• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    基于主成分分析的六種魚子醬揮發(fā)性成分評價

    2020-06-15 05:25:36馬雙郝淑賢李來好楊賢慶黃卉岑劍偉
    食品與發(fā)酵工業(yè) 2020年11期

    馬雙,郝淑賢,李來好*,楊賢慶,黃卉,岑劍偉

    1(中國水產(chǎn)科學(xué)研究院 南海水產(chǎn)研究所,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部水產(chǎn)品加工重點實驗室, 廣東省漁業(yè)生態(tài)環(huán)境重點開放實驗室,廣東 廣州, 510300) 2(上海海洋大學(xué) 食品學(xué)院,上海, 201306)

    水產(chǎn)品的揮發(fā)性成分復(fù)雜多樣,主要包括醛、酮、醇和烯烴類等物質(zhì)[1], 不僅是影響食品風(fēng)味的因素,而且對評價水產(chǎn)品品質(zhì)、預(yù)測貨架期、鑒定產(chǎn)品真?zhèn)魏透倪M加工工藝具有指導(dǎo)意義[2]。固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜 (solid phase micro-extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)具有高效萃取、預(yù)富集及易進樣的特點,被廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)品揮發(fā)性物質(zhì)檢測方面[3-6]。

    魚子醬富含蛋白質(zhì)和不飽和脂肪酸,且氨基酸比例均衡,深受消費者青睞。據(jù)華盛頓公約 (The Convention on International Trade in Endangered Species of Wild Fauna and Flora, CITES) 統(tǒng)計,中國養(yǎng)殖鱘魚魚子醬年貿(mào)易量高達135.90 t,占全球總貿(mào)易量的25.03%。未來10年,中國將有可能繼續(xù)保持鱘魚子醬產(chǎn)量第一[7]。目前研究多集中在魚子醬營養(yǎng)成分[8]、品質(zhì)變化[9]及保鮮方面,PARK等[10]分析了韓國養(yǎng)殖小體鱘(Acipenserruthenus)魚子醬基本營養(yǎng)成分,其脂肪酸質(zhì)量分數(shù)高達13.21%,蛋白質(zhì)為25.43%。周婷等[11]研究發(fā)現(xiàn),CO2體積分數(shù)高于30%的氣調(diào)包裝對鱘魚子醬的氣味和貨架期影響較顯著。

    利用揮發(fā)性成分可鑒別不同種類或不同產(chǎn)地的樣品,PANDIT等[12]利用葡萄中的芳香物質(zhì)鑒別其品種關(guān)系;CHENG等[13]利用HS-SPME-GC-MS測定揮發(fā)性成分區(qū)分中國白酒的產(chǎn)地來源;PHILLIPS等[14]利用主成分分析法分析揮發(fā)性物質(zhì),有效區(qū)分出不同產(chǎn)地的海膽卵。但此方法在水產(chǎn)方面鮮有研究。

    本文采用SPME-GC-MS檢測市面上常見6種魚子醬主要揮發(fā)性物質(zhì),通過總離子流色譜圖和相對氣味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析其揮發(fā)性物質(zhì)種類、含量及對風(fēng)味的貢獻,并利用主成分分析法對數(shù)據(jù)進行分析,篩選出不同種類魚子醬特征揮發(fā)性物質(zhì),為利用揮發(fā)性成分區(qū)分魚子醬種類提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    三文魚(Salmonsolar,編號1)、大黃魚(Exocoetidaecypselurus, 編號2)魚子醬,購于福建寧德;西伯利亞鱘(AcipenserbaeriBrandt,編號3)魚子醬、俄羅斯鱘(Acipensergueldenstaedti,編號4)魚子醬、施氏鱘(Acipenserschrenckii,編號5)魚子醬和達氏鰉(Husodauricus,編號6)魚子醬,均為鹽腌魚子醬,均購于杭州千島湖鱘龍科技股份有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    PC-420D手動SPME進樣手柄、聚二甲基硅氧烷/二乙基苯(polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB) 65 μm型萃取頭,美國色譜科公司;CNW18-400頂空進樣瓶,上海安普科學(xué)儀器有限公司;安捷倫 7890B-5977A GC-MS,美國Agilent Technologies 公司。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 SPME方法

    稱取3.00 g魚子醬樣品,加入3倍體積飽和食鹽水,冰水浴下均質(zhì)2 min。迅速倒入15 mL 頂空進樣品瓶,置于磁力攪拌臺上。萃取溫度60 ℃,磁力攪拌條件下平衡10 min,萃取吸附40 min。萃取結(jié)束,250 ℃解析5 min,迅速進樣用GC-MS測定。

    1.3.2 GC-MS方法

    參考黃卉等[15]的方法。色譜柱:HP-5MS毛細管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升溫程序:柱初溫40 ℃,保持2 min,以6 ℃/min升溫到200 ℃保持3 min,再以10 ℃/min上升到250 ℃保持3 min;載氣(He)流速1.0 mL/min;進樣口溫度250 ℃;不分流進樣。

    電子電離源(electron ionization, EI): 70 eV;溶劑切除時間2 min;傳輸線溫度270 ℃;離子源溫度230 ℃;質(zhì)量掃描范圍m/z30~400。

    1.4 定性和定量方法

    與NIST 14 Library匹配,去除因萃取頭影響出現(xiàn)的硅氧烷類雜質(zhì)峰,取匹配度85%以上者[16]。同時,根據(jù)保留時間及參考相關(guān)文獻對實驗中檢測到的物質(zhì)核對和確認。按峰面積歸一化法計算化合物相對含量。

    1.5 主體風(fēng)味成分評價方法

    通過ROAV評價各化合物對樣品總體風(fēng)味的貢獻,按公式(1)計算:

    (1)

    式中:Cri、Ti分別為各化合物的相對濃度和感覺閾值;Cmax、Tmax是對總體風(fēng)味貢獻最大的組分的相對濃度和感覺閾值。所有的組分均滿足0

    1.6 數(shù)據(jù)處理

    試驗中所有試樣做 3 個平行測定,并重復(fù)3次。利用Excel對數(shù)據(jù)進行處理和統(tǒng)計,利用unscrambler 9.7軟件進行主成分分析(principal component analysis, PCA)并制圖。

    2 結(jié)果和討論

    2.1 六種魚子醬揮發(fā)性成分總離子流色譜圖和含量比較

    對6種魚子醬進行GC-MS分析,得揮發(fā)性成分總離子流色譜圖(圖1),經(jīng)NIST 14數(shù)據(jù)庫檢索、分析出不同種類魚子醬揮發(fā)性成分。三文魚、大黃魚魚子醬與鱘魚科魚子醬差距明顯。西伯利亞鱘和達氏鰉魚子醬兩者譜圖匹配度較高,俄羅斯鱘和施氏鱘魚子醬兩者匹配度較高。圖2為6種魚子醬揮發(fā)性成分含量比較,大黃魚揮發(fā)性成分峰面積(3.535×109)最大,三文魚揮發(fā)性成分峰面積(0.457×109)最小。西伯利亞鱘和達氏鰉、俄羅斯鱘和施氏鱘揮發(fā)性成分含量相當(dāng)。色譜匹配度較高的魚子醬揮發(fā)性成分種類較相似,但峰面積存在顯著差異。

    1-三文魚;2-大黃魚;3-西伯利亞鱘;4-俄羅斯鱘;5-施氏鱘;6-達氏鰉(下同)圖1 六種魚子醬揮發(fā)性成分總離子流圖Fig.1 GC-MS total ion chromatogram of volatilecompounds in six varieties of caviar

    圖2 六種魚子醬揮發(fā)性成分含量比較Fig.2 Comparison of total volatile compounds contentin six varieties of caviar

    2.2 不同種類魚子醬揮發(fā)性成分組成

    共檢測到63種揮發(fā)性物質(zhì),其中醛類13種,酮類3種,醇類2種,酯類5種,烯烴類19種,芳香族12種,烷烴類9種(表1)。

    醛酮類化合物閾值低且含量高,對樣品風(fēng)味貢獻較大,這種化合物的生成可能與脂肪氧化和氨基酸降解有關(guān)[20],主要包括正己醛、壬醛、反式-2,4-庚二烯醛、正庚醛等。其中正己醛具有魚腥味,在三文魚魚子醬中相對含量高達20.924%,ROAV值為100(表2),是其主要風(fēng)味成分,正己醛也是多種水產(chǎn)品的主要風(fēng)味成分,如養(yǎng)殖大黃魚[21]、脆肉鯇魚肉[17]。壬醛具有脂肪味和青草味,其閾值較低,為1 μg/kg,在除三文魚以外的5種魚子醬中ROAV值為100。反式-2,4-庚二烯醛是多不飽和脂肪酸的氧化產(chǎn)物,具有青草味,其閾值為10 μg/kg,在三文魚、大黃魚、西伯利亞鱘和達氏鰉魚子醬中的ROAV值分別為14.277、40.243、25.974、4.867。苯乙醛主要與氨基酸脫氨脫羧反應(yīng)有關(guān)[22],在西伯利亞鱘和施氏鱘魚子醬中檢出。本實驗中檢測出3種酮類化合物。其中大黃魚魚子醬中的3,5-辛二烯-2-酮含量高于三文魚魚子醬,楊茗媛等[23]在大黃魚腹部肌肉中也檢測到3,5-辛二烯-2-酮。異佛爾酮僅在達氏鰉魚子醬中檢出,含量為3.328%。

    大部分醇類化合物由脂肪氧合酶對脂肪酸的作用生成,或由羰基化合物還原得到[24],具有芳香味和植物香,閾值較高,對水產(chǎn)品風(fēng)味貢獻較小。其中2-乙基-己醇具有芳香味,在俄羅斯鱘、施氏鱘、達氏鰉魚子醬中均被檢出,相對含量范圍為4.151%~9.250%。有報道稱此物質(zhì)呈現(xiàn)泥土味,也被用于鑒定黃姑魚魚肉新鮮程度[25]。酯類化合物是脂質(zhì)代謝或醇類酯化的產(chǎn)物,通常在腌制火腿中含量豐富且為其主要風(fēng)味物質(zhì)[26],使產(chǎn)品呈果香味和脂肪香。本實驗檢測到5種酯類化合物,其中2,2,4-三甲基戊二醇異丁酯相對含量在4種鱘魚科魚子醬中普遍偏高,為17.595%~41.344%。其中在西伯利亞鱘魚子醬中相對含量較高,推測此物質(zhì)含量與魚子醬含鹽量和鹽腌制作工藝相關(guān)。黃卉等[15]研究發(fā)現(xiàn),新鮮鱘魚籽醬酯類化合物會隨貯藏時間延長先增加后減少,由此推測可能是在4種鱘魚屬魚子醬加工過程中出現(xiàn)氧化現(xiàn)象。鄰苯二甲酸丁基異己基酯具有果香味,僅在三文魚魚子醬中被檢測到,相對含量為0.727%。苯甲酸甲酯在西伯利亞鱘、俄羅斯鱘魚子醬中被檢出,周婷等[11]研究的鱘魚籽醬(Husodauricus×Acipenserschrenckii)也檢出苯甲酸甲酯。

    表1 六種魚子醬揮發(fā)性成分相對含量Table 1 Relative percentage in six varieties of caviar

    續(xù)表1

    序號化合物名稱相對百分含量/%三文魚大黃魚西伯利亞鱘俄羅斯鱘施氏鱘達氏鰉芳香族及其他43二甲苯2.5501.7384.793441,2,3-三甲苯5.7100.60145丙基甲苯1.7071.503461-甲基-2-異丙基苯5.581474-乙基鄰二甲苯7.28848四甲基苯1.7451.2712.396491,3-二叔丁基苯0.8080.4471.1281.5083.2540.85450萘0.5821.8850.516511-甲基萘0.119522-乙基甲苯1.99753乙基苯2.668542,6-二叔丁基-4-甲基苯酚4.64411.03613.29712.7354.64411.036烷烴552,3,6-癸烷0.8430.69756正十一烷0.9530.38157十二烷2.8263.6291.3581.9241.64658正十三烷2.1010.4821.58859十四烷0.8060.6330.7821.03260十五烷5.8723.8846.6757.278612,6,10,14-四甲基十五烷2.8001.54911.1438.9095.7689.73262植烷0.7391.5631.0630.37463十七烷0.5463.0722.5091.0951.842

    注:空白表示無數(shù)據(jù)(下同)

    表2 六種魚子醬揮發(fā)性成分相對氣味活度值、閾值及氣味特征Table 2 Relative odor activity value,threshold and odor characteristic in six varieties of caviar

    在魚子醬中共鑒定出19種烯烴,其中反式石竹烯在4種鱘魚科中均被檢出,達氏鰉中相對含量高達15.929%。苯乙烯具有泥土香,其ROAV值在大黃魚、俄羅斯鱘、施氏鱘魚子醬分別為0.047、0.129、0.210,是俄羅斯鱘、施氏鱘魚子醬的重要風(fēng)味物質(zhì)。十五烯在三文魚和達氏鰉魚子醬中檢出。2,4-二甲基-1,3-戊二烯僅在大黃魚中被檢出,相對含量為69.463%。長葉烯和長葉蒎烯具有木香及丁香香氣,在達氏鰉魚子醬中檢出。黃卉等[15]在鱘魚籽醬(Husodauricused×sturgerschrenckii)也有檢出。

    芳香族物質(zhì)主要包括1,3-二叔丁基苯、二甲苯、四甲苯、萘等12種。其中1,3-二叔丁基苯在6種魚子醬中均被檢出,施氏鱘中相對含量最高(3.254%)。萘具有花香味,閾值為21 μg/kg,其ROAV值在西伯利亞鱘、俄羅斯鱘和達氏鰉魚子醬中分別為0.789、2.399、1.240。三甲苯存在三文魚、大黃魚魚子醬中,這種化合物是魚肉中常見揮發(fā)性成分。這些物質(zhì)可能來源于水體環(huán)境或親魚體內(nèi)[27-28]。烴類物質(zhì)來源于脂肪酸烷氧自由基的均裂[29-30],主要飽和烷烴有2,6,10,14-四甲基-十五烷、碳十一烷-碳十七烷等。這類化合物閾值較高,風(fēng)味貢獻小。其中2,6,10,14-四甲基-十五烷為6種魚子醬共有烴類,也在龍蝦和養(yǎng)殖白鱘魚子醬中檢出[31];十二烷和十七烷存在除大黃魚外的5種魚子醬中。雖醇類、芳香族及烷烴類物質(zhì)為非關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì),但仍可協(xié)同影響整體呈味效果[32]。

    圖3是6種魚子醬揮發(fā)性成分組成比較圖,三文魚的揮發(fā)性組成種類最為豐富(31種),主要是醛類,芳香族等。醛類占總量的44.077%,是其主要揮發(fā)性物質(zhì)。而施氏鱘揮發(fā)性種類相對較為單一,烯烴(78.107%)和醛類(14.182%)占比較高。

    圖3 六種魚子醬揮發(fā)性物質(zhì)組成比較Fig.3 Comparison of volatile compounds profilesin six varieties of caviar

    西伯利亞鱘揮發(fā)性成分組成以酯類、醛類、烯烴類為主。三文魚、大黃魚、西伯利亞鱘魚子醬中醛酮化合物種類較豐富,俄羅斯鱘、施氏鱘、達氏鰉魚子醬醛酮類較少。大黃魚和達氏鰉魚子醬中烯烴種類占比較大,烯烴不飽和度較高,且極易氧化為醛酮物質(zhì),是大黃魚魚腥味的潛在影響因素。4種鱘魚科酯類化合物比例較高,均占總量17.595%~42.557%以上。尤其為西伯利亞鱘魚子醬酯類比例高(42.557%),推測這可能是其加工過程中發(fā)生醇類與酸類物質(zhì)成酯反應(yīng),使其具有脂肪味。綜合來看,揮發(fā)性成分組成可能與親魚養(yǎng)殖方式、魚卵種類及魚卵加工方式等因素有關(guān)。

    2.3 主體風(fēng)味分析

    風(fēng)味是由香氣閾值和化合物共同決定, 所以大量揮發(fā)性成分中僅有部分對魚子醬有風(fēng)味貢獻[14]。結(jié)合魚類及其副產(chǎn)物相關(guān)文獻閾值及風(fēng)味描述可知,魚子醬其主體風(fēng)味可用脂肪味、青草味、香甜味、苦杏仁味、泥土味、魚腥味等來表征,由ROAV可知,三文魚魚子醬中呈魚腥味和清甜味的化合物貢獻較大,這可能與其親魚為海水魚有關(guān)。大黃魚魚子醬主要以青草味和脂肪味為主,與大黃魚肌肉的氣味特征相近[33],由此魚子醬揮發(fā)性成分與親魚本身存在一定的聯(lián)系。西伯利亞鱘、俄羅斯鱘、施氏鱘和達氏鰉魚子醬青草味、香甜味濃郁。黃卉等[15]研究發(fā)現(xiàn)新鮮雜交鱘魚籽醬主要風(fēng)味受醛類物質(zhì)影響,表現(xiàn)為青草味、魚腥味和由長葉烯帶來的清香味等,與本實驗結(jié)果相近。

    2.4 基于 PCA 對不同種類魚子醬的區(qū)分

    近年來,多元統(tǒng)計分析方法廣泛應(yīng)用于種類鑒別[34]、特征成分篩選[22]、生物標記物[35]等研究。

    其中PCA是一種基于降維的原理,用少數(shù)的綜合變量即主成分來代表原復(fù)雜的多變量,降低數(shù)據(jù)的復(fù)雜度且最大程度保留了原始數(shù)據(jù)代表的信息,并對數(shù)據(jù)進行可視化處理[36-37]的方法。分析結(jié)果表明,主成分1、2和3的方差貢獻率分別為 47.518%、29.035%和16.231%,前3個主成分累計方差貢獻率為92.784%,說明3個主成分能較好地反映原始高維矩陣數(shù)據(jù)的信息,且可用于風(fēng)味數(shù)據(jù)的分析。

    1~3-三文魚;4~6-大黃魚;7~9-西伯利亞鱘魚;10~12-俄羅斯鱘魚;13~15-施氏鱘魚;16~18-達氏鰉魚圖4 不同種類魚子醬得分圖Fig.4 Principal component analysis plot in differentspecies of caviar

    由圖4可知,大黃魚、西伯利亞鱘和施氏鱘魚子醬分布主成分 1 的正值區(qū)域,距離較近,說明其揮發(fā)性成分較近。三文魚和俄羅斯鱘魚位于主成分2的負值區(qū)域,達氏鰉魚位于主成分3的正值區(qū)域。6種魚子醬被3種主成分清晰區(qū)分開來。

    由圖5可知,鄰苯二甲酸癸基異丁酯,α-柏木烯,十七烷,十二烷,2,6,10,14-二甲基十五烷等8種揮發(fā)性成分是區(qū)分6種魚子醬的主要風(fēng)味物質(zhì)。其中鄰苯二甲酸癸基異丁酯,α-柏木烯與主成分1呈正相關(guān),且相關(guān)性較大(>0.5)。十七烷、十二烷、2,6,10,14-二甲基十五烷與主成分1呈負相關(guān);正己醛、丙基甲苯、1,2,3-三甲苯與主成分2呈負相關(guān)。由此推測這幾種物質(zhì)可作為區(qū)分6種魚子醬的特征性成分。

    圖5 不同種類揮發(fā)性成分相關(guān)性承載圖Fig.5 Correlation loadings plot in different speciesof volatile compounds注:圖5化合物編號與表1中相對應(yīng)

    3 結(jié)論

    采用SPME-GC-MS對三文魚、大黃魚、西伯利亞鱘、俄羅斯鱘、施氏鱘、達氏鰉魚子醬進行揮發(fā)性風(fēng)味分析,分別檢出31、17、25、22、15、26種物質(zhì);揮發(fā)性物質(zhì)種類與比例存在一定差異,其中壬醛、1,3-二叔丁基苯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,6,10,14-四甲基十五烷4種物質(zhì)在6種魚子醬均被檢出;正己醛僅在三文魚和俄羅斯鱘魚子醬中檢出;2,2,4-三甲基戊二醇異丁酯在4種鱘魚科魚子醬中含量豐富。由ROAV可知醛類為魚子醬風(fēng)味主要貢獻成分。利用PCA可區(qū)分6種魚子醬,鄰苯二甲酸癸基異丁酯等幾種物質(zhì)可作為魚子醬特征性成分。通過SPME-GC-MS和ROAV分析揮發(fā)性成分可用來區(qū)分不同種類的魚子醬。

    水蜜桃什么品种好| 亚洲精品中文字幕一二三四区 | 十八禁人妻一区二区| 午夜福利在线免费观看网站| 丝袜美腿诱惑在线| cao死你这个sao货| 啦啦啦 在线观看视频| av在线app专区| 丰满饥渴人妻一区二区三| 色播在线永久视频| www.熟女人妻精品国产| 欧美另类一区| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 咕卡用的链子| 精品一区二区三区av网在线观看 | 日韩,欧美,国产一区二区三区| 国产亚洲欧美在线一区二区| 亚洲中文av在线| 啦啦啦 在线观看视频| 一个人免费在线观看的高清视频 | www.精华液| 一级毛片女人18水好多| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 国产精品久久久久久精品电影小说| 99热全是精品| 悠悠久久av| 波多野结衣av一区二区av| 另类亚洲欧美激情| 啦啦啦 在线观看视频| 国产成人精品在线电影| 午夜福利免费观看在线| 亚洲精品粉嫩美女一区| 国产欧美亚洲国产| 久久女婷五月综合色啪小说| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 日韩大码丰满熟妇| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 老司机午夜福利在线观看视频 | 亚洲欧美成人综合另类久久久| 色综合欧美亚洲国产小说| 正在播放国产对白刺激| 精品少妇内射三级| 国产精品1区2区在线观看. | 五月天丁香电影| 日韩欧美国产一区二区入口| 国产主播在线观看一区二区| av欧美777| 亚洲第一av免费看| 男女无遮挡免费网站观看| 一区福利在线观看| 国产不卡av网站在线观看| 深夜精品福利| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 欧美午夜高清在线| 日本欧美视频一区| 欧美日韩精品网址| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 日韩免费高清中文字幕av| 天堂俺去俺来也www色官网| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 91精品三级在线观看| 天堂中文最新版在线下载| 亚洲美女黄色视频免费看| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 久久久精品94久久精品| 欧美大码av| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 老司机亚洲免费影院| 欧美日韩av久久| 99国产极品粉嫩在线观看| 国产真人三级小视频在线观看| 久久久水蜜桃国产精品网| 国产成人影院久久av| 操美女的视频在线观看| 久久国产亚洲av麻豆专区| 亚洲精品成人av观看孕妇| 亚洲第一av免费看| 国产男女超爽视频在线观看| 欧美日韩视频精品一区| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 少妇人妻久久综合中文| 久久影院123| 免费日韩欧美在线观看| 亚洲欧美激情在线| 欧美亚洲日本最大视频资源| 两个人免费观看高清视频| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 国产色视频综合| 国产97色在线日韩免费| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 日日爽夜夜爽网站| 又紧又爽又黄一区二区| 老熟女久久久| 18禁国产床啪视频网站| 大陆偷拍与自拍| 久久精品亚洲av国产电影网| 亚洲av男天堂| 色视频在线一区二区三区| 欧美性长视频在线观看| 欧美日韩亚洲高清精品| 国产淫语在线视频| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 久久久国产成人免费| 黑人猛操日本美女一级片| 欧美乱码精品一区二区三区| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| av网站免费在线观看视频| 精品国产一区二区久久| 狂野欧美激情性xxxx| 岛国毛片在线播放| 久久久国产成人免费| 国产av国产精品国产| 999精品在线视频| 国产麻豆69| 精品国内亚洲2022精品成人 | 国产欧美亚洲国产| 丰满迷人的少妇在线观看| 一本大道久久a久久精品| 日韩一区二区三区影片| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 大陆偷拍与自拍| 免费人妻精品一区二区三区视频| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 国产1区2区3区精品| 国产精品免费视频内射| 日本91视频免费播放| 日本黄色日本黄色录像| 男女边摸边吃奶| 成年女人毛片免费观看观看9 | 久久亚洲国产成人精品v| 国产免费福利视频在线观看| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 久久综合国产亚洲精品| 国产精品免费视频内射| 国产日韩欧美在线精品| 亚洲成人免费av在线播放| 成年女人毛片免费观看观看9 | 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 我的亚洲天堂| 亚洲专区国产一区二区| 少妇精品久久久久久久| 国产精品九九99| 嫁个100分男人电影在线观看| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 亚洲中文日韩欧美视频| 啦啦啦啦在线视频资源| 久久亚洲精品不卡| 黄频高清免费视频| www.av在线官网国产| 在线观看www视频免费| 国产伦理片在线播放av一区| 99久久精品国产亚洲精品| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 另类亚洲欧美激情| 亚洲免费av在线视频| 精品福利观看| 免费高清在线观看日韩| 性少妇av在线| 咕卡用的链子| 好男人电影高清在线观看| 国产欧美日韩一区二区三 | videosex国产| 久久性视频一级片| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 成人国产一区最新在线观看| 久久99热这里只频精品6学生| 亚洲国产精品成人久久小说| 午夜影院在线不卡| 国产精品自产拍在线观看55亚洲 | 考比视频在线观看| 99国产精品一区二区蜜桃av | 久久亚洲国产成人精品v| 欧美xxⅹ黑人| xxxhd国产人妻xxx| 在线观看一区二区三区激情| 99精品久久久久人妻精品| 欧美人与性动交α欧美软件| 久热这里只有精品99| 免费观看人在逋| 人妻人人澡人人爽人人| 亚洲少妇的诱惑av| 男女之事视频高清在线观看| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 亚洲美女黄色视频免费看| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 在线永久观看黄色视频| 黄频高清免费视频| 制服诱惑二区| 99国产精品99久久久久| 国产精品久久久av美女十八| 亚洲一码二码三码区别大吗| 操美女的视频在线观看| 亚洲国产欧美网| 一区二区三区乱码不卡18| 精品人妻在线不人妻| 性色av乱码一区二区三区2| 两性夫妻黄色片| 丰满迷人的少妇在线观看| a 毛片基地| 免费在线观看完整版高清| 成年美女黄网站色视频大全免费| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 免费观看a级毛片全部| 国产高清videossex| 两个人看的免费小视频| 12—13女人毛片做爰片一| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 久久这里只有精品19| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久 | 亚洲国产精品一区二区三区在线| 午夜激情久久久久久久| 一二三四在线观看免费中文在| 9热在线视频观看99| 亚洲欧美色中文字幕在线| 成人免费观看视频高清| bbb黄色大片| 在线观看舔阴道视频| 久久久国产欧美日韩av| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 久久99热这里只频精品6学生| 亚洲专区中文字幕在线| 免费观看人在逋| 久久久久国产一级毛片高清牌| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 精品一品国产午夜福利视频| 又大又爽又粗| 国产成人av激情在线播放| 久久精品国产a三级三级三级| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 亚洲国产av新网站| 亚洲欧美一区二区三区久久| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 成年美女黄网站色视频大全免费| 人妻久久中文字幕网| 国产精品1区2区在线观看. | 欧美国产精品一级二级三级| 另类精品久久| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 不卡av一区二区三区| 一区二区日韩欧美中文字幕| 午夜福利在线观看吧| 欧美久久黑人一区二区| 免费在线观看影片大全网站| 亚洲人成77777在线视频| 国产精品亚洲av一区麻豆| 一本大道久久a久久精品| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 男女国产视频网站| 美女视频免费永久观看网站| 午夜福利在线免费观看网站| 亚洲免费av在线视频| 国产精品久久久久久精品电影小说| 男女午夜视频在线观看| 亚洲精品中文字幕一二三四区 | 亚洲精品久久午夜乱码| 纯流量卡能插随身wifi吗| 色94色欧美一区二区| 桃花免费在线播放| 亚洲精品国产av成人精品| 美女中出高潮动态图| 满18在线观看网站| 久久久久视频综合| 国产成+人综合+亚洲专区| 欧美97在线视频| 18在线观看网站| 91精品国产国语对白视频| videos熟女内射| 满18在线观看网站| 黑人猛操日本美女一级片| 麻豆乱淫一区二区| 深夜精品福利| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 窝窝影院91人妻| 国产深夜福利视频在线观看| 亚洲人成77777在线视频| 亚洲熟女精品中文字幕| 国产成人av教育| 亚洲av片天天在线观看| 午夜两性在线视频| 国产一卡二卡三卡精品| 午夜精品久久久久久毛片777| 99久久综合免费| av在线app专区| 伊人亚洲综合成人网| 国产精品一区二区免费欧美 | 国产一区二区在线观看av| 99国产精品一区二区三区| 777米奇影视久久| 日韩 亚洲 欧美在线| 高清视频免费观看一区二区| 国产麻豆69| 成年人午夜在线观看视频| 精品乱码久久久久久99久播| 午夜老司机福利片| www日本在线高清视频| 欧美午夜高清在线| 亚洲人成电影免费在线| 欧美人与性动交α欧美软件| 国产不卡av网站在线观看| 免费在线观看黄色视频的| 又黄又粗又硬又大视频| 国产免费av片在线观看野外av| 亚洲熟女精品中文字幕| 美国免费a级毛片| 欧美变态另类bdsm刘玥| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 欧美xxⅹ黑人| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| av天堂在线播放| 麻豆av在线久日| 国产av国产精品国产| 欧美精品高潮呻吟av久久| 亚洲人成电影观看| 亚洲av成人一区二区三| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 后天国语完整版免费观看| 亚洲精品国产av成人精品| 亚洲视频免费观看视频| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 成年人午夜在线观看视频| 日本精品一区二区三区蜜桃| e午夜精品久久久久久久| 国产精品1区2区在线观看. | 国产免费视频播放在线视频| 午夜影院在线不卡| 久久九九热精品免费| 国产在视频线精品| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 日本vs欧美在线观看视频| 老司机在亚洲福利影院| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 亚洲国产看品久久| 中文字幕人妻熟女乱码| 少妇 在线观看| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 黄片播放在线免费| tube8黄色片| 精品熟女少妇八av免费久了| 曰老女人黄片| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 啦啦啦啦在线视频资源| 啪啪无遮挡十八禁网站| 丁香六月欧美| 18禁国产床啪视频网站| 国产男人的电影天堂91| 亚洲精品中文字幕在线视频| 99国产综合亚洲精品| 我的亚洲天堂| 久久亚洲精品不卡| 亚洲伊人久久精品综合| 亚洲精品成人av观看孕妇| 久久精品国产亚洲av高清一级| 精品第一国产精品| 亚洲少妇的诱惑av| 国产色视频综合| 色老头精品视频在线观看| 妹子高潮喷水视频| 欧美午夜高清在线| 大码成人一级视频| 欧美日韩黄片免| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 最近最新中文字幕大全免费视频| 亚洲av片天天在线观看| 十八禁网站网址无遮挡| 一级毛片电影观看| 新久久久久国产一级毛片| 91国产中文字幕| 下体分泌物呈黄色| 免费观看av网站的网址| 丁香六月欧美| 男女床上黄色一级片免费看| www.精华液| 精品人妻1区二区| 国产欧美日韩一区二区精品| 亚洲欧美激情在线| 日日爽夜夜爽网站| 无遮挡黄片免费观看| 国产精品 国内视频| 99久久99久久久精品蜜桃| 亚洲成人国产一区在线观看| 亚洲欧洲日产国产| 国产在线一区二区三区精| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 99九九在线精品视频| 亚洲av美国av| 国产欧美日韩一区二区三 | 欧美另类亚洲清纯唯美| 黄色 视频免费看| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 色播在线永久视频| 欧美激情 高清一区二区三区| 高清在线国产一区| 天天影视国产精品| 女警被强在线播放| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 亚洲av日韩在线播放| 91精品伊人久久大香线蕉| 免费在线观看完整版高清| 高清av免费在线| 黄色 视频免费看| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 国产成人免费无遮挡视频| 午夜福利,免费看| 国产激情久久老熟女| 国产又爽黄色视频| 日韩有码中文字幕| 国产精品一区二区精品视频观看| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 午夜福利在线免费观看网站| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 久久久久久久国产电影| 一级片免费观看大全| 色播在线永久视频| 欧美在线黄色| 69精品国产乱码久久久| 下体分泌物呈黄色| 亚洲九九香蕉| 窝窝影院91人妻| 热99久久久久精品小说推荐| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 美女视频免费永久观看网站| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 国产成人欧美在线观看 | www.999成人在线观看| 日本av免费视频播放| a 毛片基地| 国产亚洲精品久久久久5区| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 秋霞在线观看毛片| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 天堂8中文在线网| tube8黄色片| 69精品国产乱码久久久| 一级黄色大片毛片| 俄罗斯特黄特色一大片| 精品第一国产精品| 日韩电影二区| 女人精品久久久久毛片| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 国产成人a∨麻豆精品| 欧美激情 高清一区二区三区| 国产熟女午夜一区二区三区| 午夜福利视频精品| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 制服诱惑二区| 国产成人精品久久二区二区免费| 亚洲国产精品999| 欧美另类亚洲清纯唯美| 亚洲成人免费av在线播放| 后天国语完整版免费观看| 国产精品1区2区在线观看. | 一区二区av电影网| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 青草久久国产| 亚洲国产精品成人久久小说| 亚洲人成77777在线视频| 久久热在线av| 美女中出高潮动态图| 一区二区av电影网| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 国产免费福利视频在线观看| 色播在线永久视频| 亚洲精品粉嫩美女一区| 国产成人av激情在线播放| 一区二区日韩欧美中文字幕| 女人精品久久久久毛片| 纯流量卡能插随身wifi吗| 大香蕉久久成人网| 下体分泌物呈黄色| 亚洲av日韩在线播放| 精品国产国语对白av| 91精品三级在线观看| 国产一区二区 视频在线| 久久亚洲精品不卡| 大码成人一级视频| 新久久久久国产一级毛片| 国产国语露脸激情在线看| 久久久精品区二区三区| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 久久这里只有精品19| 悠悠久久av| 国产av又大| 国产97色在线日韩免费| 91字幕亚洲| 69精品国产乱码久久久| 不卡一级毛片| 十八禁人妻一区二区| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 在线看a的网站| 国产成+人综合+亚洲专区| 久久中文字幕一级| 黑人操中国人逼视频| 免费高清在线观看日韩| 午夜日韩欧美国产| 国产亚洲欧美在线一区二区| 午夜福利视频精品| 国产三级黄色录像| 久久国产亚洲av麻豆专区| 日本黄色日本黄色录像| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 91精品三级在线观看| 青青草视频在线视频观看| kizo精华| 久久午夜综合久久蜜桃| 一区福利在线观看| √禁漫天堂资源中文www| 成年动漫av网址| 男女高潮啪啪啪动态图| 亚洲成人免费电影在线观看| 少妇精品久久久久久久| 日韩大片免费观看网站| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 午夜视频精品福利| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 日本五十路高清| 人妻久久中文字幕网| 久久久精品免费免费高清| 国产高清国产精品国产三级| 99国产精品免费福利视频| 在线观看免费高清a一片| 亚洲性夜色夜夜综合| 一本大道久久a久久精品| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 久久久久视频综合| 精品国产一区二区三区四区第35| 少妇的丰满在线观看| av在线app专区| 成人国产av品久久久| 欧美精品高潮呻吟av久久| 老司机午夜十八禁免费视频| www.自偷自拍.com| 三级毛片av免费| 老熟女久久久| 精品一区二区三区四区五区乱码| 丝瓜视频免费看黄片| 性少妇av在线| 亚洲熟女毛片儿| 最新的欧美精品一区二区| 99热全是精品| 国产色视频综合| 欧美亚洲日本最大视频资源| 日本av免费视频播放| 亚洲精品中文字幕在线视频| 亚洲熟女精品中文字幕| 成人av一区二区三区在线看 | 动漫黄色视频在线观看| 亚洲美女黄色视频免费看| 国产亚洲av高清不卡| 嫁个100分男人电影在线观看| 日韩中文字幕欧美一区二区| 后天国语完整版免费观看| 三上悠亚av全集在线观看| 一区二区三区四区激情视频| 国产免费现黄频在线看| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 国产一区二区激情短视频 | 丝袜美腿诱惑在线| 国产成+人综合+亚洲专区| 国产三级黄色录像| 真人做人爱边吃奶动态| 叶爱在线成人免费视频播放| 久久 成人 亚洲| 成在线人永久免费视频| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 69av精品久久久久久 | 少妇粗大呻吟视频| 首页视频小说图片口味搜索| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | 伊人亚洲综合成人网| 一本综合久久免费| 欧美在线一区亚洲| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 国产黄频视频在线观看| 国产成人欧美| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 国产深夜福利视频在线观看| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 亚洲,欧美精品.| 黄色毛片三级朝国网站| 欧美激情高清一区二区三区| 9热在线视频观看99| 午夜福利,免费看| a在线观看视频网站| 日韩欧美国产一区二区入口| 最新在线观看一区二区三区| av线在线观看网站| 精品久久蜜臀av无| 久久亚洲国产成人精品v| 国产成人a∨麻豆精品| 男女免费视频国产| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 亚洲精品国产色婷婷电影| 在线精品无人区一区二区三| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 亚洲av国产av综合av卡| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 嫁个100分男人电影在线观看| 欧美精品亚洲一区二区| 十八禁人妻一区二区| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 精品国产乱码久久久久久小说| 久久国产精品男人的天堂亚洲|