聚氨酯/水玻璃雙液注漿加固煤體試驗(yàn)研究

謝春鵬，榮傳新，王傳兵，段 寅，汪 濤

(1.安徽理工大學(xué)土木建筑學(xué)院，安徽 淮南 232001；2.淮南礦業(yè)(集團(tuán))有限公司設(shè)計(jì)管理研究院，安徽 淮南 232001)

隨著我國(guó)煤礦開(kāi)采的高速發(fā)展和開(kāi)采深度的增加，地下破碎煤巖體力學(xué)特性尤為復(fù)雜[1-2]，不穩(wěn)定的破碎煤巖體嚴(yán)重影響著生產(chǎn)安全。目前穩(wěn)定松軟破碎煤巖體的方法主要有注漿加固和結(jié)構(gòu)支護(hù)。通過(guò)支護(hù)措施來(lái)穩(wěn)定破碎煤巖體所需成本和技術(shù)難度都較高，而注漿是一種比較成熟低廉的方法[3]，在各類工程中都得到了廣泛的應(yīng)用。

文獻(xiàn)[4]通過(guò)注漿模擬試驗(yàn)，推導(dǎo)出了注漿壓力和擴(kuò)散半徑、注漿時(shí)間和注漿材料粘度之間的聯(lián)系。文獻(xiàn)[5]通過(guò)天然熔融石英與礦物油配制透明砂土充當(dāng)被注材料，對(duì)化學(xué)注漿過(guò)程中的滲透擴(kuò)散、水力劈裂和凝膠固結(jié)過(guò)程進(jìn)行觀測(cè)研究。文獻(xiàn)[6]模擬富水破碎巖體注漿的方法，開(kāi)展不同注漿材料的注漿加固效果實(shí)驗(yàn)，揭示了不同水泥類材料注漿效果產(chǎn)生差異的原因。文獻(xiàn)[7]研制室內(nèi)模型注漿系統(tǒng)，建立了土石混合體注漿擴(kuò)散半徑預(yù)測(cè)模型。文獻(xiàn)[8]用一種新型的無(wú)機(jī)雙液灌漿材料加固了預(yù)制的結(jié)構(gòu)表面。分析了注漿的這些水灰比對(duì)預(yù)制結(jié)構(gòu)表面的變形，強(qiáng)度和破壞特性的影響。

注漿效果以及漿液的擴(kuò)散范圍在實(shí)際工程中很難直接觀測(cè)[9-13]，對(duì)注漿過(guò)程進(jìn)行數(shù)值模擬也會(huì)受漿液性質(zhì)、注漿工藝等因素的制約，導(dǎo)致效果不理想。本文以新型“聚氨酯-水玻璃”化學(xué)漿液作為注漿材料，進(jìn)行煤體注漿模型試驗(yàn)，研究化學(xué)漿液在被注材料中的擴(kuò)散規(guī)律和加固效果，對(duì)注漿加固體進(jìn)行力學(xué)性能分析。

1 雙液注漿材料基本力學(xué)性能

聚氨酯通常由聚醚/聚酯多元醇與異氰酸酯發(fā)生反應(yīng)制得，由于其優(yōu)良性能廣泛應(yīng)用于煤礦注漿[14]。但聚氨酯材料熱穩(wěn)定性一般，遇火易燃，燃燒過(guò)程中產(chǎn)生大量有毒氣體和煙霧[15-16]。

水玻璃[17-18]是利用硅酸鈉溶液在固化劑的催化作用下生成凝膠，從而將煤巖層黏結(jié)成整體，達(dá)到加固煤巖體的目的。其成本低廉、滲透性好、蓄熱溫度低，阻燃和抗靜電性能優(yōu)異。但是固結(jié)體力學(xué)性能較差，達(dá)到最大強(qiáng)度的時(shí)間較長(zhǎng)。

本試驗(yàn)采用新型“聚氨酯-水玻璃”作為注漿材料，其固化反應(yīng)機(jī)理為：首先水玻璃溶液在增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯的催化作用下原位生成水玻璃凝膠小顆粒；其次異氰酸酯在催化劑的作用下和水反應(yīng)生成胺和CO2，反應(yīng)產(chǎn)生的CO2起到促進(jìn)水玻璃凝膠顆粒繼續(xù)原位生成的作用，同時(shí)因?yàn)樯傻腃O2全部被吸收不引起材料發(fā)泡。最后生成的胺和剩余的異氰酸酯反應(yīng)，在水玻璃凝膠顆粒表面原位聚合，產(chǎn)生交聯(lián)密度很大的聚脲，交聯(lián)起來(lái)的有機(jī)相將水玻璃凝膠顆粒包覆起來(lái)形成完整的固結(jié)體。

文獻(xiàn)[19]研究的水玻璃改性聚氨酯注漿材料改良了抗靜電、阻燃、固化時(shí)間和蓄熱溫度等性能[20]，更適用于煤體注漿，但材料工藝繁瑣，其水相與油相親和力差[21]，從而導(dǎo)致力學(xué)強(qiáng)度低，實(shí)際應(yīng)用并不廣泛。本文采用原位生成法制備的新型雙液注漿材料，有效提高了雙組分漿液油相與水相的親和力，相疇尺寸小，更易注入煤體裂隙孔隙中，相容性好，與煤體形成新的固結(jié)體凝膠固結(jié)強(qiáng)度更高。

1.1 凝膠時(shí)間和最高反應(yīng)溫度

為了研究在不同溫度下化學(xué)漿液的凝膠時(shí)間，現(xiàn)將裝有新型聚氨酯、水玻璃的燒杯水浴加熱，觀察其凝膠時(shí)間，如表1所示。

表1 漿液凝膠時(shí)間

可以看出，溫度越高，漿液凝膠固結(jié)時(shí)間越短，初始溫度與凝膠時(shí)間呈非線性關(guān)系。初始溫度從7℃提升至20℃時(shí)，凝膠時(shí)間縮短了76%；初始溫度從20℃提升至40℃時(shí)，凝膠時(shí)間僅縮短了59%。表明漿液凝膠時(shí)間在初始溫度較低時(shí)受溫度影響較大，隨著初始溫度升高，漿液凝膠時(shí)間受初始溫度的影響降低，同時(shí)也反映了漿液凝膠時(shí)間具有可控性。

按照1∶1比例稱取水玻璃和聚氨酯，邊攪拌邊實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)漿液反應(yīng)溫度，直至漿液混合均勻并開(kāi)始固化，得到最高反應(yīng)溫度為85.2℃。

1.2 “聚氨酯-水玻璃”純漿液固結(jié)體抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)

采用直徑50mm高100mm的圓柱體標(biāo)準(zhǔn)試件。把水玻璃和聚氨酯溶液按1∶1比例充分混合后裝入模具中，養(yǎng)護(hù)72h后拆模，用電液伺服壓力機(jī)進(jìn)行軸向加載，加載速度2.2mm/min～3mm/min，試驗(yàn)結(jié)果如表2所示?？傻米畲筝S向變形為42.4mm，其單軸抗壓強(qiáng)度平均值達(dá)到56.0MPa，試樣粘結(jié)力和韌性較強(qiáng)，屬于塑性破壞，表明“聚氨酯-水玻璃”雙液注漿材料具有良好的力學(xué)性能。

表2 純漿液固結(jié)體抗壓強(qiáng)度

2 雙液注漿模型試驗(yàn)

模型裝置為鋼制薄壁圓筒，長(zhǎng)1 800mm，外徑200mm，兩端用鋼板焊接，所有縫隙均用電焊或環(huán)氧樹(shù)脂密封，嚴(yán)格保證內(nèi)部密閉性。圓筒內(nèi)部左右對(duì)稱放置6個(gè)壓力傳感器(Y)，間距為400mm，用來(lái)測(cè)定注漿過(guò)程中內(nèi)部壓力變化；沿模型中軸左右對(duì)稱布置26個(gè)測(cè)溫點(diǎn)(R)，以測(cè)定注漿過(guò)程中雙液溫度反映溫度變化；圓筒外壁間隔400mm布置3個(gè)應(yīng)變片，以測(cè)試注漿過(guò)程中鋼圓筒承受的壓力變化。模型外壁上裝有5個(gè)帶彎管壓力表(B)，間隔400mm。模型中裝滿粒徑4.75～10mm煤體41.1kg，裝填密度為0.75g/cm3，試驗(yàn)中主要使用空氣壓縮機(jī)和雙液注漿泵進(jìn)行漿液充填，如圖1所示。注漿完成后常溫養(yǎng)護(hù)72h，打開(kāi)模型觀察其加固效果，并取芯測(cè)定芯樣的力學(xué)特性，研究其加固機(jī)理和效果。

(a)元件布置示意圖

(b)現(xiàn)場(chǎng)布置圖圖1 注漿模型試驗(yàn)圖

2.1 試驗(yàn)過(guò)程分析

試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)打開(kāi)進(jìn)出漿閥門(mén)，啟動(dòng)雙液注漿機(jī)開(kāi)始注漿，待模型端部出漿龍頭流出漿液后關(guān)閉出漿閥。繼續(xù)注漿，待彎管壓力表達(dá)到設(shè)計(jì)值4MPa時(shí)關(guān)閉進(jìn)漿閥門(mén)停止注漿，使模型處于密閉加壓狀態(tài)。此時(shí)TDS-630多功能數(shù)據(jù)采集儀繼續(xù)記錄，直至模型內(nèi)部溫度降至與室溫(14.3℃)相同時(shí)停止記錄。

從圖2可以看出，注漿前期，溫度急速上升至最高點(diǎn)，然后緩慢下降。在注漿至10min時(shí)，在4號(hào)點(diǎn)位(距注入端600mm)溫度達(dá)到峰值，為96.5℃(環(huán)境溫度14.3℃)，達(dá)到純漿液最高反應(yīng)溫度，說(shuō)明此時(shí)聚氨酯、水玻璃在模型中已經(jīng)充分混合反應(yīng)。隨后模型內(nèi)部漿液與被注材料發(fā)生固化反應(yīng)后，溫度逐漸開(kāi)始下降。大部分測(cè)點(diǎn)的溫度峰值都出現(xiàn)在10min左右，一部分測(cè)點(diǎn)溫度峰值出現(xiàn)時(shí)間不同，并且距離注入端越遠(yuǎn)溫度越低，說(shuō)明漿液在模型內(nèi)是非均勻擴(kuò)散。

(a)左側(cè)測(cè)點(diǎn)“溫度-時(shí)間”曲線

(b)右側(cè)測(cè)點(diǎn)“溫度-時(shí)間”曲線圖2 模型內(nèi)部“溫度-時(shí)間”曲線

圖3看出內(nèi)部壓力在前10min內(nèi)持續(xù)上升，與“溫度-時(shí)間”曲線和“應(yīng)力-時(shí)間”曲線的發(fā)展規(guī)律大致相同。在注漿至10min時(shí)，模型內(nèi)部1號(hào)點(diǎn)位(Y1，Y1')壓力達(dá)到峰值(距注入端500mm)，壓力值為11.5MPa，之后壓力緩慢下降。同時(shí)可以看出，注漿壓力在注漿口(Y2，Y2')和模型中部(Y3，Y3')處的最大值均小于注漿口(Y1，Y1')，且最大值出現(xiàn)時(shí)間基本相同。壓力最大值出現(xiàn)在距離注入端最近的位置，出現(xiàn)時(shí)間與溫度達(dá)到峰值時(shí)間基本一致，說(shuō)明在距離注入端較近的位置漿液反應(yīng)最為劇烈，放出的熱量較多。曲線中間發(fā)生波動(dòng)，考慮到由于漿液在內(nèi)部反應(yīng)溫度過(guò)高導(dǎo)致。

根據(jù)公式f=εE，其中E為鋼材的彈性模量(E=2.06×105N/mm2)，可通過(guò)測(cè)得的應(yīng)變值計(jì)算出注漿各時(shí)刻鋼管表面的應(yīng)力值。根據(jù)公式P=2σδ/D，其中σ為鋼管表面應(yīng)力，δ為鋼管厚度，D為鋼管直徑，由表5可以算出鋼管內(nèi)部壓力最大值為7.7MPa，介于壓力傳感器測(cè)得壓力最大值與最小值之間，與壓力傳感器結(jié)果較一致。

圖3 模型內(nèi)部“壓力-時(shí)間”曲線

圖4 模型內(nèi)部“應(yīng)力-時(shí)間”曲線

由圖4可以看出，在前15min應(yīng)力快速上升到最高點(diǎn)后逐漸下降至穩(wěn)定，說(shuō)明注漿前期模型內(nèi)部漿液反應(yīng)劇烈、發(fā)熱膨脹，化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體和注漿壓力共同作用使模型內(nèi)部壓力增大，引起裝置表面產(chǎn)生應(yīng)力。在注漿至15min時(shí)2號(hào)點(diǎn)應(yīng)力達(dá)到峰值(距注入端900mm)，應(yīng)力值為95.8MPa。應(yīng)力最大值出現(xiàn)在模型中部位置。

2.2 注漿效果分析

在注漿結(jié)束72h后拆模，觀察到其固結(jié)程度很好，漿液填充充分。在注漿壓力和化學(xué)漿液反應(yīng)自身膨脹壓力的作用下，漿液被擠壓或滲透到煤體的縫隙中去，反應(yīng)固結(jié)后在煤體中形成了網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)，具有較好的粘結(jié)力，增加了煤體的整體性和強(qiáng)度。在壓力的作用下，化學(xué)漿液不僅把煤體中互相連通的縫隙充滿，還把一些充填不到的縫隙孔隙進(jìn)行壓縮，對(duì)煤體有充填壓密的作用。

1)單軸抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)。通過(guò)取芯機(jī)取出模型內(nèi)部經(jīng)過(guò)注漿加固的煤體試塊，將試塊切割打磨成50mm×100mm的標(biāo)準(zhǔn)圓柱體試樣， 采用CSS-YAW3 000型電液伺服壓力機(jī)按照加載應(yīng)力0.1MPa/s進(jìn)行軸向加載。

試驗(yàn)結(jié)果如表3所示，單軸抗壓強(qiáng)度最大值為29.7MPa，距注入端400mm；單軸抗壓強(qiáng)度最小值為15.1MPa，距注入端1 470mm。說(shuō)明距離注入端越近的試塊強(qiáng)度高，與注漿過(guò)程時(shí)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的溫度與壓力最高點(diǎn)位置基本一致，說(shuō)明在注入端近的位置漿液反應(yīng)更充分，注漿效果更好。

表3 單軸抗壓強(qiáng)度

2)電鏡掃描試驗(yàn)。對(duì)模型進(jìn)行取樣，制成直徑小于25mm，高度低于20mm的試樣，蒸涂一層金屬導(dǎo)電膜后進(jìn)行電鏡掃描，從更微觀的角度來(lái)觀察注漿擴(kuò)散加固效果。

圖5為試樣的電鏡掃描成像圖(200倍)，圖中暗色區(qū)為漿液，亮色區(qū)為煤體。由圖5(a)可見(jiàn)，煤與漿液在交界處膠結(jié)緊密，漿液面密實(shí)光滑，表明漿液填充效果較好，固結(jié)強(qiáng)度較高。圖5(b)中有微小裂紋，但絕大部分交界處貼合較緊密不影響加固體的力學(xué)性能，不同位置的切片有微小差異，說(shuō)明注漿的非均勻性。從圖5中的試樣可以看出漿液擴(kuò)散方式為滲透擴(kuò)散[22]，漿液在注漿壓力作用下，不改變煤體結(jié)構(gòu)填充到煤體間的空隙中，擠走其中的水分空氣繼而凝結(jié)，達(dá)到填充加固的作用。

(a)距注入端800mm切片

(b)距注入端1 000mm切片圖5 電鏡掃描成像圖

3 結(jié)論

(1)“聚氨酯-水玻璃”凝膠時(shí)間可控，可以根據(jù)實(shí)際工況控制注漿漿液凝膠固結(jié)時(shí)間；純漿液固結(jié)體強(qiáng)度較高，可以滿足被注體的加固需要。

(2)研制了一套高壓雙液注漿實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，通過(guò)安裝在模型內(nèi)外的測(cè)試元件實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)注漿過(guò)程。測(cè)得模型內(nèi)部最大壓力值達(dá)到11.5MPa；最高反應(yīng)溫度達(dá)到96.5℃；裝置外表面最大應(yīng)力為95.8MPa。根據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)可以看出漿液在模型內(nèi)前10～15min之間反應(yīng)最劇烈，模型內(nèi)部不同位置各個(gè)測(cè)點(diǎn)的數(shù)據(jù)并不完全一致，說(shuō)明漿液在模型內(nèi)部擴(kuò)散是非均勻的。

(3)在注漿加固體單軸抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)中，單軸抗壓強(qiáng)度最大值達(dá)到29.7MPa(距注入端400mm)，最小值為15.1MPa(距注入端1 470mm)，注漿加固體力學(xué)性質(zhì)隨著距注入端距離變化而變化。由電鏡掃描圖可見(jiàn)，煤與漿液在交界處膠結(jié)緊密，漿液面密實(shí)光滑，表明漿液填充效果較好，固結(jié)強(qiáng)度較高。