提高場發(fā)射掃描電鏡利用率的探索

范麗霞

摘要：場發(fā)射掃描電鏡被廣泛應用于材料科學研究與生產(chǎn)實踐，是材料微觀分析不可或缺的重要儀器設備。該文分析總結了目前場發(fā)射掃描電鏡利用率低下的原因，并結合實際工作經(jīng)驗，分別從操作培訓、電鏡開放共享、實驗技術人員培訓以及設備維護四個方面闡述了提高電鏡利用率的有效措施。

關鍵詞：場發(fā)射掃描電鏡;利用率;開放共享

中圖分類號：G482 文獻標識碼：A 文章編號：1674-9324（2020）21-0380-02

一、引言

高校實驗室的大型儀器設備是高校開展科學研究的保障，是開展科技創(chuàng)新的重要工具，它在一定程度上反映出學校辦學的綜合實力和科學研究水平[1-3]。其中場發(fā)射掃描電子顯微鏡及其附件X射線能譜儀、電子背散射衍射儀材料的表面形貌、成分及結構分析，是研究材料結構與性能的重要工具，是高?？茖W研究的標準配置。依靠實驗室人員對試樣進行測試的方式已經(jīng)不能滿足測試的實際需求。如何通過有效地管理，使其處于最佳技術狀態(tài)，并最大程度地發(fā)揮其使用效率，為教學科研提供優(yōu)質服務，是高校實驗設備管理者的努力目標。筆者根據(jù)對耐火材料與冶金國家重點實驗室的FEI Nova Nano 400型場發(fā)射掃描電鏡及其附件多年的使用和管理經(jīng)驗，分析了目前場發(fā)射掃描電鏡利用率低下的原因，提出了提高其利用效率的四個措施并對這四個措施進行了實施、探索，結果表明措施確實能有效提高FEI Nova Nano 400型場發(fā)射掃描電鏡的利用率。

二、場發(fā)射掃描電鏡利用率低的原因

（一）儀器共享差

目前許多高校實驗室管理體制落后，許多實驗室仍然處于封閉的自我服務型實驗管理模式[4-5]。高校的實驗室隸屬于各院系，各實驗室之間缺少橫向交流，這就造成很多研究者沒地方測試樣品，使實驗室設備大量機時閑置造成設備利用率低。

（二）實驗技術不足，設備某些功能未得到充分開發(fā)

近年來，場發(fā)射掃描電鏡的附件電子背散射衍射（EBSD）儀被廣泛地應用于材料微觀結構及微觀織構的表征中，它能在很短時間內獲得關于樣品的大量晶體學信息：晶體織構和界面的取向差;晶粒尺寸及形狀分布;晶界、亞晶及孿晶界性質分析;應變和再結晶的分析;物相鑒定;等等。但由于EBSD對樣品要求很高，其要求樣品表面要“新鮮”，無應力、清潔、表面平整、導電性良好。由于其潛在的操作人員對相關的專業(yè)知識了解較少，且材料研究人員也不太了解該技術，導致電鏡該附件的利用率低。

（三）設備維護費高

對于場發(fā)射掃描電鏡，電子槍燈絲為昂貴的易耗品，其保質期只有一年，使用壽命也有兩年左右，但其更換費用就需要8萬多人民幣。另外冷卻能譜儀探頭所需要的液氮以及固定試樣所需要的導電碳膠帶、導電銀膠也是易耗品，一年的費用也在萬元以上。隨著電鏡服役時間的增長，電鏡樣品室機械零件長期負荷運行容易疲勞斷裂，電鏡電腦主機的電子器件也容易老化，都需要更換或者維修，其費用都很昂貴。

三、提高場發(fā)射掃描電鏡利用率的措施及效果

（一）使用操作培訓

為了提高貴重儀器的使用效率，從2012年開始我校耐火材料與冶金國家重點實驗室和學校國有資產(chǎn)與設備管理處，每年都聯(lián)合舉辦場發(fā)射掃描電鏡及牛津X射線能譜儀應用技術培訓班。培訓內容包括儀器的基本結構、成像原理、主要功能、樣品的實驗前處理、操作注意事項以及設備的日常維護。我們培訓對象為全校的教師和學生，并優(yōu)先培訓青年教師以及測試需求量大的課題組的研究生。師生經(jīng)培訓考核之后，為其頒發(fā)儀器上機操作合格證書，授權其可以自主上機測試，這樣使掃描電鏡的開放測試時間由原來的8小時擴展到全天24小時。通過這一舉措，我校場發(fā)射掃描電鏡的使用機時，從2010年全年972.5小時，增加到2014年全年3117小時，利用率得到大幅度提高。另外我們建立了完備的高校實驗室大型儀器設備檔案，針對場發(fā)射掃描電鏡，有詳細的操作手冊、設備點檢、閉路電視監(jiān)控、儀器使用記錄以及設備常見問題指導手冊，這樣可以準確地掌握掃描電鏡的運行情況，確?？蒲械难永m(xù)性及出現(xiàn)問題后的可追溯性。

（二）建立實驗室儀器共享平臺

為了使場發(fā)射掃描電鏡更好地為教學和科研提供支撐和服務，我校率先將場發(fā)射掃描電鏡納入耐火材料與冶金國家重點實驗室共享平臺，實行網(wǎng)上預約。師生只需憑借自己一卡通的賬號和密碼就可以登錄預約平臺，查看儀器型號、性能指標、主要用途、當前儀器運行狀態(tài)以及所屬實驗室，可以查看儀器設備的預約情況、儀器所在的位置、管理人員的聯(lián)系方式，以及儀器使用收費標準。師生在完善個人信息后就可以自行選擇所需要的測試內容以及測試所需要的時間段，并在預約的時間段內到達實驗室進行測試即可。

（三）加強實驗技術人員業(yè)務培訓

實驗室技術人員的技術和管理水平直接影響著設備的運行狀況和使用效益。我校鼓勵實驗室人員參加技術培訓，掌握精密儀器的新技術，同時也學習其他單位先進的儀器管理經(jīng)驗，鼓勵實驗室人員參加相關會議、學術交流以及設備廠商的用戶會，及時了解儀器設備的最新進展以及在各個科學領域的最新應用研究成果。筆者曾多次參加牛津公司組織的培訓會以及用戶會，學習了解了EDS及EBSD技術的新進展，獲得了有關EBSD試樣制備的新方法，拓寬了視野，更新了知識結構，有利于開發(fā)儀器新功能，進一步提高了技術水平和綜合能力。

（四）重視大型儀器設備的日常維護與維修

只有加強大型儀器設備的規(guī)范化、科學化、制度化管理，方能最大限度地發(fā)揮開放使用的優(yōu)勢，保障儀器設備安全。為此，筆者在場發(fā)射掃描電鏡日常維護與維修方面，采取了以下有效措施：（1）認真做好設備日常運行記錄，包括樣品室壓力、電子槍壓力、燈絲發(fā)射電流以及循環(huán)水溫度等，做到預先防范;（2）認真填寫設備使用記錄，包括測試內容、使用時間段、樣品數(shù)目、學生姓名以及導師姓名;（3）認真做好設備故障及檢修記錄;（4）每周四下午管理人員對電鏡進行維護，包括電鏡及能譜儀校準;（5）提前購置零備件，保障維修和保養(yǎng)，防止因購買相關配件而造成設備閑置。

四、結語

大型精密儀器設備是從事教學、科研活動的重要工具。在提高場發(fā)射掃描電鏡利用率的探索中，我們利用儀器設備共享平臺，采用科學的管理方式，推進了儀器的開放共享，對提高場發(fā)射掃描電鏡利用率起到了明顯的效果，彌補了科研實驗設備的不足，提高了實驗設備的使用率，也培養(yǎng)了學生實踐能力，促進了教學和科研的互動發(fā)展，為我校教學和科研工作提供了有力支撐，也為構建節(jié)約型社會做出了一份努力。

參考文獻：

[1]胡亞運.有效提高大型設備利用率的探討[J].實驗室研究與探索，2013，32（1）：180-183.

[2]黃雪玲，黨銀俠.如何管理好大型設備[J].中國高?？萍?，2012，（1）：42-44.

[3]張慧娟.新形勢下高校如何提高大型儀器利用率[J].教育教學論壇，2015，1（3）：13-14.

[4]張景峰，郭武學.場發(fā)射掃描電鏡的開放測試與維護探索[J].中國高新技術企業(yè)，2013，（15）：29-30.

[5]汪大海.提高高校大型儀器設備利用率及使用效益的探討[J].實驗技術與管理，2006，23（5）：140-142.

Abstract： The field emission scanning electron microscope is widely used in material science research and material production， and is of critical importance to microscopic material analysis. This paper sums up the reasons of low utilization ratio of FE-SEM， and proposes the effective measures to improve the utilization ratio of the equipment from four aspects—training of operation， opening and sharing， training of technicians， and maintenance of the equipment.

Key words： field emission scanning electron microscope; utilization ratio; opening and sharing