures

3 應(yīng)變速率對(duì)微觀組織的影響

變形溫度為420℃，變形量為50%，不同應(yīng)變速率下的變形組織如圖7所示。應(yīng)變速率為0.01s–1時(shí)，變形組織為典型的回復(fù)組織，基體中形成大量的亞晶，亞晶界清晰，晶內(nèi)位錯(cuò)密度較低，如圖7（a）所示。當(dāng)應(yīng)變速率為0.1s–1時(shí)，基體內(nèi)亞晶粒呈拉長(zhǎng)狀，晶內(nèi)位錯(cuò)密度有所增加，如7（b）所示。當(dāng)應(yīng)變速率提高到1s–1時(shí)，晶內(nèi)存在大量的位錯(cuò)，部分位錯(cuò)有序排列，在尺寸較大的晶粒內(nèi)部存在亞晶且尺寸較小，如7（c）所示。當(dāng)應(yīng)變速率提高至10s–1時(shí)，組織內(nèi)存在大量的位錯(cuò)，位錯(cuò)已經(jīng)重排成位錯(cuò)墻，如7（d）所示。當(dāng)變形溫度和應(yīng)變量相同時(shí)，應(yīng)變速率越大，亞晶尺寸越小，形狀越不規(guī)則，位錯(cuò)密度越大。隨著應(yīng)變率的增加，基體中位錯(cuò)增殖速度增加，位錯(cuò)沒(méi)有足夠的時(shí)間滑移重排相消。應(yīng)變速率越低，組織內(nèi)位錯(cuò)重排和相消程度越大，亞晶界越清晰。

4 X2A66鋁鋰合金在高溫變形過(guò)程中析出相的演變規(guī)律

圖7 不同應(yīng)變速率下X2A66鋁鋰合金的透射組織Fig.7 TEM structure of X2A66 aluminum-lithium alloy at different strain rates

根據(jù)圖1可知，X2A66鋁鋰合金在進(jìn)行均勻化處理后，基體內(nèi)存在大量的板條狀的T1相，在經(jīng)歷熱力耦合的作用后，T1相產(chǎn)生了一定變化。經(jīng)過(guò)變形溫度為420℃，應(yīng)變速率為0.01s–1，變形量為20%的變形后，T1相出現(xiàn)破碎，厚度變小，形狀變得多樣化且不規(guī)則，如圖8（a）所示。當(dāng)變形量為40%時(shí)，T1相尺寸大大減小，但仍有尺寸較大的板條狀T1相，如圖8（b）所示。當(dāng)變形量為80%時(shí)，在基體中已經(jīng)找不到尺寸較大的板條狀T1相，如圖8（c）所示。當(dāng)變形量為120%時(shí)，T1相尺寸及數(shù)量繼續(xù)減少，且基體中的析出相以δ'相為主（圖8（d））。在高溫變形過(guò)程中T1相發(fā)生回溶現(xiàn)象：由于熱壓縮，T1相發(fā)生破碎，破碎的T1相表面能增加，為了降低表面能，破碎T1相邊界出現(xiàn)圓潤(rùn)化并開(kāi)始回溶。大板條狀的T1相經(jīng)過(guò)變形破碎球化成了斷續(xù)分布的針狀，隨著變形的進(jìn)行，針狀析出相的尺寸變小最終變?yōu)槎贪魻睢?/p>

圖9為變形溫度為420℃，變形速率為0.01s–1的熱變形過(guò)程中不同變形量時(shí)析出相的強(qiáng)化作用。在變形初期，X2A66 合金基體內(nèi)由于變形產(chǎn)生大量位錯(cuò)并且動(dòng)態(tài)回復(fù)及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶有限，基體中的析出相為T1相且部分T1相發(fā)生了破碎，此時(shí)析出相的強(qiáng)化作用主要體現(xiàn)為對(duì)位錯(cuò)的釘扎及對(duì)晶界遷移的阻礙，如圖9（a）所示。隨著變形的繼續(xù)，X2A66合金發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，基體內(nèi)位錯(cuò)密度減少，T1相進(jìn)一步破碎回溶尺寸降低，在這個(gè)階段，T1相的強(qiáng)化作用主要體現(xiàn)在對(duì)晶界及亞晶界遷移的阻礙作用，如圖9（b）所示。當(dāng)變形量繼續(xù)增加，基體內(nèi)產(chǎn)生大量位錯(cuò)，T1相及δ'相對(duì)位錯(cuò)具有強(qiáng)烈的釘扎作用且部分析出相附近形成位錯(cuò)纏結(jié)。此時(shí)析出相的強(qiáng)化作用主要體現(xiàn)在對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙，如圖9（c）中所示。

X2A66鋁鋰合金高溫變形過(guò)程中，析出相尺寸及分布位置都對(duì)X2A66鋁鋰合金高溫變形過(guò)程中的

動(dòng)態(tài)再結(jié)晶產(chǎn)生影響。從圖10（a）中可以發(fā)現(xiàn)，破碎的T1相分布在晶內(nèi)，析出相尺寸大于0.2μm。晶內(nèi)尺寸較大的T1相阻礙了位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，塞積的位錯(cuò)形成位錯(cuò)胞，如果繼續(xù)吸收位錯(cuò)便會(huì)增大取向差變成新的再結(jié)晶晶粒。相對(duì)晶界處的析出相，晶內(nèi)的析出相更有利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核[13]。處于晶界內(nèi)部的析出相能夠有效地強(qiáng)化對(duì)位錯(cuò)的阻礙作用，而變形時(shí)析出相周圍畸變區(qū)域累積了大量的位錯(cuò)和相對(duì)大的晶界取向差，畸變區(qū)域成為再結(jié)晶的核心從而提升再結(jié)晶晶粒的形核率。圖10（b）為釘扎在晶界處的析出相，在經(jīng)歷大應(yīng)變后，合金內(nèi)T1相破碎回溶且析出δ'相，此時(shí)合金內(nèi)部析出相尺寸較小。釘扎在晶界上的析出相有效阻礙了晶界及亞晶界的運(yùn)動(dòng)。而處于晶界處的T1相及動(dòng)態(tài)析出的δ'相則會(huì)有效降低動(dòng)態(tài)再結(jié)晶速率。

圖8 X2A66鋁鋰合金高溫變形過(guò)程中T1相的演變規(guī)律Fig.8 Transformation of T1 during deformation for X2A66 aluminum-lithium alloy

圖9 X2A66鋁鋰合金高溫變形過(guò)程微觀組織Fig.9 Microstructure of X2A66 aluminum-lithium alloy during high temperature deformation

圖10 析出相對(duì)X2A66鋁鋰合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響Fig.10 Effect of precipitation on dynamic recrystallization of X2A66 aluminum-lithium alloy

結(jié)論

（1）X2A66鋁鋰合金在變形溫度為420℃，應(yīng)變速率為0.01s–1，變形量為20%時(shí)，基體中亞晶組織不完整，同時(shí)出現(xiàn)少量動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒。當(dāng)變形量達(dá)到80%時(shí)，可以觀察到平直且清晰的晶界，亞晶組織進(jìn)一步完善，此時(shí)基體內(nèi)的位錯(cuò)密度整體較低。當(dāng)變形量大于80%時(shí)，部分晶界內(nèi)出現(xiàn)大量位錯(cuò)，析出相對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)形成了阻礙作用，在析出相周圍產(chǎn)生位錯(cuò)纏結(jié)。

（2）X2A66 在高溫變形過(guò)程中T1相出現(xiàn)破碎回溶的現(xiàn)象，同時(shí)在變形過(guò)程中析出δ'相。T1相的破碎回溶使基體重新達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)，尤其是Li 元素的過(guò)飽和，促進(jìn)了δ'相的析出。

（3）尺寸較大的處于晶界內(nèi)部的析出相能阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提升再結(jié)晶晶粒的形核率。而釘扎在晶界上的T1相及動(dòng)態(tài)析出的δ'相則可有效阻礙晶界運(yùn)動(dòng)從而降低動(dòng)態(tài)再結(jié)晶速率。