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    10%驅(qū)蚊酯驅(qū)蚊液中甲醇?xì)庀嗌V分析方法研究

    2020-06-29 09:49:56許杰妤
    四川化工 2020年3期
    關(guān)鍵詞:二氧六環(huán)驅(qū)蚊標(biāo)樣

    黃 蕙 許杰妤

    (成都彩虹電器(集團(tuán))股份有限公司,四川成都,610045)

    1 前言

    由于人民生活水平提高,夏季在戶外活動(dòng)的頻率增加,因此戶外驅(qū)蚊產(chǎn)品越來(lái)越受到廣大消費(fèi)者喜愛。驅(qū)蚊液作為戶外驅(qū)蚊的主要產(chǎn)品,具有方便攜帶,驅(qū)蚊效果好等特點(diǎn),市面上的驅(qū)蚊液主要有效成分為避蚊胺、驅(qū)蚊酯、羥哌酯等。關(guān)于驅(qū)蚊酯,世界衛(wèi)生組織(WHO)的研究表明,其對(duì)人體健康無(wú)副作用[2]。但驅(qū)蚊液作為直接涂抹在人體皮膚上使用的驅(qū)避劑,對(duì)其安全性要求很高,需要保障人體健康。而驅(qū)蚊液的溶劑大多數(shù)采用醇類和去離子水來(lái)溶解有效成分,因此在質(zhì)量控制指標(biāo)中要求對(duì)甲醇含量進(jìn)行控制。按照化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015版)[1]中的規(guī)定,甲醇含量不得超過(guò)2000mg/kg,即不超過(guò)0.2%。甲醇英文通用名稱:Methanol,CAS號(hào): 67-56-1,分子式:CH4O,相對(duì)分子質(zhì)量:32.05,化學(xué)名稱:甲醇,別稱:羥基甲烷、木醇、木精。

    目前在化妝品中對(duì)甲醇的檢測(cè)多采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,本文所述為直接使用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法對(duì)驅(qū)蚊液中的甲醇進(jìn)行定量分析,該氣相色譜檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單、效率高,具有較高的線性響應(yīng),分析方法的準(zhǔn)確度和精密度均能達(dá)到定量分析的要求,可以作為企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制的參考方法。

    2 試驗(yàn)部分

    2.1 試劑和溶液

    甲醇標(biāo)準(zhǔn)樣品:已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.8%;去離子水:分析純;內(nèi)標(biāo)物:1,4-二氧六環(huán)(無(wú)干擾分析雜質(zhì))。

    2.2 儀器

    6890N氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測(cè)器(安捷倫);色譜柱:30m×0.25mm×0.25μm INNOWAX毛細(xì)管色譜柱(安捷倫);微量注射器:10ul(安捷倫)。

    2.3 氣相色譜操作條件

    柱溫:色譜柱40℃,保持4min,以100℃/min升至230℃,保持6.5min;進(jìn)樣器溫度:250℃,檢測(cè)器250℃;氣體流量:載氣(氮?dú)?:1.0mL/min;氫氣:30mL/min;空氣:300mL/min。

    進(jìn)樣量:1.0ul;分流比:1/50。

    甲醇標(biāo)樣和驅(qū)蚊液樣品中甲醇的氣相色譜圖見圖1和圖2。

    1-甲醇(3.027min) 2-1,4-二氧六環(huán)(4.281min)圖1 甲醇標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

    1-甲醇(3.031min) 2-1,4-二氧六環(huán)(4.281min) 3-驅(qū)蚊酯(7.435min)圖2 10%驅(qū)蚊酯驅(qū)蚊液色譜圖

    2.4 測(cè)定步驟

    2.4.1 內(nèi)標(biāo)溶液配制

    準(zhǔn)確稱取1,4-二氧六環(huán)標(biāo)準(zhǔn)品0.2g(精確至0.0001g)置于盛有適量水的100mL容量瓶中,用水溶解并稀釋定容,搖勻,備用。

    2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制

    準(zhǔn)確稱取甲醇標(biāo)準(zhǔn)品0.05g(精確至0.0001g)置于盛有適量水的25 mL容量瓶中,用水溶解并稀釋定容,準(zhǔn)確移取5 mL到15 mL具塞試管中,準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液,用水稀釋至滿刻度,搖勻,備用。

    2.4.3 試樣溶液的配制

    準(zhǔn)確稱取10%驅(qū)蚊酯驅(qū)蚊液試樣8g(精確至0.0002g)置于15 mL具塞試管中,準(zhǔn)確加入5 mL內(nèi)標(biāo)溶液,用水溶解并稀釋至滿刻度,搖勻,待溶液澄清時(shí)備用。

    2.4.4 測(cè)定

    在上述穩(wěn)定色譜條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,先連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)的重復(fù)性,直至相鄰2針響應(yīng)值相差不大于1%后,再按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

    2.4.5 計(jì)算

    驅(qū)蚊液試樣中甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2(%),按式(1)計(jì)算:

    (1)

    式中:

    r3——標(biāo)樣溶液中,甲醇與1,4-二氧六環(huán)峰面積之比的平均值;

    r4——試樣溶液中,甲醇與1,4-二氧六環(huán)峰面積之比的平均值;

    m3——甲醇標(biāo)樣的質(zhì)量, 單位為克(g);

    m4——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

    P2——標(biāo)樣中甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù),數(shù)值以%表示。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 分析方法的線性相關(guān)性試驗(yàn)

    分別稱取質(zhì)量為0.0104g、0.0465g、0.0594g、0.0698g、0.2286g的甲醇標(biāo)準(zhǔn)品(含量99.9%)于5個(gè)25mL的容量瓶中,用水稀釋定容,再分別準(zhǔn)確移取上述母液5 mL到5支15 mL具塞刻度試管中,分別準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液(1,4-二氧六環(huán)10.06mg/5mL)后用水稀釋至15mL,按標(biāo)準(zhǔn)操作條件分別測(cè)定,以甲醇與內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量比濃度為橫坐標(biāo),以峰面積比為縱坐標(biāo),得工作曲線。

    甲醇線性關(guān)系數(shù)據(jù)見表1,線性關(guān)系圖見圖3。甲醇標(biāo)樣的添加濃度(x)與平均峰面積(y)之間滿足線性關(guān)系y = 1.2882x-0.07,線性相關(guān)系數(shù)R2=0.9993。

    表1 10%驅(qū)蚊酯驅(qū)蚊液中甲醇線性關(guān)系實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    3.2 分析方法的精密度試驗(yàn)

    對(duì)同一樣品中的甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行5次平行測(cè)定,并對(duì)其進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差及變異系數(shù)的統(tǒng)計(jì)運(yùn)算。同時(shí)運(yùn)用修改的Horwits公式作為精密度是否合格的判定依據(jù),結(jié)果見表2。

    圖3 甲醇線性關(guān)系圖

    由表2可知,本分析方法的變異系數(shù)為0.7279%,遠(yuǎn)小于Horwits公式計(jì)算值,精密度合格,能對(duì)甲醇進(jìn)行精確地分析。

    3.3 分析方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    為驗(yàn)證本方法的系統(tǒng)誤差,對(duì)方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行了試驗(yàn),分別稱取空白樣品約8g(精確至0.0002g),加入99.9%的甲醇母液(0.0465g/25mL或0.0529g/25mL)5mL,按上述氣相色譜法方測(cè)定甲醇的回收率,其結(jié)果如表3。對(duì)甲醇的添加回收率在99.62%~100.75%之間,因此本方法可以滿足對(duì)產(chǎn)品中甲醇的分離測(cè)定。

    表2 10%驅(qū)蚊酯驅(qū)蚊液中甲醇方法精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    表3 10%驅(qū)蚊酯驅(qū)蚊液中甲醇準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    4 結(jié)論

    綜上所述,本試驗(yàn)建立了氣相色譜法檢測(cè)10%驅(qū)蚊酯驅(qū)蚊液中的相關(guān)雜質(zhì)甲醇成分的分析方法。試驗(yàn)結(jié)果表明,采用本方法測(cè)定10%驅(qū)蚊酯驅(qū)蚊液中的甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)具有較高的線性響應(yīng),較高的準(zhǔn)確度和精密度。本方法具有操作簡(jiǎn)單、高效的特點(diǎn),是企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制較為理想的分析檢測(cè)方法,提高了檢測(cè)效率。

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