轉矩流變儀在管材專用PE-RT Ⅰ型料加工性能研究中的應用

馬小偉，閆維鵬，王 博，吳春霜

（中國石油天然氣股份有限公司獨山子石化分公司，新疆橡塑材料實驗室，新疆維吾爾自治區(qū)克拉瑪依市 833699）

隨著國內建筑市場的高速發(fā)展，地暖管材的市場需求量近年來呈爆發(fā)式增長。耐熱聚乙烯（PE-RT）Ⅰ型料由于具備優(yōu)異的耐高溫長期蠕變性能和成本優(yōu)勢，近年來逐步成為制備地暖管材最主要的原料。由于地暖管材多以外徑（dn）為20 mm或25 mm等小尺寸管為主，因此，在加工過程中，為保證高時效高產(chǎn)量，終端加工客戶對材料的加工速率提出了較高的要求。較好的原料需滿足在主流的管材加工設備上加工線速度可達到30 m/min（dn20 mm/S5規(guī)格）以上，產(chǎn)量要求至少達到200 kg/h，因此，對原料高速擠出性能展開研究極具必要。本工作采用轉矩流變儀密煉機模擬樹脂的加工熱穩(wěn)定性能，利用單螺桿擠出機和圓棒毛細管口模研究樹脂的熔體壓力和熔體溫度隨加工溫度、螺桿轉速的變化，測量樣條直徑，研究樹脂的離模膨脹情況。

1 實驗部分

1.1 主要原料

PE-RTⅠ型料：DGDZ3606，中國石油天然氣股份有限獨山子石化分公司；DNGCL-1，DNGCL-2，國產(chǎn)市售；DNGCL-3，進口市售。4種產(chǎn)品均為乙烯與1-己烯共聚物。

1.2 主要設備

Polylab OS型哈克轉矩流變儀，美國賽默飛世爾科技有限公司。

1.3 分析方法

利用哈克轉矩流變儀測試加工熱穩(wěn)定性能，轉子轉速為60 r/min，型腔占有率為70%；利用哈克轉矩流變儀進行熔體壓力梯度升級實驗，螺桿直徑19 mm，螺桿長徑比25∶1，圓棒毛細管口模直徑1.2 mm，口模長徑比30∶1。

熔體壓力梯度升級實驗：通過轉矩流變儀主機連接單螺桿擠出機和圓棒毛細管模具，可利用少量原料評價材料熔體壓力水平和加工條件窗口。本工作設定的加工溫度為160～210 ℃，按10℃差值梯度升級；螺桿轉速設定為3 ～15 r/min，按3 r/min差值梯度升級。

2 結果與討論

2.1 加工熱穩(wěn)定性

190 ℃條件下，利用軋錕轉子形成的強剪切作用對材料的加工熱穩(wěn)定性能進行評價［1］。通過本實驗可獲得平衡扭矩，間接表征材料加工過程中的主機能耗。從圖1可以看出：4種試樣經(jīng)高溫強剪切迅速塑化，形成明顯的塑化峰，隨后各試樣的主機扭矩趨于平穩(wěn)，說明加工熱穩(wěn)定性能優(yōu)異，190 ℃時可抵抗至少10 min的強剪切而不降解。

圖1 試樣在190 ℃時的加工熱穩(wěn)定性能Fig.1 Thermal stability of samples at 190 ℃

從表1可以看出：DGDZ3606的平衡扭矩最低，表明加工該產(chǎn)品時主機能耗最低，DNGCL-1和DNGCL-3平衡扭矩相當，DNGCL-2平衡扭矩最高，較DGDZ3606高50.0%。

表1 190 ℃時的平衡扭矩Tab.1 Balance torque of samples at 190 ℃

2.2 熔體壓力梯度升級實驗

2.2.1 熔體溫度隨螺桿轉速及設定溫度的變化

從圖2可以看出：對于哈克轉矩流變儀單螺桿擠出設備，在同一設定溫度下，4個試樣的實際熔體溫度隨螺桿轉速提高幾乎無變化，且在相同溫度條件下，各試樣的實際熔體溫度亦基本相當。4個試樣的實際熔體溫度隨設定溫度提高而升高，實際熔體溫度較設定溫度高8～10 ℃。

2.2.2 熔體壓力隨螺桿轉速及設定溫度的變化

從圖3可以看出：各試樣在低溫高剪切速率時，均出現(xiàn)了壓力震蕩情況，且樣條外觀呈現(xiàn)缺陷或熔體破裂。隨著設定溫度的提高，各試樣出現(xiàn)壓力震蕩時的剪切速率逐漸提高，說明提高設定溫度可以改善試樣熔體破裂的情況。依據(jù)各試樣的平衡熔體壓力測試值，在160～210 ℃時，隨著設定溫度的提高，DNGCL-2，DNGCL-1，DNGCL-3的熔體壓力降幅較大，說明采用提高加工溫度的方法可明顯降低這三種試樣的剪切黏度。而對于DGDZ3606，設定溫度達到180 ℃以上，熔體壓力隨設定溫度的提高變化較小，說明當設定溫度高于180 ℃時， DGDZ3606的黏度對溫度的敏感性下降。

從表3和圖4可以看出：設定溫度為160 ℃時，各試樣出現(xiàn)壓力震蕩對應的剪切速率由大到小依次為DGDZ3606， DNGCL-1=DNGCL-3，DNGCL-2，說明DGDZ3606適應的加工剪切速率范圍最寬，更適宜高速擠出；螺桿轉速為3 r/min時，平衡熔體壓力由大到小依次為DNGCL-2，DNGCL-3，DGDZ3606，DNGCL-1。設定溫度為170 ℃時，DGDZ3606未出現(xiàn)壓力震蕩，其他3個試樣出現(xiàn)壓力震蕩對應的剪切速率由大到小依次為DNGCL-3，DNGCL-1，DNGCL-2；螺桿轉速為6 r/min時，平衡熔體壓力由大到小依次為DNGCL-2，DNGCL-3，DNGCL-1，DGDZ3606。設定溫度為180 ℃時，DNGCL-3和DGDZ3606未出現(xiàn)壓力震蕩，DNGCL-1出現(xiàn)壓力震蕩時對應的螺桿轉速較DNGCL-2大；螺桿轉速為6～9 r/min時，平衡熔體壓力由大到小依次為DNGCL-2，DNGCL-3，DNGCL-1，DGDZ3606。設定溫度在190 ℃以上時，4個試樣均未出現(xiàn)壓力震蕩；螺桿轉速為6～15 r/min時，平衡熔體壓力由大到小依次為DNGCL-2，DNGCL-3，DNGCL-1，DGDZ3606。通過壓力震蕩情況可判定加工范圍由大到小依次為DGDZ3606，DNGCL-3，DNGCL-1，DNGCL-2。

圖2 各設定溫度下試樣的熔體溫度變化趨勢Fig.2 Melt temperature of samples at setting temperatures

圖3 各設定溫度條件下試樣的熔體壓力變化趨勢Fig.3 Melt pressure of samples at different setting temperatures

表3 4個試樣的平衡熔體壓力Tab.3 Equilibrium melt pressure of 4 samples MPa

圖4 各試樣在不同設定溫度時的熔體壓力曲線Fig.4 Melt pressure curves of samples at different setting temperatures

從表3和圖4還看出，在低螺桿轉速（3 r/min）時，DNGCL-1的平衡熔體壓力較低，隨著螺桿轉速的提高，DNGCL-1的平衡熔體壓力升高明顯，相較之下，DGDZ3606的平衡熔體壓力變化較小，尤其是高螺桿轉速時，DGDZ3606的平衡熔體壓力明顯低于其他試樣，說明DGDZ3606可在低溫條件下加工。DNGCL-2的平衡熔體壓力最高，說明該產(chǎn)品需要的加工設定溫度最高。DNGCL-1和DNGCL-3的加工范圍和平衡熔體壓力基本相當，說明兩個產(chǎn)品的加工性能相當。

2.2.3 離模膨脹隨螺桿轉速及設定溫度的變化

從表4可以看出：在一定范圍內，隨著螺桿轉速的提高，各樣條直徑基本呈現(xiàn)上升趨勢；隨著設定溫度的提高，各樣條直徑基本呈現(xiàn)下降趨勢。這說明在一定范圍內，隨螺桿轉速的提高，熔體離模膨脹現(xiàn)象會更加明顯，而在一定范圍內，提高設定溫度可改善離模膨脹現(xiàn)象。對于DNGCL-1，DNGCL-2，DNGCL-3，設定溫度為210 ℃時，樣條直徑低于1.21 mm，說明此時熔體過稀，不利于加工尺寸穩(wěn)定性。對于DGDZ3606，各條件下樣條的直徑均高于其他3個試樣，說明DGDZ3606有較為明顯的離模膨脹現(xiàn)象，這與其平均相對分子質量較高相吻合。當設定溫度為180 ℃以下時，DGDZ3606的樣條直徑可達到1.70 mm以上，相較于1.2 mm的口模縫隙尺寸，離模膨脹較為明顯，當設定溫度提高到190 ℃以上時，DGDZ3606的樣條直徑不超過1.60 mm，說明提高設定溫度可較好地改善離模膨脹現(xiàn)象。對于雙峰材料DGDZ3606，離模膨脹雖然明顯，但是并未使材料在高速擠出時出現(xiàn)不穩(wěn)定流動，而熔體同時一定程度的離模膨脹更有利于加工大口徑管材［2］。

表4 樣條直徑測試值Tab.4 Test values of strip diameter mm

3 結論

a）4種管材專用PE-RT的加工熱穩(wěn)定性優(yōu)異。

b）DGDZ3606在強剪切時的熔體壓力最低，DNGCL-2的熔體壓力最高，DNGCL-3和DNGCL-1基本相當，處于中間水平。

c）雖然DGDZ3606加工過程中離模膨脹最明顯，但熔體壓力梯度升級實驗結果顯示，DGDZ3606的加工窗口更寬，出現(xiàn)不穩(wěn)定流動時的剪切速率更高。