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    高溫水解-離子色譜法測(cè)定煤中氟和氯的不確定度評(píng)定

    2020-06-12 09:26:48葉金燕盧韻宇鄧朝暉
    云南化工 2020年5期
    關(guān)鍵詞:重復(fù)性回歸方程容量瓶

    葉金燕,盧韻宇,鄧朝暉,田 瓊

    (湛江海關(guān)技術(shù)中心,廣東 湛江 524000)

    離子色譜法測(cè)定煤中氟氯含量已有很多文獻(xiàn)報(bào)道,其方法檢出限低,靈敏度高,重復(fù)性好,可同時(shí)測(cè)量煤中氟和氯含量,是比較理想的測(cè)量方法。本研究對(duì)高溫水解-離子色譜法測(cè)定煤中氟和氯含量不確定的來(lái)源進(jìn)行分析,找出了影響測(cè)量結(jié)果的各種因素,計(jì)算出不確定分量并合成不確定度,對(duì)煤中檢測(cè)工作具有一定的指導(dǎo)意義[1]。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)樣品

    進(jìn)口煤樣品 (制備過(guò)程中的不確定度已經(jīng)包括在其他的方面,因此本實(shí)驗(yàn)不考慮制備樣品帶來(lái)的不確定度)。

    1.2 試劑

    氟、氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL);碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純);碳酸氫鈉(優(yōu)級(jí)純);電阻率為18.2MΩ·cm去離子水;硫酸ρ1.84g/mL;石英砂(分析純)

    1.3 主要儀器

    高溫水解收集儀(湖南三德科技儀器股份有限公司);930+863離子色譜儀(瑞士萬(wàn)通公司);純水儀(瓦里安公司);氫柱(1cc 50/pkg);5mL注射器;0.45μm進(jìn)口過(guò)濾膜。

    1.4 樣品處理

    稱(chēng)取0.5g(±0.002) 煤樣和0.5g石英砂放在燃燒舟內(nèi)混合均勻,再用石英砂再其上面覆蓋薄薄的一層。然后把100mL的接收瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)先將瓷舟前端推到預(yù)先測(cè)好的低溫區(qū)(約300℃),煤樣很容易發(fā)生爆燃,為了防止出現(xiàn)這現(xiàn)象,在15min內(nèi)分三段把燃燒舟推到恒溫區(qū)[2],燃燒舟在恒溫區(qū)繼續(xù)停留15min。在試驗(yàn)過(guò)程中調(diào)節(jié)平底燒瓶?jī)?nèi)水的蒸發(fā)量,以控制收集的冷凝液體積。最后控制冷凝液的總體積不大于85mL。燃燒水解完成后,取下接收瓶,將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻后過(guò)膜上機(jī)測(cè)試。

    1.5 色譜條件

    淋洗液:1.8mmol/L碳酸鈉-1.7mmol/L碳酸氫鈉溶液;

    淋洗液流速:1mL/min;

    柱溫:30℃;

    進(jìn)樣量:20μL。

    2 數(shù)學(xué)模型和不確定來(lái)源分析

    2.1 建立數(shù)學(xué)模型

    2.2 不確定度來(lái)源分析

    按照試樣前處理和實(shí)驗(yàn)上機(jī)處理,以及氟和氯含量的計(jì)算公式,測(cè)量不確定度主要來(lái)源于以下方面:

    重復(fù)性檢測(cè)引入的不確定度U(1);樣品稱(chēng)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度U(2);高溫水解引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度U(3);100mL容量瓶引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度U(4);標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度U(5);工作曲線線性回歸方程引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度U (6);

    3 不確定度的評(píng)定

    3.1 重復(fù)性檢測(cè)引入的不確定度分量Urel(1)

    在相同條件下,對(duì)同一煤炭樣品進(jìn)行了7次平行檢測(cè)。因此,重復(fù)性檢測(cè)引入的不確定度分量:Urel(1)F=0.0072;Urel(1)Cl=0.0271

    3.2 試樣稱(chēng)量引入的不確定度分量Urel(2)

    試樣質(zhì)量m的不確定度主要是由電子天平稱(chēng)量偏差引入的不確定度和重復(fù)稱(chēng)量引入的不確定度。

    3.3 高溫水解引入的不確定度分量Urel(3)

    本實(shí)驗(yàn)方法燃燒溫度是1100℃,燃燒時(shí)間是30min,可以判斷煤在這種情況下是完全燃燒的,所以引起的不確定度可以忽略不算。因此,高溫水解引入的不確定度分量Urel(3)=0。

    3.4 100mL容量瓶引入的不確定度分量Urel(4)

    試樣經(jīng)過(guò)高溫水解后定容于100mL的容量瓶。100mL的容量瓶自身引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度包括體積稀釋的重復(fù)性、溫度對(duì)體積和體積自身的偏差影響等。現(xiàn)在只需要考慮體積自身的偏差差。根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求,B級(jí)100mL的容量瓶在20℃時(shí)溶液允許的誤差為±0.2mL。依照三角形分布處理,100mL容量瓶引入的不確定度分量Urel(4)=0.082/100=0.00082。

    3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度分量Urel(5)

    1)標(biāo)準(zhǔn)溶液本身引入的不確定度

    F-和Cl-的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液是1000μg/mL,依照標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)給出的擴(kuò)展不確定度U=1%,k=2,則標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:Urel(5)1=0.010/2=0.005。

    2)分取標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    根據(jù)移液管的檢定證書(shū)獲得10mL移液管的容量允許誤差為±0.050mL,依照三角形分布處理,其標(biāo)準(zhǔn)不確定U(5)=0.050/=0.020mL,則相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(5)V1=0.020/100=0.0002。

    因此,5mL移液器相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(5)V2=0.51%=0.0051,所以,標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:

    3.6 工作曲線引入的不確定度分量Urel(6)

    根據(jù)氟和氯的工作曲線得出,可以得到以下數(shù)據(jù):

    1) 參與標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn)n=10;

    2) 氟離子的工作曲線回歸方程是:A=0.2249C-0.012;R2=0.9998;

    氯離子的工作曲線回歸方程是:A=0.1326C+0.0013;R2=0.9997。

    3) 氟的標(biāo)準(zhǔn)曲線的重心 (1.82,0.3952),即

    氯的標(biāo)準(zhǔn)曲線的重心(1.82,0.2387),即C(cl-)=1.82;。

    4) 根據(jù)公式:

    式中:SR為工作曲線方程的標(biāo)準(zhǔn)偏差;P為待測(cè)試樣的測(cè)量次數(shù)(本實(shí)驗(yàn)測(cè)量10次);n為參與標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)和響應(yīng)值的個(gè)數(shù);c為工作曲線中濃度的平均值;ci為標(biāo)準(zhǔn)曲線的各個(gè)濃度;Ai為標(biāo)準(zhǔn)曲線的各個(gè)濃度對(duì)應(yīng)的峰面積。

    因此,工作曲線方程引入的不確定度分量:Urel(7)F=0.0451;Urel(1)Cl=0.0425。

    4 煤中氟和氯含量的不確定度合成

    4.1 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    4.2 擴(kuò)展不確定度

    取95%的置信水平,k=2,得到擴(kuò)展不確定度:

    4.3 不確定度報(bào)告

    用離子色譜法測(cè)得煤中氟和氯的含量可表示為:

    5 結(jié)論

    采取本方法進(jìn)行煤中氟和氯的含量測(cè)定,只需要檢測(cè)的條件符合上述的要求,就可以直接用本方法的不確定度評(píng)定結(jié)果[3]。通過(guò)對(duì)煤中氟和氯含量檢測(cè)結(jié)果的不確定分析可以發(fā)現(xiàn),工作曲線線性回歸方程和重復(fù)性檢測(cè)對(duì)不確定度的影響最大。

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