多晶硅還原爐制造工藝技術(shù)探討

楊美昆

（西安核設(shè)備有限公司，西安 710021）

多晶硅是單質(zhì)硅的一種形態(tài)，密度2.32～2.34 g/cm3，熔點(diǎn)1 410 ℃，沸點(diǎn)2 355 ℃。溶于氫氟酸和硝酸的混酸中，不溶于水、硝酸和鹽酸；硬度介于鍺和石英之間，室溫下質(zhì)脆，切割時(shí)易碎裂；加熱至800 ℃以上具有延展性，至1 300 ℃時(shí)顯出變形；常溫下不活潑，高溫下與氧、氮、硫等反應(yīng)；高溫熔融狀態(tài)下，具有較大的活潑性，能與大多數(shù)材料作用；是極為重要的優(yōu)良半導(dǎo)體材料[1]。同時(shí)，多晶硅是生產(chǎn)單晶硅的直接原料。

1 設(shè)備簡介

某光伏項(xiàng)目中，多晶硅還原爐為多晶硅生產(chǎn)線上關(guān)鍵設(shè)備，是Ⅱ類壓力容器，內(nèi)徑φ1 800 mm，壁厚24/14 mm，總高度：5 200 mm，硅芯棒規(guī)格φ150 mm×2 800 mm，數(shù)量為36 對，屬中型多晶硅設(shè)備。它主要由殼體組件、底部組件、裙座組件以及啟動(dòng)電極組件、硅芯電極組件等組成。殼體組件包括內(nèi)殼體、夾套殼體，分別有不同規(guī)格的蝶形封頭、筒體、容器法蘭、視鏡法蘭等，用于建立閉環(huán)式反應(yīng)空間；底部組件包括各混合氣進(jìn)、出水管、啟動(dòng)電極座、閥組件等其他附屬部件組成，主要用來安裝電極和硅芯。與其他同類多晶硅還原爐設(shè)備不同的是，設(shè)備殼體組件和底部組件通過平墊密封和44 個(gè)快拆壓緊螺栓聯(lián)結(jié)而不是設(shè)備螺栓，便于設(shè)備操作和硅芯的裝卸，形成完整的反應(yīng)密閉空間。設(shè)備外表面用厚度為100 mm 的泡沫玻璃進(jìn)行保溫，結(jié)構(gòu)如圖1 所示，技術(shù)特征如表1 所示。

圖1 多晶硅還原爐結(jié)構(gòu)簡圖Fig.1 Structure of polycrystalline silicon reducation

多晶硅還原爐設(shè)備結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，外聯(lián)附件各管路、電路較多，制造加工形位公差要求高，包括：

（1）爐筒容器法蘭與爐筒中心線的垂直度公差為0.1 mm；爐筒頂部等離子法蘭的密封面與爐底容器法蘭的平行度為0.1 mm，上封頭凸緣法蘭、視鏡法蘭及容器法蘭的密封面平面度為0.1 mm；

表1 設(shè)備技術(shù)參數(shù)Table 1 Technical parameters of equipment

（2）爐筒夾套內(nèi)螺旋導(dǎo)流板與外夾套內(nèi)壁的間隙≤1 mm；

（3）容器內(nèi)表面全部拋光至0.4 μm。

根據(jù)同類夾套設(shè)備制造經(jīng)驗(yàn)，通過合理、規(guī)范的工藝方法，嚴(yán)格控制操作過程，順利地解決了上述制造的難點(diǎn)。

2 材料

多晶硅還原爐材料結(jié)構(gòu)為板-鍛結(jié)構(gòu)，主體材料：00Cr17Ni14Mo2，材料標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 20878—2007《不銹鋼和耐熱鋼牌號(hào)及化學(xué)成分》，含碳量≤0.030%，屬超低碳奧氏體不銹鋼板，因添加Mo 元素，材料具有良好的耐腐蝕性、高溫抗氧化性和耐低溫性能。材料機(jī)械性能屈服強(qiáng)度σ0.2≥180 MPa、抗拉強(qiáng)度σb≥490 MPa、延伸率A ≥40%、面縮率ψ ≥60%，熱塑性好，過熱敏感性低，固熔狀態(tài)無磁性，可進(jìn)行冷加工成型，主要應(yīng)用于石油化工、核電、化纖、航空航天等領(lǐng)域核心設(shè)備的制造。

多晶硅還原爐設(shè)備內(nèi)筒體、蝶形封頭、夾套筒體、夾套封頭、導(dǎo)流板等件均采用00Cr17Ni14Mo2板材材料。容器法蘭、視鏡法蘭、凸緣法蘭等材料為00Cr17Ni14Mo2 Ⅱ鍛件（JB 4728—2000《壓力容器不銹鋼鍛件》）；啟動(dòng)電極、閥體組件、硅芯電極等部件，由于使用中對耐磨性、耐腐蝕性、導(dǎo)電性等要求，零件多采用紫銅、黃銅材料[2]。主體材料經(jīng)復(fù)驗(yàn)合格后用于設(shè)備制造[3]。

3 工藝方法

由于設(shè)備外形尺寸較大，焊接過程中存在焊接應(yīng)力導(dǎo)致外型尺寸變形，無法通過焊接過程質(zhì)量控制來控制外形公差要求。為保證設(shè)備外形形位公差和裝配尺寸公差的要求，只有通過合理、規(guī)范的工藝方法和設(shè)備的保證，對所要求公差零部件法蘭均采用焊前留工藝余量、焊后精加工的工藝方法，完全達(dá)到設(shè)備整體形位公差要求和導(dǎo)流板裝配公差的關(guān)鍵尺寸公差要求。

3.1 形位公差

設(shè)備形位公差主要是各法蘭密封面與設(shè)備中心線的平行度、垂直度，要求±0.1 mm。內(nèi)殼體是設(shè)備的核心關(guān)鍵部件，也是各形位公差的基準(zhǔn)，按照工藝要求通過大型機(jī)加工設(shè)備立車、鏜床加工的方式保證各視鏡、容器法蘭密封面與設(shè)備中心線平行度和垂直度要求。加工設(shè)備：立車（型號(hào)：C5263/2）。裝夾方式：將內(nèi)殼體倒置，在內(nèi)筒體高度2 800 位置側(cè)面0°、90°、180°、270°不同方位焊接30 mm×50 mm×150 mm 工藝壓板，用專用胎具定位、壓板夾緊的定位方式，防止水平方向、垂直方向移動(dòng)；加工過程低速低進(jìn)給，車床轉(zhuǎn)速20 ～ 30 r/ min，進(jìn)給量0.10 ～ 0.20 mm/r，保證密封表面粗糙度Ra ≤6.3 μm。

工步如下：① 用百分表以設(shè)備外圓基準(zhǔn)找平，內(nèi)孔找正，控制公差誤差在±0.1 mm 范圍內(nèi)，并用90°硬質(zhì)合金YG8 車刀加工容器法蘭端面。用車床橫梁拖動(dòng)百分表檢查垂直度是否符合要求；合格后加工上端凸緣法蘭外圓，作為后續(xù)垂直度加工基準(zhǔn)。② 采用相同的工藝方法后加工導(dǎo)流板外圓，尺寸與夾套配作，保證裝配公差±0.1 mm 的要求。③ 在鏜床（型號(hào)：T250）加工下端凸緣法蘭密封面，以已加工上端凸緣法蘭外圓為基準(zhǔn)用百分表找正，嚴(yán)格控制公差在±0.1 mm 范圍內(nèi)，加工密封面和螺栓孔并進(jìn)行自檢。其余各管口法蘭密封面、視鏡法蘭上的螺紋底均在鏜床上完成加工和檢驗(yàn)工作，確保加工后與設(shè)備中心線平行度的要求。

3.2 焊接

設(shè)備焊接主要是殼體組件內(nèi)殼體、夾套殼體焊接、視鏡法蘭的焊接及底部組件各接管、支座等焊接。筒體材料為00Cr17Ni14Mo2，厚度24 mm、14 mm，殼體較薄，視鏡法蘭采用不銹鋼鍛件，外型尺寸較大，因此為保證強(qiáng)度要求，均采用單邊全焊透結(jié)構(gòu)。

材料含碳量低，有良好的耐腐蝕性能，屬超低碳奧氏體不銹鋼組織，鉻、鎳含量較高，有較大的熱裂紋傾向，特別在焊縫冷凝時(shí)，鋼中的S、P 等有害雜質(zhì)形成液態(tài)夾層和易溶夾層，積聚在熔池的中心區(qū)域，在接頭應(yīng)力作用下開裂，冷卻后形成熱裂紋。因此，焊接過程中焊縫容易產(chǎn)生熱裂紋；同時(shí)，材料本身導(dǎo)熱性差，線膨脹系數(shù)大，焊縫冷卻后殘余應(yīng)力較大，在裂紋端部產(chǎn)生應(yīng)力集中，使裂紋擴(kuò)張加速，導(dǎo)致焊縫產(chǎn)生脆性斷裂[4]。因此，設(shè)備在焊接過程中嚴(yán)格根據(jù)焊接工藝評定確定的焊接結(jié)構(gòu)和技術(shù)參數(shù)進(jìn)行操作，如圖2 所示，技術(shù)參數(shù)如表2 所示，以保證焊接質(zhì)量。

焊材標(biāo)準(zhǔn)按照YB/T 5092—2016，材料ER316L，規(guī)格φ4 mm、配用不銹鋼堿性燒結(jié)焊劑：SJ601，烘干要求：350 ～ 400 ℃×2 h，熔敷金屬具有良好的抗點(diǎn)蝕能力、抗晶間腐蝕性能，焊縫抗裂性較好，并且具有良好的工藝性能和物理性能。

設(shè)備焊接過程采用小電流、快速焊接的方法，對層間溫度用紅外線測溫儀進(jìn)行有效的監(jiān)控，確?！?00 ℃。根據(jù)材料和焊接工藝評定確定焊接工步如下：① 清理坡口表面及兩側(cè)各25 mm 范圍的水、銹、油污、積渣及其他有害等雜物；② 用手工電弧焊點(diǎn)固，埋弧焊施焊序1、2；③ 反面碳弧氣刨清根并砂輪打磨坡口見光；④ 埋弧焊施焊序3 焊滿；⑤ 注意道間焊渣及表面飛濺的清理干凈。

圖2 內(nèi)殼體對接焊縫結(jié)構(gòu)Fig.2 Welding structure of upward head and cylinder

表2 焊接技術(shù)參數(shù)Table 2 Welding technical parameters

3.3 表面處理

設(shè) 備 介 質(zhì) 為H2、SiHCl3、SiCl4、 SiH2Cl2、HCl，具有腐蝕、易燃易爆的特性。根據(jù)設(shè)計(jì)和工況要求，容器內(nèi)表面粗糙度0.4 μm，屬鏡面范圍，要求較高，普通加工方法和工藝技術(shù)無法達(dá)到，通過電拋光方法可以滿足粗糙度的要求。

4 結(jié)束語

此項(xiàng)目多晶硅還原爐設(shè)備結(jié)構(gòu)典型。制造要求技術(shù)高、通過各項(xiàng)工藝試驗(yàn)和焊接工藝評定要求，確定規(guī)范、合理的工藝技術(shù)方法和焊接技術(shù)參數(shù)，并成功地應(yīng)用于設(shè)備的制造過程中。設(shè)備水壓試驗(yàn)和各項(xiàng)試驗(yàn)檢查均一次性合格，順利完成多晶硅還原爐設(shè)備的制造任務(wù)。

多晶硅還原爐設(shè)備投產(chǎn)使用至今運(yùn)行已6 年多，運(yùn)行穩(wěn)定，質(zhì)量可靠，未出現(xiàn)任何質(zhì)量、安全事故。為公司后續(xù)大型多晶硅還原爐的加工制造提供了技術(shù)支持和制造經(jīng)驗(yàn)。