過濾型色譜瓶在離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨的應(yīng)用

蔡潔云，畢玉波，陳新瑞，李向珍，焦 俊，王惠平

（1.云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站煙氣室，云南 昆明 650104；2.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，云南 昆明 650106）

氨是中國卷煙安全性評價指標(biāo)之一[1-2]。卷煙主流煙氣中的氨，不僅影響卷煙的吃味，還會刺激人體的視覺及呼吸系統(tǒng)，長期大量吸入可能會對人體造成一定的危害[3-4]。準(zhǔn)確測定卷煙主流煙氣中氨的含量，對卷煙危害性的準(zhǔn)確評估和卷煙質(zhì)量控制，有重要意義。離子色譜法（IC）因其較好的選擇性及較高的靈敏度，被煙草行業(yè)應(yīng)用于卷煙主流煙氣中的氨釋放量的檢測，很多研究者對其進行方法改進及完善[5-13]。卷煙主流煙氣基質(zhì)較為復(fù)雜，焦油中含有5000多種成分，氨含量通常在μg/支級，屬于微量檢測，且多種成分的存在對氨含量的準(zhǔn)確檢測來說是潛在的干擾，需要通過濾膜凈化，才能采用色譜進行含量檢測。

本文開發(fā)了一種具有過濾功能的、塑料材質(zhì)的、可用于離子色譜儀自動進樣器的色譜瓶。該過濾型色譜瓶與針對卷煙主流煙氣中TSANs檢測所用的過濾型色譜瓶[14]在使用步驟上類似。該過濾型色譜瓶兼具使用成本低且省時省工等特點，可作為一種快速準(zhǔn)確測定卷煙主流煙氣中氨含量的前處理工具推廣。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

卷煙樣品（國產(chǎn)），參比卷煙樣品JKA、3R4F、CM7（國家煙草質(zhì)檢中心、肯塔基大學(xué)提供）。

SM450直線型吸煙機（英國Cerulean公司）；ICS-5000離子色譜儀（美國ThermoFisher公司）；Milli-Q超純水儀（美國Millipore公司）；G204電子天平（感量：0.0001 g，瑞士METTLER TOLEDO公司）；HY-8調(diào)速振蕩器（常州國華電器有限公司）；定量加液器（德國Brand公司）；移液槍（德國Brand公司）；實驗室常用玻璃儀器[13]。

NH4+標(biāo)準(zhǔn)溶液[1000μg/mL， GBW（E）080525，中國計量科學(xué)院]；鹽酸（分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%～38%，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）；甲烷磺酸水溶液（MSA，100mmol/L，甲烷磺酸淋洗液發(fā)生罐提供，美國ThermoFisher公司）；實驗用水均來自Milli-Q超純水系統(tǒng)，符合GB/T6682-2008的一級水要求[14]。

1.2 卷煙抽吸及萃取

按照GB/T 16450-2004[15]的規(guī)定抽吸4支卷煙；依據(jù)YC/T 377-2017[12]的方法捕集和萃取卷煙主流煙氣中的氨。

1.3 過濾

采用過濾型色譜瓶對靜置5 min的樣品進行過濾處理。

1.4 IC分析

按照YC/T 377-2017[12]的參數(shù)設(shè)置及方法采用離子色譜儀檢測卷煙主流煙氣中的氨含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 過濾型色譜瓶與傳統(tǒng)過濾裝置的比較

過濾型色譜瓶與傳統(tǒng)過濾裝置的比較見表1所示。

表1 過濾裝置優(yōu)選的比較矩陣

由表1看出，相比有針管、針頭過濾器、色譜瓶組成的傳統(tǒng)過濾裝置，過濾型色譜瓶更適合氨檢測的前處理。

2.2 過濾型色譜瓶可靠性驗證

分別采用過濾型色譜瓶和傳統(tǒng)過濾裝置在相同實驗條件下處理參比卷煙樣品JKA、3R4F、CM7及云產(chǎn)商品卷煙樣品，并進行檢測，通過統(tǒng)計檢驗t-檢驗，考察其可靠性。結(jié)果見表2、表3。

表2 參比卷煙樣品3R4F中氨含量檢測結(jié)果（n=5）

表3 方法間統(tǒng)計檢驗結(jié)果

表2和表3是分別采用過濾型色譜瓶和傳統(tǒng)過濾裝置在相同實驗條件下處理參比卷煙樣品3R4F的檢測數(shù)據(jù)。從表2、表3看出，兩種過濾裝置處理后所得檢測結(jié)果的一致性較好，即經(jīng)假設(shè)檢驗t-檢驗，檢測值無顯著性差異（Pt＞0.05）。因此，可表明過濾型色譜瓶的過濾效果較理想，采用該過濾型色譜瓶，對檢測結(jié)果無影響，即采用過濾型色譜瓶的檢測結(jié)果準(zhǔn)確性有保障。

2.3 卷煙樣品的分析測定

經(jīng)過對云產(chǎn)卷煙100余個樣品和近100個國產(chǎn)卷煙樣品的過濾處理以及離子色譜檢測，結(jié)果顯示：過濾型色譜瓶的過濾效果較好，與其他質(zhì)檢機構(gòu)對同批樣品用傳統(tǒng)過濾裝置處理后所得檢測結(jié)果一致性較好。

3 結(jié)論

對比實驗表明，采用過濾型色譜瓶和傳統(tǒng)過濾裝置在相同實驗條件下處理參比卷煙樣品及商品卷煙樣品，所得檢測結(jié)果無顯著性差異（Pt＞0.05）。該過濾型色譜瓶兼具使用成本低且省時省工等特點，可作為一種快速準(zhǔn)確測定卷煙主流煙氣中氨含量的前處理工具推廣。