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    原子吸收技術(shù)檢測(cè)食品中金屬元素含量的應(yīng)用進(jìn)展

    2020-06-22 13:13谷政偉
    食品安全導(dǎo)刊·下旬刊 2020年4期
    關(guān)鍵詞:消解金屬元素

    摘 要:原子吸收技術(shù)常用于檢測(cè)食品中的金屬元素含量,該技術(shù)可檢測(cè)的金屬元素種類較多,具有選擇性好和準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。本文綜述了原子吸收技術(shù)測(cè)定食品中金屬元素含量的應(yīng)用進(jìn)展。

    關(guān)鍵詞:原子吸收;金屬元素;消解

    食品中的金屬如鉀、鈉和鈣,是人體必需的元素,它們?cè)谑称分械暮繎?yīng)在一個(gè)合理范圍內(nèi),以促進(jìn)人體健康。食品中的重金屬問題作為食品安全問題中的重要一環(huán),一直被國家和人民高度重視。重金屬在生物體內(nèi)無法被消化,并在食物鏈中被逐漸放大,最終到達(dá)人體內(nèi),造成重大危害。對(duì)食品中的金屬元素含量進(jìn)行監(jiān)控離不開檢測(cè)手段。在20世紀(jì)50年代,澳大利亞的沃爾什率先提出將原子吸收應(yīng)用于化學(xué)分析,并在1960年和他的同事設(shè)計(jì)并制造出第一臺(tái)原子吸收光譜儀。經(jīng)過幾十年的發(fā)展,原子吸收技術(shù)已廣泛應(yīng)用于食品檢驗(yàn)、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和地質(zhì)巖礦分析測(cè)試等領(lǐng)域。本文綜述了原子吸收技術(shù)在食品中金屬元素含量檢測(cè)方面的應(yīng)用。

    1 樣品的消解

    消解的目的是破壞有機(jī)物、溶解顆粒物,并將各種價(jià)態(tài)的待測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)換成易分解的無機(jī)化合物。對(duì)需檢測(cè)金屬元素含量的樣品進(jìn)行前處理,須將待測(cè)樣品中的金屬元素轉(zhuǎn)移到待測(cè)液中,然后通過原子吸收光譜儀測(cè)量出樣品中該金屬元素的含量。常用的樣品消解方法包括干法、濕法、微波和高壓等[1]。

    1.1 干法消解

    干法消解是利用高溫對(duì)樣品進(jìn)行分解,在電爐絲上低溫炭化至無煙后在馬弗爐中高溫灰化至完全,使被測(cè)物以固態(tài)形式殘存,用稀酸溶液溶解殘留的礦物質(zhì)灰分,制成待測(cè)液。干法消解酸用量少,且步驟簡(jiǎn)單,易操作;并可同時(shí)處理大量樣品,可徹底破壞有機(jī)物;但是干法消解中灰化過程所需溫度高,不適合易揮發(fā)的元素,例如汞。若食品中含有相當(dāng)量的氯離子和磷酸根,在干法消解過程中中鉛、鎘等金屬會(huì)生成易揮發(fā)的金屬氯化物或磷酸鹽,最終導(dǎo)致結(jié)果偏低,所以干法也不適用于容易與其周圍無機(jī)物反應(yīng),生成易揮發(fā)性化合物的元素[2]。若灰化不完全,需再次炭化、灰化,費(fèi)時(shí)且繁瑣[3]。干灰化法適用于難揮發(fā)、高沸點(diǎn)元素的前處理,如鉻、砷和鎳等。

    1.2 濕法消解

    濕法消解是在一定溫度下,在氧化性酸或非氧化性酸存在下,必要時(shí)加入一些氧化劑或催化劑,借助化學(xué)反應(yīng)使樣品分解,將待測(cè)金屬以離子形態(tài)轉(zhuǎn)移到消解溶液中,濕法消解常用的試劑有硫酸、硝酸、高氯酸和過氧化氫等[4]。該法效率高,易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,具有設(shè)備簡(jiǎn)單,操作便捷等優(yōu)點(diǎn)。但濕法消解需要較多試劑,若使用玻璃儀器作為消解容器,因?yàn)椴A?duì)金屬存在吸附和解吸作用,易導(dǎo)致空白值偏高[5-6],在消解過程中為減小試劑的消耗和減少某些元素因氣化造成的損失,宜蓋上玻璃漏斗,便于酸霧冷凝、回流。在操作中應(yīng)使用高純度的酸并盡量少添加其他試劑,盡量使樣品消解完全,同時(shí)降低空白值。為防止待測(cè)液中的硝酸或高氯酸濃度偏高,損壞原子吸收火焰燃燒頭或者石墨管,采用濕法消解時(shí),一定要有趕酸這一步驟。

    1.3 微波消解

    微波是一種頻率在300 MHz~300 GHz的電磁波,即波長(zhǎng)在1m~1mm的電磁波。微波消解自動(dòng)化程度高,同樣適用于被檢測(cè)樣品的前處理。微波加熱與傳統(tǒng)的外部加熱技術(shù)不同,它是一種直接的內(nèi)加熱方法,可在試樣內(nèi)部產(chǎn)生熱效應(yīng),使加熱更迅速、均勻,從而縮短加熱時(shí)間[7]。在微波消解中,常用的試劑有硝酸、硫酸、氫氟酸和過氧化氫等,高氯酸因易爆而不宜使用。微波消解一般可分為兩類:敞口型和密閉型,密閉微波消解較敞口微波消解常用。微波消解溶樣迅速,所用試劑量少[8],且消解容器的高度密閉性可避免元素的揮發(fā)損失及樣品的污染[9]。微波消解的缺點(diǎn)亦明顯,即消解罐容積較小,因此樣品取量較少,這就對(duì)樣品的均勻性有較高的要求;而且微波消解儀和消解罐價(jià)格偏高,入門成本較高[10]。

    1.4 高壓消解

    高壓消解是在常壓濕法消解的基礎(chǔ)上進(jìn)行密封加壓,利用外部加熱,在密閉的消解罐內(nèi)產(chǎn)生高溫高壓,以實(shí)現(xiàn)快速消解難溶物質(zhì)的目的。高壓消解罐內(nèi)杯材質(zhì)為聚四氟乙烯,耐酸抗堿,因此可在硝酸消解試劑體系中加入適量氫氟酸,把硅酸鹽分解為氣態(tài)SiF4,以達(dá)到除硅效果,因此對(duì)于硅含量較高的樣品宜采用硝酸-氫氟酸體系進(jìn)行消解,促進(jìn)難溶元素的游離。高壓罐的密閉性和所用材料的惰性使該方法的空白值較低,適合多數(shù)金屬元素的消解,特別適合易遭污染的元素,如汞[11]。高壓消解能有效減小試劑和揮發(fā)性元素的損失,同時(shí)高校消解污染小,分解樣品能力強(qiáng),酸用量少,所需設(shè)備只有普通干燥箱和高壓罐,因此投資小。但是存在某些樣品分解不完全,取樣量少和卸載消解罐蓋需要一定力度等缺點(diǎn),而且高壓具有一定的安全隱患。

    2 原子吸收光譜儀的應(yīng)用

    原子吸收光譜儀檢測(cè)食品中金屬元素含量的原理是金屬元素被原子化后會(huì)吸收特定波長(zhǎng)的光,利用從空心陰極燈發(fā)出的相應(yīng)波長(zhǎng)的光的減弱程度來判定被測(cè)元素含量[12]。原子吸收光譜儀是發(fā)展時(shí)間較長(zhǎng)、技術(shù)比較成熟的一種檢測(cè)儀器,根據(jù)原子化方式的不同,可以分為火焰原子吸收光譜儀、石墨爐原子吸收光譜儀、氫化物原子吸收光譜儀和冷原子吸收光譜儀這4種[13]。氫化物原子吸收光譜儀可以檢測(cè)鍺、砷、硒、錫、銻、汞、鉛和鉍等的含量,該技術(shù)可將氫化物的檢出限降低1~2個(gè)數(shù)量級(jí),且消除了基體的干擾。冷原子吸收光譜儀僅適用于測(cè)定食品中的汞含量,相對(duì)另兩種儀器而言,這兩種比較少用。

    2.1 火焰原子吸收光譜儀

    火焰原子吸收光譜儀具有操作簡(jiǎn)單、迅速、適用范圍廣、分析條件穩(wěn)定和重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)?;鹧嬖游展庾V儀的檢出限一般為mg/kg級(jí)別,因此常用來檢測(cè)食品中的鉀、鈉、鎂和銅元素,而很少用來檢測(cè)食品中的鉛、鎘、汞、砷和鉻這些元素。包先金[14]用次靈敏線火焰原子吸收法測(cè)定食品中鈉、鉀和鎂的含量,發(fā)現(xiàn)該方法具有線性范圍寬,精密度和準(zhǔn)確度均較好等優(yōu)點(diǎn),完全能滿足分析工作的需要。

    2.2 石墨爐原子吸收光譜儀

    石墨爐原子吸收光譜儀具有進(jìn)樣量小、操作簡(jiǎn)單和靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于食品中金屬元素含量的檢測(cè)。石墨爐升溫程序中的灰化和原子化溫度是很重要的參數(shù),灰化使試樣中的有機(jī)質(zhì)組分揮發(fā)而被除掉,使處理后的試樣中只留有待測(cè)金屬,為接下來的原子化處理做準(zhǔn)備。若灰化溫度太低則有機(jī)質(zhì)會(huì)有殘留,若灰化溫度太高,易使待測(cè)元素?fù)]發(fā),嚴(yán)重時(shí)可使被檢測(cè)的金屬元素全部喪失。所以測(cè)定低熔點(diǎn)、易激發(fā)且在空氣中化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定性較差的金屬時(shí),例如鉛,需要添加基體改進(jìn)劑。基體改進(jìn)劑可以在提高灰化溫度的同時(shí),保護(hù)被檢測(cè)金屬元素,常用的基體改進(jìn)劑有磷酸二氫銨和硝酸鈀等。原子化是將樣品中的待測(cè)金屬元素從分子狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橹行宰杂稍拥倪^程。若原子化溫度低于所需溫度,則被測(cè)元素的原子化不完全,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低,同時(shí)會(huì)出現(xiàn)信號(hào)峰拖尾現(xiàn)象;若原子化溫度高于所需溫度,出峰時(shí)間提前,且出現(xiàn)分叉峰形,甚至影響測(cè)定結(jié)果,同時(shí)浪費(fèi)電能、損耗石墨管[15]。

    3 結(jié)語

    在檢測(cè)食品中金屬元素含量的過程中,消解方法有干法、濕法、微波和高壓等,它們有各自的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。原子吸收光譜儀的優(yōu)點(diǎn)是具有較高的靈敏度和精密度,并具有較好的選擇性和較強(qiáng)的抗干擾能力,在實(shí)際應(yīng)用過程中操作便捷,且分析范圍相對(duì)較廣泛。但是,該方法仍存在一些問題,需要進(jìn)一步完善。例如,一次進(jìn)樣只能檢測(cè)一種元素,在分析多種元素時(shí)需要更換燈源;使用石墨爐原子吸光譜儀測(cè)定某些金屬元素時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍相對(duì)較窄,例如鎘元素,其標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍一般0~3.0 μg/L。檢測(cè)工作者應(yīng)根據(jù)樣品種類、被檢測(cè)金屬的性質(zhì)和含量范圍選擇合適的消解方法和恰當(dāng)?shù)脑游展庾V儀設(shè)備,以得到準(zhǔn)確、值得信賴、平行性好的結(jié)果。

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    作者簡(jiǎn)介:谷政偉(1990—),男,湖南郴州人,碩士。研究方向:化學(xué)元素含量分析。

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