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    過濾型色譜瓶在離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨的應(yīng)用

    2020-06-12 09:26:52蔡潔云畢玉波陳新瑞李向珍王惠平
    云南化工 2020年5期
    關(guān)鍵詞:色譜儀卷煙煙氣

    蔡潔云,畢玉波,陳新瑞,李向珍,焦 俊,王惠平

    (1.云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站煙氣室,云南 昆明 650104;2.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心,云南 昆明 650106)

    氨是中國卷煙安全性評價指標(biāo)之一[1-2]。卷煙主流煙氣中的氨,不僅影響卷煙的吃味,還會刺激人體的視覺及呼吸系統(tǒng),長期大量吸入可能會對人體造成一定的危害[3-4]。準(zhǔn)確測定卷煙主流煙氣中氨的含量,對卷煙危害性的準(zhǔn)確評估和卷煙質(zhì)量控制,有重要意義。離子色譜法(IC)因其較好的選擇性及較高的靈敏度,被煙草行業(yè)應(yīng)用于卷煙主流煙氣中的氨釋放量的檢測,很多研究者對其進行方法改進及完善[5-13]。卷煙主流煙氣基質(zhì)較為復(fù)雜,焦油中含有5000多種成分,氨含量通常在μg/支級,屬于微量檢測,且多種成分的存在對氨含量的準(zhǔn)確檢測來說是潛在的干擾,需要通過濾膜凈化,才能采用色譜進行含量檢測。

    本文開發(fā)了一種具有過濾功能的、塑料材質(zhì)的、可用于離子色譜儀自動進樣器的色譜瓶。該過濾型色譜瓶與針對卷煙主流煙氣中TSANs檢測所用的過濾型色譜瓶[14]在使用步驟上類似。該過濾型色譜瓶兼具使用成本低且省時省工等特點,可作為一種快速準(zhǔn)確測定卷煙主流煙氣中氨含量的前處理工具推廣。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    卷煙樣品(國產(chǎn)),參比卷煙樣品JKA、3R4F、CM7(國家煙草質(zhì)檢中心、肯塔基大學(xué)提供)。

    SM450直線型吸煙機(英國Cerulean公司);ICS-5000離子色譜儀(美國ThermoFisher公司);Milli-Q超純水儀(美國Millipore公司);G204電子天平(感量:0.0001 g,瑞士METTLER TOLEDO公司);HY-8調(diào)速振蕩器(常州國華電器有限公司);定量加液器(德國Brand公司);移液槍(德國Brand公司);實驗室常用玻璃儀器[13]。

    NH4+標(biāo)準(zhǔn)溶液[1000μg/mL, GBW(E)080525,中國計量科學(xué)院];鹽酸(分析純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%~38%,國藥集團化學(xué)試劑有限公司);甲烷磺酸水溶液(MSA,100mmol/L,甲烷磺酸淋洗液發(fā)生罐提供,美國ThermoFisher公司);實驗用水均來自Milli-Q超純水系統(tǒng),符合GB/T6682-2008的一級水要求[14]。

    1.2 卷煙抽吸及萃取

    按照GB/T 16450-2004[15]的規(guī)定抽吸4支卷煙;依據(jù)YC/T 377-2017[12]的方法捕集和萃取卷煙主流煙氣中的氨。

    1.3 過濾

    采用過濾型色譜瓶對靜置5 min的樣品進行過濾處理。

    1.4 IC分析

    按照YC/T 377-2017[12]的參數(shù)設(shè)置及方法采用離子色譜儀檢測卷煙主流煙氣中的氨含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 過濾型色譜瓶與傳統(tǒng)過濾裝置的比較

    過濾型色譜瓶與傳統(tǒng)過濾裝置的比較見表1所示。

    表1 過濾裝置優(yōu)選的比較矩陣

    由表1看出,相比有針管、針頭過濾器、色譜瓶組成的傳統(tǒng)過濾裝置,過濾型色譜瓶更適合氨檢測的前處理。

    2.2 過濾型色譜瓶可靠性驗證

    分別采用過濾型色譜瓶和傳統(tǒng)過濾裝置在相同實驗條件下處理參比卷煙樣品JKA、3R4F、CM7及云產(chǎn)商品卷煙樣品,并進行檢測,通過統(tǒng)計檢驗t-檢驗,考察其可靠性。結(jié)果見表2、表3。

    表2 參比卷煙樣品3R4F中氨含量檢測結(jié)果(n=5)

    表3 方法間統(tǒng)計檢驗結(jié)果

    表2和表3是分別采用過濾型色譜瓶和傳統(tǒng)過濾裝置在相同實驗條件下處理參比卷煙樣品3R4F的檢測數(shù)據(jù)。從表2、表3看出,兩種過濾裝置處理后所得檢測結(jié)果的一致性較好,即經(jīng)假設(shè)檢驗t-檢驗,檢測值無顯著性差異(Pt>0.05)。因此,可表明過濾型色譜瓶的過濾效果較理想,采用該過濾型色譜瓶,對檢測結(jié)果無影響,即采用過濾型色譜瓶的檢測結(jié)果準(zhǔn)確性有保障。

    2.3 卷煙樣品的分析測定

    經(jīng)過對云產(chǎn)卷煙100余個樣品和近100個國產(chǎn)卷煙樣品的過濾處理以及離子色譜檢測,結(jié)果顯示:過濾型色譜瓶的過濾效果較好,與其他質(zhì)檢機構(gòu)對同批樣品用傳統(tǒng)過濾裝置處理后所得檢測結(jié)果一致性較好。

    3 結(jié)論

    對比實驗表明,采用過濾型色譜瓶和傳統(tǒng)過濾裝置在相同實驗條件下處理參比卷煙樣品及商品卷煙樣品,所得檢測結(jié)果無顯著性差異(Pt>0.05)。該過濾型色譜瓶兼具使用成本低且省時省工等特點,可作為一種快速準(zhǔn)確測定卷煙主流煙氣中氨含量的前處理工具推廣。

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