酸棗仁炮制工藝參數(shù)研究

何春花，李成強，周鳳嬌

(廣西仙茱中藥科技有限公司，廣西)

0 引言

酸棗仁為鼠李科植物酸棗Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge) Hu ex H.F.Chou 的干燥成熟種子，具有養(yǎng)心補肝，寧心安神，斂汗，生津的療效，主治虛煩不眠，驚悸多夢，體虛多汗，津傷口渴。酸棗仁是通心絡(luò)膠囊、天王補心丹、酸棗仁合劑(糖漿)、強心丸、定心丸、補腦安神片等中成藥的原材料之一。伴隨著社會的發(fā)展人民生活質(zhì)量的提高，隨之而來的壓力也逐漸增大，特別是工薪族，由于酸棗仁的特殊功效，其需求量呈逐年第增的趨勢，近年其需求量基本在2700-3000 噸左右。

酸棗仁是臨床常用藥，現(xiàn)行標準為《中國藥典》2015 年版一部，酸棗仁檢測項目有性狀、鑒別、檢查(雜質(zhì)、水分、總灰分、黃曲霉毒素)、含量測定(酸棗仁皂苷A、斯皮諾素)，按干燥品計算，含酸棗仁皂苷A(C58H94O26)不得少于0.030%，含斯皮諾素(C28H32O15)不得少于0.080%。炒酸棗仁含量測定同藥材。從多年的檢測數(shù)據(jù)表明，酸棗仁原料部分不飽滿、雜有核殼、小砂石等，屬產(chǎn)地初加工問題，炒酸棗仁常出現(xiàn)部分炒制程度不夠(無焦香氣)，或炒制過度(焦黑)等現(xiàn)象，目前，炒酸棗仁炮制工藝主要憑主觀經(jīng)驗來控制，為了保證炒酸棗仁質(zhì)量穩(wěn)定可控，有必要進行系統(tǒng)量化研究其炮制工藝，優(yōu)選出炒酸棗仁最佳的炮制工藝參數(shù)，同時找出炒制不夠或太過的原因，制定合理和完善科學的飲片炮制工藝規(guī)范，以便于更好的建立質(zhì)量標準，從而保證其飲片的質(zhì)量和炮制工藝的穩(wěn)定可重復性，現(xiàn)就最常用的清炒酸棗仁炮制方法與性狀、(酸棗仁皂苷A、斯皮諾素)含量的關(guān)系概括為以下幾個方面。

1 儀器與材料

儀器：智能化鼓式炒藥機CGQ--900Z，高效液相色譜儀(四元低壓)，1260-4，萬分之一電子天平BSA423S。

對照品：酸棗仁皂苷A、斯皮諾素，供含量測定用，由中國藥品生物制品檢定所提供。

樣品：酸棗仁藥材來自蘭溪漢廣中藥科技有限公司，經(jīng)鑒定為鼠李科植物酸棗Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa (Bunge) Hu ex H.F.Chou 的干燥成熟種子。

試藥：乙腈、甲醇為色譜純；乙醇、石油醚(60～90℃)為分析純；水為超純水。

2 方法與結(jié)果

2.1 炒酸棗仁炮制方法

取凈酸棗仁樣品6 份，各60kg，分別照清炒法(通則0213)[1]炒至鼓起，色微變深。用時搗碎。設(shè)置炒制工藝參數(shù)：溫度上限280～200℃，溫度下限220～180℃，轉(zhuǎn)速約50 轉(zhuǎn)/分鐘，其中5 份設(shè)置不同的溫度，1 份根據(jù)選擇同一溫度分別在不同的時間取小樣檢測，炒至鼓起，色微變深即得。具體溫度時間詳見附表1。

2.2 檢驗方法

【含量測定】

2.2.1 酸棗仁皂苷A

2.2.2 斯皮諾素

照《高效液相色譜法標準操作規(guī)程》測定。

2.4 含量測定

2.4.1 酸棗仁皂苷A 照高效液相色譜法(通則0512)測定

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B；按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按酸棗仁皂苷A 峰計算應(yīng)不低于2000。

時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%)0～15 20 →40 80 →60 15～28 40 60 28～30 40 →70 60 →30 30～32 70 →100 30 →0

對照品溶液的制備 取酸棗仁皂苷A 對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lmL 含0.1mg 的溶液，即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)適量，加熱回流4 小時，棄去石油醚液，藥渣揮去溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加入70%乙醇20mL，加熱回流2 小時，濾過，濾渣用70%乙醇5mL 洗滌，合并洗液與濾液，回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5mL 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、20μl，供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數(shù)方程計算，即得。

本品按干燥品計算，含酸棗仁皂苷A(C58H94O26)不得少于0.030%。

2.4.2 斯皮諾素

照《高效液相色譜法標準操作規(guī)程》測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為335nm。理論板數(shù)按斯皮諾素峰計算應(yīng)不低于2000。

時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%)0～10 12 →19 88 →81 10～16 19 →20 81 →80 16～22 20 →100 80 →0 22～30 100 0

對照品溶液的制備 取斯皮諾素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL 含0.2mg 的溶液，即得。

供試品溶液的制備 取酸棗仁皂苷A[含量測定]項下的續(xù)濾液，作為供試品溶液。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品按干燥品計算，含斯皮諾素(C28H32O15)不得少于0.080%[2]。

2.3 結(jié)果

由上附表可以看出，炒制溫度、炒制時間對性狀影響大，酸棗仁皂苷A、斯皮諾素含量影響較少。炒制時間不夠，性狀達不到藥典標準，無焦香氣，炒制溫度過高，時間過長，有少許焦黑，在溫度上限260℃，溫度下限240℃炒制27-30min，性狀、含量均達到藥典標準。

3 討論

炒酸棗仁出現(xiàn)焦黑，主要原因有兩個方面，一個是炒制溫度、炒制時間，二個是原料問題(部分藥材不飽滿，果仁干癟)，采購藥材時應(yīng)注意藥材是不是飽滿、雜有核殼、小砂石等，炮制前需要除去干癟及雜質(zhì)，在溫度上限260℃，溫度下限240℃炒制27-30min炒酸棗仁質(zhì)量較好，因此控制好原料質(zhì)量，麩炒溫度、時間能保證飲片的質(zhì)量，提高藥效。